专利名称：一种静电力显微镜及其测量方法
技术领域：
本发明属于静电力显微镜领域，特别是涉及--种静电力显微镜及其测量方法。
背景技术：
静电力显〗敛镜(Electrostatic force microscopy, EFM)是基于原子力显 微镜(Atomic force microscopy, AFM)的技术，它能够测量两个物体之间的 静电相互作用力及其二维分布。静电力显微镜通过对静电力的动态测量得到样 品表面的电荷或电势的局域分布图像，已经成为材料微观结构和性质的重要表 征手段。
静电力显微镜需要借助原子力显微镜得到样品的表面形貌图像。静电力显 微镜和原子力显微镜采用微悬臂探针来测量力。大气环境下，静电力显微镜和 原子力显微镜需要激发探针的本征振动模式以提高灵敏度，并采用"幅度调制" 方式测量探针振动幅度。在真空环境下静电力显微镜分辨率较高，但对于样品 有一定要求，例如不能用来测量生物分子、工作中的器件等样品。大气环境下 的静电力显微镜没有这些限制，但目前方法所达到的空间分辨率相对较低，最 高约为100-200纳米。
微悬臂探针有多种本征振动模式，如第一次、第二次、第三次的振动模式 等，其本征振动频率依次变高。己有的静电力显微镜只利用了微悬臂探针的第 一次本征振动模式，没有利用其它的较高次振动模式，导致在使用上比较局限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用微悬臂探针的较高 次振动模式来测量静电力的静电力显微镜。
本发明的另一目的在于提供该静电显微镜的测量方法。 为了实现发明冃的一，采用的技术方案如下
一种静电力显微镜，由扫描头、低频电压信号发生器、高频电压信号发生 器、低频振动信号检测器、高频振动信号检测器、控制器组成，所述扫描头包 括导电微悬臂探针、探针位置感应器、压电激振器、压电扫描器；所述低频电 压信号发牛器与压电激振器连接并提供电压信号激发探针振动，所述高频电压 信号发生器与探针相连接并向它提供电压信号，所述探针位置感应器分别与低 频振动信号检测器和高频振动信号检测器连接，以传送其感应到的探针的振动 信息，所述低频振动信号检测器和高频振动信号检测器分别与控制器连接，所 述控制器与压电扫描器连接并通过输出电Ui信号控制压电扫描器的运作。
上述技术方案中，所述高频电压信号发生器分别与探针和位于压电扫描器 之上的测量样品相连接并向它们提供电压信号。
所述高频电压信号发生器产生的电压信号为交流信号，或直流信号加交流 信号。
所述探针设有振动频率从低到高的多种振动模式，且频率最低的振动模式 其电压信号由低频电压信号发生器提供，而其它频率的振动模式的电压信号由 高频电压信号发生器提供。
本发明的测量原理如下
在探针和样品间施加了直流和交流的电压信号时，其静电力可以表示为
6上式(1)中D为探针-样品间距，C'为探针和样品间等效电容对距离的梯 度，A^为在未施加直流和交流的电压信号时探针和样品之间的电势差，t/^表 不直流电压信号，C/^为正弦交流信号的幅度，/为其频率，f为时间。
静电力在频率/上的分量为
F, (D) = -C' [(~ - )(2;r/ 0] (2)
如果在探针-样品间施加的直流电压信号^fc为0，则检测到的高频率信号 的幅度^(D)与探针-样品间的电势差成正比，因此得到的图像反映了样品的表
面电势分布。如果在探针-样品间施加的直流电压信号t/^，同时通过6-控制器 使该直流电压刚好等于探针和样品之间的电势差~并用该电压成像，则可得到 样品的表面电势的测量值及其分布。
所述探针在靠近测量样品,』的针尖能够导电，根据公式(1)，静电力与 探针和样品二者之间的表面电势差的平方成正比。对于不导电的探针针尖，其 表面电势由堆积的静电荷决定，因而难以控制。为丫便于测量，必须使探针的 表面电势为确定的值，否则测量出的结果没有物理意义。另外，对于不导电的 探针针尖，测量时所用的高频激发电压信号也无法施加上去，因而无法激发探 针的振动。因此，在静电力测量屮，探针针尖必须导电。
为了实现发明目的二，采用的技术方案如下
一种静电力显微镜的测量方法，包括如下步骤
1) 、由扫描头、低频电压信号发生器、低频振动信号检测器、控制器协调 运作，通过低频率电压信号测量样品的形貌2) 由扫描头、高频电压信号发生器、高频振动信号检测器、控制器协调运作，通过高频率电压信号根据歩骤1)得到的形貌图进一步测量得到样品的静电 力图像。
上述技术方案中，所述步骤l)具体如下
样品固定在压电扫描器上，压电扫描器在控制器输出的电压信号作用下带 动样品在X、 Y、 Z三维空间位置变化，从而控制样品与探针针尖的相对位置， 由低频电压信号发生器产生低频电压信号，并施加在压电激振器上，从而激发 探针的第一次本征振动模式，探针位置感应器感应到这种振动并将它传送到低 频振动信号检测器，测量出其振幅和相位信号，最后由控制器利用该信号控制 压电扫描器使探针在样品上扫描从而得到形貌图。
所述歩骤2)具体如下
由高频屯压信号发生器产生高频电压信号，施加在探针上或样品上(，或 同时施加在探针和样品上(红色字这句去掉))，以激发探针较高次的本征振动 模式，探针位置感应器感应到这种振动并将它传送到高频振动信号检测器上， 测量出其振幅和相位信号，最后由控制器利用该信号得出样品的静电力分布二 维图像。
所述歩骤2)能够由高频电压信号发生器同时发出多个不同频率的电压信 号，从而同时激发探针的多个本征振动模式，而高频振动信号检测器也同吋检 测多个相应的振动信号，并最终由控制器控制成像。
所述步骤2)的高频电压信号发生器(3)产生的电压信^为交流信号，或
者是直流信号加交流信号。
所述歩骤2)在进行静电力图像测量时的探针相对于样品被抬起一定的高度
使探针和样品处在不接触的状态，保持探针-样品间距恒定便于扫描得到远程静电力图像。
本发明在己有静电力显微镜基础上，利用探针的较高次振动模式来测量静 电力。由于不同的振动模式中，探针和样品的相互作用有所不同，其相应的性 能也会存在差异，如在分辨率、灵敏度和稳定性等方面。木发明能显著提高大 气环境下的静电力显微镜的空间分辨率。
木发明正常工作时探针和样品所处的环境是大气环境、特殊气氛环境或液 体环境。克服了现有静电力显微镜由于其形貌扫描采用的是"频率调制"，所以 不能用于大气环境只能在真空下工作的缺陷，而发明由于形貌扫描采用的是"幅 度调制"，即通过测量出其振幅和相位信号，能够在大气环境下准确测量出结果。
图1为本发明的静电显微镜结构示意图，其中1为扫描头，1-1为导电微悬
臂探针，l-2为探针位置感应器，l-3为压电激振器，卜4为测量样品，1-5为 压电扫描器，2为低频电压信号发生器，3为高频电压信号发生器，4为低频振 动信号检测器，5为高频振动信号检测器，6为控制器；
图2为采用本发明提供的测量方法同时得到的分散在硅表面的金颗粒的图 像，其中(A)为表面形貌图像，(B)为静电力图像。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明做进一歩的说明。
本发明的结构示意图如附图l所示，本发明不影响静原子力显微镜原来的 测量功能。在扫描静电力图像之前，需要先用原子力显微镜扫描样品的表面形 貌。原子力显微镜采用逐行扫描方式来得到形貌图。原子力显微镜工作在导电 微悬臂探针1-1与样品1-4的"间歇接触"模式。样品1-4固定在压电扫描器1-5上，压电扫描器1-5在控制器6输出的电压信号作用下带动样品1-4在X、 Y、 Z三维空间位置变化，从而控制样品1-4与探针1-l针尖的相对位置。形貌
扫描利用探针1-1的第一次本征振动模式(其本征频率相对于高次振动模式而 言频率较低)。与第一本征频率相同或接近的交流电压信号由低频电压信号发生
器2产生，施加在与探针1-1紧密相连的压电激振器1-3上，从而使激发探针 l-l在第欢本征振动模式上振动。探针位置感应器1-2感应到这种振动并将它 传送到低频振动信号检测器4，测量出其振幅和相位信号。控制器6利用该信号 控制j上电扫描器1-5使探针卜l在样品1-4上扫描从而得到样品形貌图。
静电力显微镜采用"抬起模式"。所谓的"抬起模式"是一种每行图像均扫 描两遍的成像方式第一遍先用原子力显微镜的上述方法通过测量原子间力得 到表面形貌，而第二遍扫描时则将探针1-1抬起一定的高度，根据之前得到的 样品形貌起伏的信息保持探针-样品间距恒定并扫描得到远程静电力图像。
进行静电力图像扫描时，利用了导电微悬臂探针l-l的较高次本征振动模 式(其本征频率相对于第-次振动模式而言频率较高)。与其本征频率相同或接 近的交流电压信号由高频电压信号发生器3产生，施加在探针l-l上，而施加 在样品l-4上的电压为零。高频电压信号发生器3产生的电压信号除了交流信 号外，还可以包含有直流分量，其直流和交流信号均施加在探针1-1上。由于 探针1-1和样品1-4间的静电力相互作用，会激发探针1-1在较高次本征振动 模式上的振动。探针位置感应器1-2感应到这种振动并将它传送到高频振动信 号检测器5，测量出其振幅和相位信号。控制器6利用该信号得出样品的静电力 分布二维图像。
进行静电力图像扫描时，可以同时激发探针的多个本征振动模式。这些振动模式可以是第二次或者更高次的。这时，高频电压信号发生器3同时产生多 个激发信号，高频振动信号检测器5也同时检测多个相应的振动信号并由控制 器6成像。
在静电力图像扫描时或在抬起状态下，原来用于形貌测量的第一次振动模 式可以按原来的方式同时被激发。该振动的幅度或相位可以被同时记录下来而 成像。
本发明具体的测量方法如下
(1) 确定本征频率。激发探针1-1的振动模式，如第一次、第二次、第三 次的本征振动模式等，得到各次振动模式的本征频率。选择第一本征频率或其 附近的频率作为形貌扫描的激发频率，选择一个或多个较高的本征频率作为静 电力测量的激发频率。
(2) 二维图像扫描。每行都先扫描得到样品表面的形貌曲线，再将探针l-l 抬起一定的高度，将用于静电力测量较高频电压信号施加上去，然后重复该行 扫描得到静电力或表面电势的变化曲线，最后逐行扫描同时得到多幅的整幅图 像。
(3) 静电力谱测量。在形貌图或静电力图上选择不同的测量点，将探针1-1 抬起一定的高度，测量高次本征频率上的静电力随所施加的直流或交流电压信 号的关系曲线，或随探针抬起高度的关系曲线。
图2给出了利用上述装置测得的样品形貌图和表面电势图。所用探针为矩 形硅微悬臂探针，其第一次、第二次和第三次本征频率分别为23.096W/z、 119.565^Tz禾口 146.71 lKife。所用样品为分散在硅(Si)表面的金(Au)颗粒。 形貌图扫描采用第一本征频率，而静电力图像扫描则采用第三本征频率，抬起高度为30nm。样品和探针之间所加直流电压为0，第三次本征频率电压信号的 幅度为1V，施加于探针上。扫描范围为l/zmxl;/m，扫描速度为0.2Z/z。
从图2的结果看，本方法能够同时测量样品的表面形貌图(A)和静电力图 (B)。形貌图上，金颗粒和被晶化了的硅颗粒并无差异。静电力图像上则表现 出了与形貌图不同的细节。该静电力图像屮的左下角出现了几个较小的暗区， 中间及右下角出现/儿个较大的暗区，这些特征在形貌图中并未出现。由于金 颗粒和硅颗粒的表面电势存在差异，可以引起静电力的变化，所以这些图像特 征是由静电力所引起的。这些暗区很可能是金颗粒所对应区域。根据这些区域 的大小来判断，该方法得到的静电力图像的空间分辨率至少达到了 30纳米。
权利要求
1、一种静电力显微镜，其特征在于由扫描头(1)、低频电压信号发生器(2)、高频电压信号发生器(3)、低频振动信号检测器(4)、高频振动信号检测器(5)、控制器(6)组成，所述扫描头(1)包括导电微悬臂探针(1-1)、探针位置感应器(1-2)、压电激振器(1-3)、压电扫描器(1-5)；所述低频电压信号发生器(2)与压电激振器(1-3)连接并提供电压信号激发探针(1-1)振动，所述高频电压信号发生器(3)分别与探针(1-1)和位于压电扫描器(1-5)之上的测量样品(1-4)相连接并向它们提供电压信号，所述探针位置感应器(1-2)分别与低频振动信号检测器(4)和高频振动信号检测器(5)连接，以传送其感应到的探针(1-1)的振动信息，所述低频振动信号检测器(4)和高频振动信号检测器(5)分别与控制器(6)连接，所述控制器(6)与压电扫描器(1-5)连接并通过输出电压信号控制压电扫描器(1-5)的运作。
2、 根据权利要求l所述的静电力显微镜，其特征在于所述高频电压信号发 生器(3)将电压信号施加在探针(1-1 )和测量样品(1-4)之间以激发探针(l-l) 振动。
3、 根据权利耍求1或2所述的静电力显微镜，其特征在于所述高频电压信 号发生器(3)产生的电压信号为交流信号，或直流信号加交流信号。
4、 根据权利要求3所述的静电力显微镜，其特征在于所述探针(1-1)设 有振动频率从低到高的多种本征振动模式，且频率最低的木征振动模式其电压 信号由低频电j上信号发生器(2)提供，而其它频率的本征振动模式的电压信号 山髙频电压信号发生器(3)提供。
5、 根据权利要求4所述的静电力显微镜，其特征在于所述探针(1-1)在靠近测量样品(卜4) 一侧的针尖能够导电，以便控制探针针尖的表面电势从而 产生可测量的静电力。
6、 一种采用权利要求1所述静电力显微镜的测量方法，其特征在于包括如 下步骤1) 、由扫描头(1)、低频电压信号发生器(2)、低频振动信号检测器(4)、 控制器(6)协调运作，通过低频率电压信号测量样品(1-4)的形貌图；2) 由扫描头(1)、高频电压信号发生器(3)、高频振动信号检测器(5)、 控制器(6)协调运作，通过高频率电压信号根据歩骤1)得到的形貌图进一步 测量得到测量样品(1-4)的静电力图像。
7、 根据权利要求6所述的静电力显微镜的测量方法，其特征在于所述步骤 1)具体如下样品(1-4)固定在压电扫描器(1-5)上，压电扫描器(i-5)在控制器(6) 输出的屯压信3作用下带动样品(1-4)在X、 Y、 Z三维空间位置变化，从而控 制样品与探针针尖的相对位置，由低频电压信号发生器(2)产生低频电压信号， 并施加在压电激振器(1-3)上，从而激发探针(1-1)的第一次本征振动模式， 探针位置感应器(1-2)感应到这种振动并将它传送到低频振动信号检测器(4)， 测量出其振幅和相位信号，最后由控制器(6)利用该信号控制压电扫描器(1-5) 使探针(1-1)在样品(1-4)上扫描从而得到形貌图。
8、 根据权利要求6或7所述的静电力显微镜的测量方法，其特征在于所述 步骤2)具体如下由高频电压信号发生器(3)产生高频电压信号，施加在探针(1-1)上或 样品(1-4)上，激发探针(1-1)较高次的本征振动模式，探针位置感应器(1-2)感应到这种振动并将它传送到高频振动信号检测器(5)上，测量出其振幅和相 位信号，最后由控制器(6)利用该信号得出样品(1-4)的静电力分布二维图 像。
9、 根据权利要求8所述的静电力显微镜的测量方法，其特征在于所述步骤 2)能够由高频电压信号发生器(3)同时发出多个不同频率的电压信号，从而 激发探针(1-1)的多个本征振动模式，而高频振动信号检测器(5)也同时检 测多个相应的振动信号，并最终由控制器(6)控制成像。
10、 根据权利要求6所述的静电力显微镜的测量方法，其特征在于所述步 骤2)在进行静电力图像测量时探针(1-1)相对于样品被抬起一定的高度使探 针和样品处于不接触的状态。
全文摘要
本发明提供了一种静电显微镜及其测量方法，静电显微镜由扫描头、低频电压信号发生器、高频电压信号发生器、低频振动信号检测器、高频振动信号检测器、控制器组成，所述扫描头包括探针、探针位置感应器、压电激振器、压电扫描器；本发明在已有静电力显微镜基础上，利用探针的较高次本征振动模式来测量静电力。由于不同的振动模式中，探针和样品的相互作用有所不同，其相应的性能也会存在差异，如在分辨率、灵敏度和稳定性等方面。本发明能显著提高大气环境下的静电力显微镜的空间分辨率。
文档编号G01N13/10GK101493397SQ200910037448
公开日2009年7月29日 申请日期2009年2月27日 优先权日2009年2月27日
发明者丁喜冬, 张进修 申请人:中山大学