专利名称：一种测定混合物中环己烷含量的色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及了一种测定混合物中环己烷含量的色谱分析方法，其技术领域属于有
机物的分析方法。
背景技术：
环己烷是一种化工原料，通常采用气相色谱外标法测定环己烷的含量。外标法的 缺点是环己基过氧化氢的影响没有消除，进样造成的误差很大，面积归一法虽然能消除进 样误差，但因试样中环己烷含量大，保留时间短，从而影响归一法的准确性，同时也没有考 虑到样品中环己基过氧化氢在色谱中分解造成的影响。
发明内容
本发明提供了一种测定混合物中环己烷含量的色谱分析方法。
本发明是通过如下方式实现的将待分析样品加苯基磷消除环己基过氧化氢，加
内标物，静置，用溶剂稀释，检测。
样品组成 样品A :环己烷无催化氧化、分解混合液、环己烷催化氧化液。 样品B :含有环己酮、环己醇(或其一单组分)其它介质的混合液，包含甲苯、苯、 环己烷。
色谱柱 毛细管柱15m-30m，柱温为程序升温50-24(TC ，中极性毛细管柱。
填充柱柱温为恒温110-18(TC ;柱材料玻璃柱；固定液PEG-15M，聚苯醚等极
性固定液，涂量5% -20% ;柱长2m-4m ;内径2-4mm。 样品处理 样品A处理根据环己基过氧化氢的含量，一次性加入过量10% _50%的苯基磷， 准确加0. 01-0. 04g内标物，O. 6-0. 9g样品，配完样后放置10-30min，加入2_4ml溶剂稀释， 稀释剂可以为甲苯、苯、丙酮。样品B省去苯基磷、放置时间步骤，准确加0.01-0. 3g内标物， 0. 4-0. 8g样品，加入2-4ml溶剂稀释，稀释剂包括低沸点溶剂，如甲苯、苯、丙酮。内标物为 烷、醇、酮化合物，包含环戊醇、环辛烷、正壬烷等。
标准溶液的配制 用分析纯环己烷，色谱纯环己酮、环己醇配制与样品相仿的含量，准确加入内标物 0. 01-0. 04g，标准溶液0. 4-1. Og，加入2-4ml溶剂稀释，摇匀。 本发明的有益效果在于分析结果正确，分析速度快，操作简单，灵敏度高。
具体实施方式
实施例1 : 分析样品A，测试柱PEG-20M填充柱。
分析步骤在容量瓶中加入0. 2g苯基磷，加入0. 024g环戊醇，准确加入0. 8230g 样品，放置15min，加2ml丙酮稀释，摇匀，取lul样品分析。分析条件柱温IO(TC，进样器 210°C ，检测器220°C 。载气氮气30ml/min，空气280ml/min，氢气30ml/min。
实施例2: 分析样品B，测试柱0V-1701毛细管柱。 分析步骤在容量瓶中准确加入O. 20g环戊醇，加入0.42g样品，加4ml甲苯稀释， 摇匀，取0. 4ul样品分析。分析条件柱温80°C ，保持4min， 50°C /min升至IO(TC保持5min， 30°C /min升至220。C保持10min。进样器220°C ，检测器240°C 。载气氮气1. Oml/min，空 气340ml/min。
权利要求
一种测定混合物中环己烷含量的色谱分析方法，其特征在于将待分析样品加苯基磷消除环己基过氧化氢，加内标物，静置，用溶剂稀释，检测。
2. 根据权利要求1所述的一种测定混合物中环己烷含量的色谱分析方法，其特征在 于所述内标物为烷、醇、酮化合物，包含环戊醇、环辛烷、正壬烷等。
3. 根据权利要求1所述的一种测定混合物中环己烷含量的色谱分析方法，其特征在 于所述填充柱，柱温为恒温110-18(TC，柱材料玻璃柱。
全文摘要
本发明涉及了一种测定混合物中环己烷含量的色谱分析方法，其技术领域属于有机物的分析方法。本发明是通过如下方式实现的将待分析样品加苯基磷消除环己基过氧化氢，加内标物，静置，用溶剂稀释，检测。本发明的有益效果在于分析结果正确，分析速度快，操作简单，灵敏度高。
文档编号G01N1/28GK101726555SQ20081022801
公开日2010年6月9日 申请日期2008年10月10日 优先权日2008年10月10日
发明者陈静 申请人:陈静