专利名称：有机肥料中磷的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种有机肥料中磷的检测方法。(二)、背景技术有机肥料中磷含量的测定，按国家行业标准NY525-2002的要求，采用磷钒钼黄光度法测定。对普通复混肥料厂来说，因为一般都没有购置分光光度计和 火焰光度计，不便于磷含量的测定。(三)、发明内容本发明所要解决的技术问题是，提供一种有机肥料中磷的检测 方法，实现磷的快速测定。本发明所采用的技术方案如下吸取25ml待测液于250ml烧杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加热煮沸， 慢慢加入35ml喹钼柠酮试剂，加热煮沸lmin，冷却，用已恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，用 水洗净烧杯及沉淀；将坩埚置于恒温180°C的干燥箱中干燥45min，取出坩埚，于干燥器中 冷却，称量；样品的磷含量磷(P2O5)的质量分数表示，按下式计算W(P2O5) = (IH1-Iii2) X0. 103207/mX25/100式中Iii1-磷钼酸喹啉沉淀的质量，g ；m2-空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量，g ；m-试样的质量，g;0. 103207-磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。本发明的积极效果在于用磷钼酸喹啉重量法；在温度120°C的条件下，将磷、钾 的沉淀物一起烘干115h，可以同时测定磷、钾，大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实 践，与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器，便可 应用本法测定有机肥料磷的含量，达到指导生产的要求。
具体实施例方式下面结合具体实例进一步说明本发明。样品待测液的制备称取21. 5000g样品于250ml三角瓶中，加入15ml浓硫酸，盖上短颈漏斗于低温电 炉上加热冒硫酸白烟数分钟，样品消化成黑色糊状后停止加热，稍冷后取出小漏斗，用滴管 吸满过氧化氢，慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止，继续盖上小漏斗 重复上述操作，使有机质完全分解，停止加入过氧化氢，继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟 15 20min，冷却，加水至75ml左右，再冷却，将溶液移入IOOml容量瓶，定容混勻。将溶液 全部干过滤，滤液留作测磷用。磷的测定吸取25ml待测液于250ml烧杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加热煮沸， 慢慢加入35ml喹钼柠酮试剂，加热煮沸lmin，冷却，用已恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，用 水洗净烧杯及沉淀。将坩埚置于恒温180°C的干燥箱中干燥45min(如果磷、钾一起测定， 则在恒温120°C的干燥箱中干燥115h)，取出坩埚，于干燥器中冷却，称量。样品的磷含量磷(P2O5)的质量分数表示，按下式计算W(P2O5) = (IH1-Iii2) X0. 103207/mX25/100式中Hi1-磷钼酸喹啉沉淀的质量，g ；m2-空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量，g ；m-试样的质量，g;0. 103207-磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。本法用氮、磷、钾共用的待测液测定磷，提高了分析的速度。由于很多复混肥料厂 没有购置分光光度计，只能采用磷钼酸喹啉重量法测定磷。重量法测定磷准确度、精密度 高，相对光度法来说只是灵敏度较低一些，这对复混肥料厂影响不大，因为含磷0. 11%以上 的样品就可用本法测定，低于0. 11%对生产厂家来说意义不大，可不加考虑。在进行磷、钾 的测定时，经多次试验，在120°c干燥时间115h的条件下烘干磷、钾的沉淀物，对磷的测定 结果没有影响(即与180°C干燥45min条件下测磷的结果是一致的)，可以同时进行磷、钾 的干燥测定。
权利要求
一种有机肥料中磷的检测方法，其特征在于吸取25ml待测液于250ml烧杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加热煮沸，慢慢加入35ml喹钼柠酮试剂，加热煮沸1min，冷却，用已恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗净烧杯及沉淀；将坩埚置于恒温180℃的干燥箱中干燥45min，取出坩埚，于干燥器中冷却，称量；样品的磷含量磷(P2O5)的质量分数表示，按下式计算W(P2O5)＝(m1 m2)×0.103207/m×25/100式中m1 磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2 空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量，g；m 试样的质量，g；0.103207 磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。
全文摘要
本发明是一种有机肥料中磷的检测方法，吸取25ml待测液于250ml烧杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加热煮沸，慢慢加入35ml喹钼柠酮试剂，加热煮沸1min，冷却，用已恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗净烧杯及沉淀；将坩埚置于恒温180℃的干燥箱中干燥45min，取出坩埚，于干燥器中冷却，称量；计算磷含量。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器，便可应用本法测定有机肥料磷的含量，达到指导生产的要求。
文档编号G01N5/04GK101988884SQ200910017608
公开日2011年3月23日 申请日期2009年8月7日 优先权日2009年8月7日
发明者蒋洪博 申请人:蒋洪博