专利名称:基于电化学的三聚氰胺检测方法及装置的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种基于电化学的三聚氰胺检测方法及其装置,该装置包括样品杯、工作电极、参比电极、辅助电极、数据处理及输出系统。
背景技术:
自三鹿奶粉事件发生以来,国内对奶及奶制品进行了全国普查,部分国内知名品 牌的奶粉及奶制品爆出三聚氰胺超标,更有几种国际品牌奶粉涉及其中,随后报道了在猪 肉、鸡蛋等食品中检出了三聚氰胺,让人们始料未及,全国乃至全球爆发了三聚氰胺恐慌。 卫生部随后发布了三聚氰胺限量规定①婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为lmg/kg, 高于lmg/kg的产品一律不得销售。②液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚 氰胺的限量值为2. 5mg/kg,高于2. 5mg/kg的产品一律不得销售。③含乳15%以上的其他 食品中三聚氰胺的限量值为2. 5mg/kg,高于2. 5mg/kg的产品一律不得销售。目前,国内外 制定了原料乳及乳制品中三聚氰胺的相关检测方法,主要有高效液相色谱法(HPLC)、液相 色谱_质谱联用法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱_质谱法(GC-MS), 气相色谱_质谱/质谱法(GC-MS/MS)],其中高效液相法的定量限为2mg/kg,液相色谱-质 谱/质谱法的定量限为0. 01mg/kg,气相色谱-质谱法的定量限为0. 05mg/kg (其中气相色 谱-质谱/质谱法的定量限为0. 005mg/kg),以上几种方法所用仪器昂贵,专业性较强,还需 繁琐的样品前处理过程,分析一个样需IOmin 30min,时间较长,不宜向基层推广。也有报 道采用ELISA快速检测试剂盒快速测定液态奶中三聚氰胺。国内已有文献报道采用电化学 法测定三聚氰胺,如单扫描极谱法、电位滴定法,尚无相关专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于电化学的三聚氰胺的检测方法,还包括灵敏度高、 测量速度快、低成本、自动化程度高、操作简单的三聚氰胺检测装置。一种基于电化学的三聚氰胺检测的方法,样品制备成试液后,经膜渗析样品处理 装置净化,即得澄清溶液。将该澄清溶液置于样品杯中,加入适量底液,插入三电极,点击测 量,三聚氰胺的含量与峰电流成正比关系,通过仪器本身的设置将结果计算显示(由仪器 自动完成),一次测量耗时5秒,具有灵敏度高、测量速度快,操作简单,成本低,自动化程度 高的特点。
图1三聚氰胺检测装置示意图,该装置面板有显示信息的显示屏(1)以及三个功 能键测量键(6)、校正键(5)、清洗键(4),在装置面板后还有两个用于放置电极和样品杯 的位点(2,3)。图2三电极示意图,三个电极分别为辅助电极(7)、工作电极(8)、参比电极(9),三 个电极固定于一支架(10)上。
具有实施方式下面结合附图和实例对本发明做进一步说明①试液的制备对于固体样品,称取20g样品,加入IOmL IOOmL水,超声提取lOmin,取上清液备用;对于液体样品,直接取IOmL 50mL样品,备用;②净化取IOmL 50mL试液装入膜渗析样品处理装置中,于70°C水浴加热处理30min,取渗析液备用;③测 量设定仪器条件,取三聚氰胺标准溶液适量于样品杯中,加入适量底液,移动电极固定支 架(10),将三电极伸入样品杯并浸入液面以下,按测量键(6)测量,按校正键(5),输入三聚 氰胺标准工作溶液的浓度校正峰信号;按清洗键(4)清洗电极;取渗析液适量于样品杯中, 加入适量底液,对于低浓度样品,可通入惰性气体保护,插入电极,按测量键(6),通过显示 屏(1)即可看到溶液浓度。
权利要求
一种基于电化学的三聚氰胺检测的方法,其特征在于试液经膜渗析样品处理装置处理后,置于样品杯中,对于低浓度样品,可通入惰性气体保护,以氧化还原电位定性,以峰电流定量。
2.如权利要求1所述的基于电化学的三聚氰胺检测方法,其特征在于,试液经膜渗析 样品处理装置将大分子干扰物质如蛋白质、脂肪等去除后,可获得澄清溶液直接进样。
3.如权利要求1所述的基于电化学的三聚氰胺检测方法,其特征在于测量时,将工作 电极、参比电极、辅助电极集合于一个模块上浸入样品杯中进行检测。
4.基于电化学的三聚氰胺检测的装置,包括样品杯、工作电极、参比电极、辅助电极,数 据处理及输出系统,辅助电极采用钼金电极,工作电极采用汞电极或金电极。
5.基于电化学的三聚氰胺检测的装置,其特征在于将测量系统与数据处理及输出系统 集于一体,测量时,一键即可直接出结果。
6.如权利要求1和2所述的装置建立的三聚氰胺检测方法,其特征在于方法的测定 范围为 0. 5 μ g/mL 10 μ g/mL,定量限为 0. 1 μ g/mL。
全文摘要
一种基于电化学的三聚氰胺检测的方法,样品制备成试液后,经膜渗透样品处理装置净化,即得澄清溶液。将该澄清溶液置于样品杯中,加入适量底液,插入三电极,点击测量,三聚氰胺的含量与峰电流成正比关系,通过仪器本身的设置将结果计算显示(由仪器自动完成),一次测量耗时5秒,具有灵敏度高,测量速度快,操作简单,成本低,自动化程度高的特点。
文档编号G01N27/48GK101839886SQ200910061148
公开日2010年9月22日 申请日期2009年3月18日 优先权日2009年3月18日
发明者崔海容 申请人:崔海容