专利名称：：氯气中微量杂质气体的定量测定方法
技术领域：
：本发明属于气体定量测定方法，尤其是氯气中微量杂质气体的定量测定方法。
背景技术：
：在离子膜烧碱生产中，需要准确测定氯气中微量的H2、02、N2，根据测量数据及时掌握离子膜烧碱生产工艺及离子膜电解槽是否运转正常。当氯气中含氢量高,易发生爆炸事故；当氯气中含氧量高，电流效率低，离子膜出现针孔；当氯气中含氮量高，易生成三氯化氮，对安全生产有极大的危险。综合上述，所以需要准确、快速及时测定氯气中微量的H2、02、N2，以便计算电流效率，确保工艺指标符合要求，保证离子膜设备正常运行，实现安全生产。目前，测量氯气中微量杂质气体一般采用爆炸法及奥氏气体分析仪，此法只适用于氯气中杂质气体含量较高的情况。而当杂质气体含量在2%以下时,取100毫升气氯用碘化钾吸收后剩余气体量仅有1—2毫升,所以用爆炸法分析，相对误差大，重复性差，且微量的氧气和氮气无法测定。还有一种方法是把氯气吸收完将剩余的杂质气体进行色谱分析，这种方法存在的不足是由于取样时密封不严，导致气体转移过程中样品遭到污染造成数据不准，误差较大。所以说目前还没有误差小的微量^质气体的定量测定方法。
发明内容本发明的目的是提供一种误差小的氯气中微量杂质气体的定量测定方法，这种定量测定方法不仅能测出氯气中H2的微含量，也能测出02和N2的微含量。为达到上述目的，本发明是用气相色谱法来测定氯气中微量杂质气体含量，主要对样品的采集过程进行改进，其特征在于，采取以下步骤第一步建立取样装置，取样装置是从氯气管道上接出支管道，支管道上依次连接有气液分离器、真空泵和装有浓硫酸的两级吸收瓶，两级吸收瓶出口分为两路，一路经进气阀连接取样球胆，另一路经出气阀连接到余气缓冲瓶和装有氢氧化钠的吸收瓶；第二步先用氩气将取样装置中的原有气体置换干净，然后关闭取样球胆进气阀和出气阀；第三步打开支管道和真空泵，使氯气管道出来的氯气在真空泵作用下进入气液分离器，以除去气体中大部分冷凝水；第四步从气液分离器中出来的气体在真空泵作用下进入两级吸收瓶中，吸收瓶中的浓硫酸吸收气体中剩余的水蒸气，使样品干燥净化；第五步打开取样球胆进气阀，干燥净化后的气体进入取样球胆，然后关闭取样球胆进气阀，取下取样球胆送入气相色谱仪进行定量分析；为了提高气体分离效果，气相色谱仪的色谱柱选用聚偏氯乙烯小球色谱柱；第六步为了防止多余的氯气排入大气对环境造成污染，打开出气阀，将取样装置中剩余的气体送入缓冲瓶和装有氢氧化钠的吸收瓶中吸收。本发明的优点是(1)本发明对氯气样品的采集取样过程严密，而且进行了多次，避免了湿润氯气对仪器造成腐蚀，减少了分析误差，测量准确。(2)本发明选用聚偏氯乙烯小球色谱柱对样品进行分离，避免了氯气对色谱柱的腐蚀，同时聚偏氯乙小球柱分离效果好，进一步提高了测量结果的准确性。为了验证本发明的测量准确度，随机选取一组标准样品进行对比检验，标准样品中氢气、氧气和氮气的含量已知，再在标准样品中人为添加定量的氢气、氧气和氮气，用本发明测定方法测定样品回收率，测定结果如表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本发、明为离子膜电解槽工艺提供了准确数据，使工艺操作得到及时调整，确保工艺参数达到最佳条件，延长电解槽使用寿命，保证了设备正常运行，减少了检修次数，大大提高了经济效益。图1为本发明氯气取样装置原理图。图中卜氯气管道，2-气液分离器，3-真空泵，4-两级吸收瓶，5-取样球胆，6-缓冲瓶，7-吸收瓶，8-进气阀，9-出气阀。具体实施例方式下面结合附图进一步说明本发明的实施。本发明在实施时首先建立取样装置，取样装置如图l所示，它是从氯气管道1上接出支管道，支管道上依次连接有气液分离器2、真空泵3和装有浓硫酸的两级吸收瓶4，两级吸收瓶4出口分为两路，一路经进气阀8连接取样球胆5，另一路经出气阀9连接到余气缓冲瓶6和装有氢氧化钠的吸收瓶7。取样时，先用氩气将取样装置中的原有气体置换干净，然后关闭取样球胆进气阀8和出气阀9;打开支管道和真空泵，使氯气管道1出来的氯气在真空泵作用下进入气液分离器2，以除去气体中大部分冷凝水；从气液分离器2中出来的气体在真空泵3作用下进入两级吸收瓶4中，吸收瓶4中的浓硫酸吸收气体中剩余的水蒸气，使样品干燥净化；打开取样球胆进气阀8，干燥净化后的气体进入取样球胆5，然后关闭取样球胆进气阀8，取下取样球胆5送入气相色谱仪进行定量分析。为了提高气体分离效果，气相色谱仪的色谱柱选用聚偏氯乙烯小球色谱柱;为了防止多余的氯气排入大气对环境造成污染，打开出气阀9，将取样装置剩余的气体送入缓冲瓶6和装有氢氧化钠的吸收瓶7中吸收。权利要求1、一种氯气中微量杂质气体的定量测定方法，其特征在于，具体步骤如下第一步建立取样装置，取样装置是从氯气管道上接出支管道，支管道上依次连接有气液分离器、真空泵和装有浓硫酸的两级吸收瓶，两级吸收瓶出口分为两路，一路经进气阀连接取样球胆，另一路经出气阀连接到余气缓冲瓶和装有氢氧化钠的吸收瓶；第二步先用氩气将取样装置中的原有气体置换干净，然后关闭取样球胆进气阀和出气阀；第三步打开支管道和真空泵，使氯气管道出来的氯气在真空泵作用下进入气液分离器，以除去气体中大部分冷凝水；第四步从气液分离器中出来的气体在真空泵作用下进入两级吸收瓶中，吸收瓶中的浓硫酸吸收气体中剩余的水蒸气，使样品干燥净化；第五步打开取样球胆进气阀，干燥净化后的气体进入取样球胆，然后关闭取样球胆进气阀，取下取样球胆送入气相色谱仪进行定量分析气相色谱仪的色谱柱选用聚偏氯乙烯小球色谱柱；第六步打开出气阀，将取样装置中剩余的气体送入缓冲瓶和装有氢氧化钠的吸收瓶中吸收。全文摘要本发明公开了一种氯气中微量杂质气体的定量测定方法，用于离子膜烧碱生产工艺中氯气中微杂质气体的定量测定。它主要是采取严密的取样措施，对样品进行干燥净化，然后送入气相色谱仪进行定量分析，气相色谱仪的色谱柱选用聚偏氯乙烯小球色谱柱，以提高气体分离效果。本发明为离子膜电解槽工艺提供了准确数据，使工艺操作得到及时调整，确保工艺参数达到最佳条件，延长电解槽使用寿命。文档编号G01N30/00GK101477087SQ20091001371公开日2009年7月8日申请日期2009年1月5日优先权日2009年1月5日发明者曾宪忠申请人:新汶矿业集团有限责任公司泰山盐化工分公司