基于碳纳米管为传感介质的应变分量无损检测技术的制作方法

专利名称：：基于碳纳米管为传感介质的应变分量无损检测技术的制作方法
技术领域：
：本发明属于材料力学领域，具体涉及一种毫米至亚微米尺度下应变分量及其分布规律测量的技术。
背景技术：
：近年来随着材料与信息领域科学技术的快速发展，有关宏观与微观尺度下材料的力学性能检测与微小器件的可靠性分析已经成为多学科所共同关注的热点领域。在这一领域中，实验力学分析与性能检测承担着重要的工具作用，但是目前己有的应变测量技术已经难以满足新的实验检测需求。例如已有的电阻应变片测量技术的测点尺度大，贴片尺度至少在几个毫米尺度之上，且属于有接线的接触式的单点测量；已有的光学变形测量技术中，宏观光力学测技术主要是对较大变形场的测量，视场大且分辨率不够。在显微测量领域，商用高分辨率显微检测仪器(例如原子力显微镜、扫描电镜、透射电镜、纳米压痕仪等)可实现纳米至微米尺度区域范围内被测物的形貌观测，但是尚未解决在力或者环境载荷作用下对被测物的变形场和应变场的定量测量问题；此外，已有的光谱类检测技术中，x光衍射技术的测点大，对材料有限制，且分辨率不足。显微拉曼技术可以实现硅等拉曼活性材料的微米区域的应力和的测量，但不适用于非拉曼活性材料，且尚未解决平面应变分量的测量(即应力和的分解)问题，特别是与强度密切相关的剪应变测量问题。因此，针对宏观与微观尺度下材料的力学性能检测与微小器件的可靠性分析的检测需求，研究新的实验力学测量技术，实现对微米与亚微米区域的应变测量以及对微器件关键部位强度检测具有重要的科学意义与工程应用背景。鉴于此，本发明提出以碳纳米管为传感介质、以显微拉曼技术为测量手段的应变分量无损检测技术，可用于材料表面微米或亚微米尺度测点的平面应变分量(包括正应变和剪应变)的定量测量，可实现毫米至亚微米尺度区域的正应变与剪应变分量及其分布规律的测量，并解决与之相关的非拉曼活性材料的应变检测问题。
发明内容本发明的目的在于提供一种基于碳纳米管为传感介质的、无损无线非接触、用于宏观与微观尺度下材料力学性能与微小器件可靠性分析的应变检测技术。基于碳纳米管为传感介质的应变分量无损检测技术，具有碳纳米管、被测物体、偏振显微拉曼光谱系统(如图1)。对被测物体表面随机、均匀分散且固定的碳纳米管采用双偏振(入射光和散射光偏振方向可以控制且保持一致)或单偏振(仅入射光偏振方向可以控制)拉曼实验系统进行共振拉曼测试，由实验获取的拉曼频移增量与被测物体平面应变分量之间的定量关系可由解析式表达。其中，双偏振共振拉曼实验模式下拉曼光谱信息中的拉曼频移增量与被测物体平面应变分量之间的解析式为AQW=*證[(3+cos2p)&+(3-cos2p)&-2sin&]式中，AQW代表偏振方向为伊时实验系统在变形前后采集获取拉曼光谱的频移增量；^和&分别代表被测物体表面X、Y方向的正应变分量，7w为剪应变分量，Y&w为碳纳米管应变传感介质的应变-频移因子，即Ts^。,是表征作为应变传感介质的碳纳米管的轴向应变与碳纳米管的拉曼频移之间线性关系的常数因子，给定三个不同的偏振方向伊分别为伊卜灼和^，用拉曼光谱信息中的拉曼频移增量与被测物体平面应变分量之间的解析式建立方程组，将三个不同偏振方向的频移增量测量结果代入方程组求解得出应变分量。如取偏振方向p分别为O。、45°和90°，带入拉曼光谱信息中的拉曼频移增量与被测物体平面应变分量之间的解析式，得出方程组为~.(5AQ(o)-AQ(90))a4甲、7sr=^~.(5AQ(90)-AQ(0))y4甲、7~.(AQ(o)+AQ(90)-2AQ(45))2甲\乂当三个不同的偏振方向中的^或伊2或伊3与其他两个偏振方向的夹角皆为45°时，称为45。拉曼应变测量法；当三个不同偏振方向中的^或伊2或灼与其他两个偏振方向的夹角皆为60。时，称为60。拉曼应变测量法；当三个不同偏振方向中的^或伊2或伊3与其他两个偏振方向的夹角皆为120°时，称为120。拉曼应变测量法。本发明的有益效果及优点在于本发明具有无损、无线非接触、高空间分辨等特点，能够实现微米尺度测点的应变分量^、^和^y的直接测量，并能够采用逐点扫描方式实现微区域内各个平面应变分量的全场分布测量，从而解决了微尺度力学研究与微器件可靠性分析所亟需的但是已有实验技术却难以实现的微米尺度的平面应变分量的测量问题，特别是剪应变分量与最大主应变与主应变方向的测量问题。本发明技术与电阻应变片技术相比突出的特点是具有无线非接触、测点尺度小、可实现全场应变分量分布测量等优点；与经典光测实验力学技术(例如全息法、云纹法，剪切散斑法、电子散斑干涉法等)相比，本发明的突出特点是可实现应变的直接测量，此外还具有实验准备、实验操作与数据处理简单的优点；与高分辨显微光测实验力学技术相比(基于原子力、扫描电镜、透射电镜、纳米压痕仪等商用显微平台力学参量测试方法)，本发明的突出优点是实验样品准备简单，可实现测点的平面应变分量的直接测量，解决剪应变分量与最大主应变与主应变方向的测量问题。与已有的光谱测试技术相比，本发明突破了传统拉曼应变测量技术对测试对象要求具有拉曼活性的局限，能够在工程应用中通过复合薄膜粘附、化学键合修饰或者分子自组装等方式实现对非拉曼活性固体材料表面的平面应变分量直接测量以及微区域应变场的实验分析；也可通过溶胶凝胶、共混掺杂、原位复合等手段实现对透明的固体材料内部的应变直接测量。本发明可用于微尺度力学行为的实验研究、MEMS微器件力学性能的测试等多个领域的相关应用场合。图l为本发明技术原理示意图，其中长折线为入射光，短折线为散射光。图2为双偏振显微拉曼实验系统，其中长折线为入射光，短折线为散射光。具体实施例以下通过具体实施方式对本发明的方法做进一步的说明。如前所述基于碳纳米管为传感介质的应变分量无损检测技术(如图1)，具有碳纳米管1、被测物体2、偏振显微拉曼光谱系统3。碳纳米管1随机附着在被测物体2的表面或掺杂于被测物体的内部。偏振显微拉曼光谱系统3(如图2)包括激光光源4、半波片5、偏振片6、显微镜7和拉曼光谱仪8。激光光源4出射的入射光依次经过半波片5和偏振片6后通过显微镜7入射在被测物体2表面，显微镜7并背向收集的散射光依次经过偏振片6与半波片4进入拉曼光谱仪8形成拉曼光谱信息。通过联合转动半波片5和偏振片6的偏振轴来控制入射光和散射光的偏振角度。此外单偏振的拉曼系统可以没有偏振片或者散射光不经过偏振片，仅实现对入射光的偏振控制。以测量"聚氯乙烯薄板表面的应变状态分析"为实施例，采用基于碳纳米管为传感介质的应变分量无损检测技术对被测物体进行应变测试的实施步骤如下第一步，样品制备将纯度为90%单壁碳纳米管与液态环氧树脂按照质量比1:999进行混合，超声分散后将混合液在聚氯乙烯薄板上压膜固化，从而在PVC薄板表面制5成3(Him厚的附着膜，薄膜中碳纳米管随机均匀分布。用相同手段获得同含量的碳纳米管自体膜作为标定样品。第二步，实验系统准备参照图2调整双偏振的偏振显微拉曼实验系统实验光路；采用He-Ne激光器的632.8nm激光作为入射光，单壁碳纳米管处于共振拉曼状态，适用于双偏振系统共振拉曼模式下的45。拉曼应变测量法方程组，即公式1<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>3(90).)(45)、第三步，标定传感介质应变-频移因子T^,。"将标定样品处于给定的应变状态，将其置于拉曼系统的显微平台上，聚焦入射光到样品表面，(如图2)通过联合转动偏振显微拉曼光谱系统中半波片5和偏振片6的偏振轴来控制入射光和散射光的偏振方向，以0.04%应变为步长对标定样品进行单轴拉伸实验，在每个载荷状态下对标定样品表面多个测量位置分别采集偏振方向为0。和90。的拉曼光谱，处理实验数据提取频移信息(如表l)，带入上述公式第一式(即&项)进行求解，取平均结果得出^零载荷频移为2624cm"。表1测量数据<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>第四步，正式测量将处于承载状态下的聚氯乙烯薄板表面置于拉曼系统的显微平台上，聚焦入射光到样品表面应变测量位置，(如图2)通过联合转动偏振显微拉曼光谱系统中半波片5和偏振片6的偏振轴来控制入射光和散射光的偏振方向，分别采集偏振方向为0°、45°和90。的拉曼光谱，处理实验数据提取频移信息分别得出AQ(°)=-9.287cm-1、AQ(45)=—9.226cm—1和AQ(90)=—9.408cm-1，代入上述方程组=4x(」1815)X[5X(-9.287)_(-9扁)]=0'51%&=4x(丄815)X[5X(_9.4°8)—(—9.287)]=°'52%^=4x(—31815)X[(-9.287)+(-9.408)-2x(-9.226)]=O濕可见^^&并且^^*0，因此被测的聚氯乙烯薄板样品其测量位置处于"等双轴拉伸载荷状态"。权利要求1.基于碳纳米管为传感介质的应变分量无损检测技术，具有碳纳米管(1)、被测物体(2)、偏振显微拉曼光谱系统(3)，其特征在于碳纳米管(1)随机附着在被测物体(2)的表面或掺杂于被测物体的内部，偏振显微拉曼光谱系统(3)将入射激光聚焦到被测物体(2)表面并背向采集原始拉曼光谱信息，拉曼光谱信息中的拉曼频移增量与被测物体(2)平面应变分量之间的解析式为式中，代表偏振方向为时实验系统在变形前后采集获取拉曼光谱的频移增量；εX和εY分别代表被测物体表面X、Y方向的正应变分量，γXY为剪应变分量，ΨSensor为碳纳米管应变传感介质的应变-频移因子，是表征作为应变传感介质的碳纳米管的轴向应变与碳纳米管的拉曼频移之间线性关系的常数因子，给定三个不同的偏振方向分别为和用拉曼光谱信息中的拉曼频移增量与被测物体平面应变分量之间的解析式建立方程组，将三个不同偏振方向的频移增量测量结果和代入方程组求解得出应变分量。2.按照权利要求1所述的基于碳纳米管为传感介质的应变分量无损检测技术，其特征在于取所述偏振方向^、伊2和伊3分别为0。、45°和90°,带入所述拉曼光谱信息中的拉曼频移增量与被测物体(2)平面应变分量之间的解析式，得出方程组为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>3.按照权利要求1或2所述的基于碳纳米管为传感介质的应变分量无损检测技术，其特征在于所述三个不同偏振方向中的^或伊2或伊3与其他两个偏振方向的夹角皆为45°时，称为45。拉曼应变测量法；所述三个不同偏振方向中的9M或灼或灼与其他两个偏振方向的夹角皆为60°时，称为60。拉曼应变测量法；所述三个不同偏振方向中的w或灼或伊3与其他两个偏振方向的夹角皆为120°时，称为120。拉曼应变测量法。全文摘要本发明公开了一种基于碳纳米管为传感介质的应变分量无损检测技术。碳纳米管随机附着在被测物体的表面或掺杂其内部，偏振显微拉曼光谱系统将入射激光聚焦到被测物体表面并背向采集原始拉曼光谱信息，数据处理得出的拉曼频移增量与被测物体表面的平面应变分量之间的解析式为ΔΩ^(φ)＝(1/6)Ψ_Sensor·[(3+cos2φ)ε_X+(3-cos2φ)ε_Y-2sin2φ·γ_XY]，给定三个不同的偏振方向，并将其频移增量测量结果代入上述方程组求解得出应变分量。本发明解决了拉曼应变测量中的非拉曼活性材料传感检测问题，可对固体材料表面的平面应变分量直接测量以及微区域应变场的实验分析，具有无损非破坏、高测量精度、高空间分辨率等特点，可用于微尺度力学行为的实验研究、MEMS微器件力学性能的分析等多个领域。文档编号G01N21/63GK101477052SQ20091006761公开日2009年7月8日申请日期2009年1月5日优先权日2009年1月5日发明者亢一澜,巍仇,雷振坤申请人:天津大学