专利名称：中药制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种中药制剂济坤丸的 质量控制方法。
背景技术：
济坤丸由香附(醋制)、熟地黄、莲子、当归、泽兰、地黄、茯苓、天冬、麦冬、延胡索 (醋制)、红花、白芍、龙胆、厚朴(姜制)、青皮(醋制)、丹参、牡丹皮、蝉蜕、桔梗、枳壳(麸 炒)、稻芽(炒)、木通、益智(盐制)、乌药、陈皮、木香、白术(麸炒)、阿胶、酸枣仁(炒)、远 志(制)、草豆蔻、川楝子、组成，制备方法以上三十二味，粉碎成细粉，过筛，混勻，每IOOg 粉末加炼蜜130 150g，制成大蜜丸，即得，主要功能调经养血，和胃安神，用于月经不调， 痛经，经前不寐，肝胃不和，乳房生结节。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物 成分的中药制剂济坤丸的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果准确的特点。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种中药制剂济坤丸的质量控制方法，方法的步骤是(1)显微鉴别；(2)以木香为对照药材，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有木香；(3)以丹皮酚、厚朴酚及和厚朴酚为对照品，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含 有厚朴；(4)以丹参为对照药材，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有丹参；(5)以延胡索乙素为对照品，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有延胡索；(6)以芍药苷为对照品，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有白芍；(7)以龙胆苦苷为对照品，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有龙胆；(8)以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，高效液相法测定济坤丸处方中的厚朴的含量而且，所述显微鉴别的方法为置显微镜下观察薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞 多皱缩，内含棕色核状物，不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕 色，细长，稍弯曲，有分枝，直径4 6 μ m，花粉粒类球形或椭圆形，直径约至60 μ m，具3个 萌发孔，外壁有齿状突起，厚朴石细胞分枝状，壁厚，层纹明显，香附纤维束红棕色或黄棕 色，壁甚厚，甘草纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。而且，所述薄层色谱法鉴别济坤丸处方中的木香的方法是取济坤丸样品2丸，加硅藻土 6g，研勻，加石油醚50ml，超声处理30分钟，滤过， 滤液挥干，其药渣备用，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材 0. 5g，加石油醚10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为 对照药材溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液6 μ 1、对照药材溶液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷三氯甲烷=1 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫 酸溶液，加热至斑点显色清晰，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同 颜色的斑点，以确定样品中是否含有木香。而且，所述薄层色谱法鉴别济坤丸处方中厚朴的方法是取丹皮酚对照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液I ；另取 厚朴酚及和厚朴酚对照品，加乙酸乙酯制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作为对照品溶液 II ；薄层色谱试验，吸取木香鉴别中的供试品溶液4 6μ 1、上述对照品溶液各2 6μ 1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯=3 1为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯254nm下检视，检测供试品溶液在与对照品厚朴酚及和厚朴酚色谱相应的位 置上，是否显相同颜色的斑点；再喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清 晰，检测在供试品色谱在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，进而 确定样品中是否含有厚朴。而且，所述薄层色谱法鉴别济坤丸处方中丹参的方法是取木香鉴别中剩余的药渣，挥去溶剂，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加乙醚15ml及2%醋酸溶液25ml使溶解，转移至分液漏斗中振摇提取，分取乙 醚层，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液，其中酸水溶液备用，挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶 解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材0. 5g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液；薄层 色谱试验，吸取供试品溶液6 μ 1、对照药材溶液4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲 苯乙酸乙酯甲酸=5 3 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁铁 氰化钾=1 1的混合溶液，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜 色的斑点，以确定样品中是否含有丹参。而且，所述薄层色谱法鉴别济坤丸处方中延胡索的方法为取丹参鉴别中的酸水溶液，用氨水调节ρΗ值至9 10，用乙醚提取两次，每次 15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液，其中剩余水溶液备用； 另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成Iml含0. 4mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验， 吸取供试品溶液6 10 μ 1、对照品溶液4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷 三氯甲烷甲醇=15 10 1为展开剂，另加入等体积的浓氨溶液，饱和15分钟后展开， 取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下 检视，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品 中是否含有延胡索。而且，所述薄层色谱法鉴别济坤丸处方中白芍的方法为取延胡索鉴别中的水溶液，用盐酸调ρΗ值至中性，加水饱和的正丁醇提取两次， 每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤两次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙 醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成Iml含2mg的溶液，作 为对照品溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液10 μ 1、对照品溶液4 μ 1，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，检测供试品溶液在与对照品色 谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有白芍。而且，所述薄层色谱法鉴别济坤丸处方中龙胆的方法为
取龙胆苦苷对照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试 验，吸取木香鉴别中的供试品溶液6μ 1、上述对照品溶液4μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以乙酸乙酯甲醇水=20 3 1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下 检视，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品 中是否含有龙胆。而且，所述高效液相法，以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，测定济坤丸处方中的厚朴 的含量的方法如下①色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇异 丙醇水=45 20 35为流动相；检测波长为；理论板数按厚朴酚峰计算应不低 于 5000 ；②对照品溶液的制备取厚朴酚及和厚朴酚对照品适量，精密称定，加70%乙醇 制成每Iml含各30 μ g的混合溶液，即得；③供试品溶液的制备取本品适量，剪碎，取2g，精密称定，精密加入70%乙醇 50ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用70 %乙醇补足减失的重量，摇勻， 以每分钟3000转离心5分钟，取上清液，即得；⑤检测及结果测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1，注入液相 色谱仪，测定，其含量以厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)总量计算，且不少于3. Img0本发明的优点和积极效果是1、本发明的检测方法在《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册原标准的基础上， 增加了对照药材和对照品的薄层鉴别检验方法，制定了高效液相色谱法进行含量测定的方 法，修订后的质量标准控制方法，提高了济坤丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质 量和疗效，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。2、本发明对济坤丸质量标准进行了提高、完善，在部颁标准基础上，增加了厚朴、 香附、甘草薄层鉴别方法，以厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)为对照品，制定了厚朴 的含量测定方法，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，可更加准确地检验出假药和 劣药，对中药现代化和中药走出国门具有重大意义。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。中药制剂济坤丸的质量控制方法，其方法的步骤是(1)显微鉴别置显微镜下观察薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，不规 则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径 4 6 μ m，花粉粒类球形或椭圆形，直径约至60 μ m，具3个萌发孔，外壁有齿状突起，厚朴石 细胞分枝状，壁厚，层纹明显，香附纤维束红棕色或黄棕色，壁甚厚，甘草纤维束周围薄壁细 胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。(2)采用薄层色谱法，以木香为对照药材，鉴别济坤丸处方中的木香。取济坤丸样品2丸，加硅藻土 6g，研勻，加石油醚(30 60°C )50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干(药渣备用)，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取木 香对照药材0. 5g，加石油醚(30 60°C ) 10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙 酸乙酯Iml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液6 μ 1、对照药材溶液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己 烷三氯甲烷=1 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)采用薄层色谱法，以丹皮酚、厚朴酚及和厚朴酚为对照品，鉴别济坤丸处方中 厚朴。取丹皮酚对照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液I ；另取 厚朴酚及和厚朴酚对照品，加乙酸乙酯制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作为对照品溶 液II。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取步骤(2)项下的 供试品溶液4 6 μ 1、上述对照品溶液各2 6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己 烷乙酸乙酯=3 1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯OMnm)下检视。供试品色 谱中，在与厚朴酚及和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以盐酸酸 性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)采用薄层色谱法，以丹参为对照药材，鉴别济坤丸处方中丹参。取步骤( 中济坤丸样品的药渣，挥去溶剂，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加乙醚15ml及2%醋酸溶液25ml使溶解，转移至分液漏斗中振摇提取，分取 乙醚层，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液(酸水溶液备用)，挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶 解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄 层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液6 μ 1、对照药材溶 液4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯甲酸5 3 1为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以三氯化铁与铁氰化钾(1 1)的混合溶液(临用前混合)。供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)采用薄层色谱法，以延胡索乙素为对照品，鉴别济坤丸处方中延胡索。取步骤⑷中的济坤丸样品的酸水溶液，用氨水调节ρΗ值至9 10，用乙醚提取 两次，每次15ml，合并乙醚液(水溶液备用)，蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶 液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成Iml含Ojmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液6 10 μ 1、对照品溶 液4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷三氯甲烷甲醇=15 10 1为展开 剂，另槽加入等体积的浓氨溶液，饱和15分钟后展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色 清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(6)采用薄层色谱法，以芍药苷为对照品，鉴别济坤丸处方中白芍。取步骤(5)中的济坤丸样品的水溶液，用盐酸调ρΗ值至中性，加水饱和的正丁醇 提取两次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤两次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干， 残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成Iml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10 μ 1、对照品溶液4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸 乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸 溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点。(7)采用薄层色谱法，以龙胆苦苷为对照品，鉴别济坤丸处方中龙胆。取龙胆苦苷对照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取步骤(6)中济坤丸样品的供试品溶 液6μ1、上述对照品溶液4μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲醇水= 20 3 1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯OMnm)下检视。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(8)采用高效液相法，以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，测定济坤丸处方中的厚朴的含量。①色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇异丙 醇水=45 20 35为流动相；检测波长为294nm;理论板数按厚朴酚峰计算应不低于 5000。②对照品溶液的制备取厚朴酚及和厚朴酚对照品适量，精密称定，加70%乙醇制 成每Iml含各30 μ g的混合溶液，即得。③供试品溶液的制备取济坤丸样品适量，剪碎，取2g，精密称定，精密加入70 %乙 醇50ml，称定重量，超声处理(功率MOW，频率45kHz) 60分钟，放冷，再称定重量，用70%乙 醇补足减失的重量，摇勻，离心(每分钟3000转)5分钟，取上清液，即得。⑤检测及结果测定分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液以及使 用溶剂各 ο μ 1，注入液相色谱仪，测定，本品每丸含厚朴以厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚 (C18H18O2)总量计，不得少于3. Imgo
权利要求
1.一种中药制剂济坤丸的质量控制方法，其特征在于其方法的步骤是(1)显微鉴别；(2)以木香为对照药材，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有木香；(3)以丹皮酚、厚朴酚及和厚朴酚为对照品，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有厚朴；(4)以丹参为对照药材，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有丹参；(5)以延胡索乙素为对照品，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有延胡索；(6)以芍药苷为对照品，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有白芍；(7)以龙胆苦苷为对照品，薄层色谱法鉴别济坤丸处方中是否含有龙胆；(8)以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，高效液相法测定济坤丸处方中的厚朴的含量。
2.根据权利要求1所述的中药制剂济坤丸的质量控制方法，其特征在于所述显微鉴 别的方法为置显微镜下观察薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物， 不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝， 直径4 6 μ m，花粉粒类球形或椭圆形，直径约至60 μ m，具3个萌发孔，外壁有齿状突起， 厚朴石细胞分枝状，壁厚，层纹明显，香附纤维束红棕色或黄棕色，壁甚厚，甘草纤维束周围 薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。
3.根据权利要求1所述的中药制剂济坤丸的质量控制方法，其特征在于所述薄层色 谱法鉴别济坤丸处方中的木香的方法是取济坤丸样品2丸，加硅藻土 6g，研勻，加石油醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥 干，其药渣备用，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材0. 5g，加 石油醚10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为对照药 材溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液6 μ 1、对照药材溶液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以环己烷三氯甲烷=1 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶 液，加热至斑点显色清晰，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色 的斑点，以确定样品中是否含有木香。
4.根据权利要求1所述的中药制剂济坤丸的质量控制方法，其特征在于所述薄层色 谱法鉴别济坤丸处方中厚朴的方法是取丹皮酚对照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液I ；另取厚朴 酚及和厚朴酚对照品，加乙酸乙酯制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作为对照品溶液II ； 薄层色谱试验，吸取木香鉴别中的供试品溶液4 6 μ 1、上述对照品溶液各2 6 μ 1，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯=3 1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯254nm下检视，检测供试品溶液在与对照品厚朴酚及和厚朴酚色谱相应的位置上， 是否显相同颜色的斑点；再喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰， 检测在供试品色谱在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，进而确 定样品中是否含有厚朴。
5.根据权利要求1所述的中药制剂济坤丸的质量控制方法，其特征在于所述薄层色 谱法鉴别济坤丸处方中丹参的方法是取木香鉴别中剩余的药渣，挥去溶剂，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加乙醚15ml及2%醋酸溶液25ml使溶解，转移至分液漏斗中振摇提取，分取乙醚层，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液，其中酸水溶液备用，挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作 为供试品溶液；另取丹参对照药材0. 5g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液；薄层色谱试 验，吸取供试品溶液6 μ 1、对照药材溶液4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙 酸乙酯甲酸=5 3 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁铁氰化钾 =1 1的混合溶液，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑 点，以确定样品中是否含有丹参。
6.根据权利要求1所述的中药制剂济坤丸的质量控制方法，其特征在于所述薄层色 谱法鉴别济坤丸处方中延胡索的方法为取丹参鉴别中的酸水溶液，用氨水调节PH值至9 10，用乙醚提取两次，每次15ml，合 并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液，其中剩余水溶液备用；另取延胡 索乙素对照品，加乙醇制成Iml含0. 4mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验，吸取供 试品溶液6 10 μ 1、对照品溶液4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷三氯甲 烷甲醇=15 10 1为展开剂，另加入等体积的浓氨溶液，饱和15分钟后展开，取出， 晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视， 检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是 否含有延胡索。
7.根据权利要求1所述的中药制剂济坤丸的质量控制方法，其特征在于所述薄层色 谱法鉴别济坤丸处方中白芍的方法为取延胡索鉴别中的水溶液，用盐酸调PH值至中性，加水饱和的正丁醇提取两次，每次 20ml，合并正丁醇液，用水洗涤两次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇Iml 使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加乙醇制成Iml含2mg的溶液，作为对照 品溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液10μ 1、对照品溶液4μ 1，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，检测供试品溶液在与对照品色谱相应 的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中是否含有白芍。
8.根据权利要求1所述的中药制剂济坤丸的质量控制方法，其特征在于所述薄层色 谱法鉴别济坤丸处方中龙胆的方法为取龙胆苦苷对照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验， 吸取木香鉴别中的供试品溶液6μ 1、上述对照品溶液4μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以乙酸乙酯甲醇水=20 3 1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检 视，检测供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，以确定样品中 是否含有龙胆。
9.根据权利要求1所述的中药制剂济坤丸的质量控制方法，其特征在于所述高效液 相法，以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，测定济坤丸处方中的厚朴的含量的方法如下①色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇异丙 醇水=45 20 35为流动相；检测波长为294nm;理论板数按厚朴酚峰计算应不低于 5000 ；②对照品溶液的制备取厚朴酚及和厚朴酚对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成 每Iml含各30 μ g的混合溶液，即得；③供试品溶液的制备取本品适量，剪碎，取2g，精密称定，精密加入70%乙醇50ml，称 定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇勻，以每分钟 3000转离心5分钟，取上清液，即得；⑤检测及结果测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱 仪，测定，其含量以厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)总量计算，且不少于3. Img0
全文摘要
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，步骤是首先进行显微鉴别；其次采用薄层色谱法，鉴别济坤丸处方中是否含有木香、厚朴、丹参、延胡索、白芍、龙胆；最后采用高效液相法，以厚朴酚及和厚朴酚为对照品，测定济坤丸处方中的厚朴含量。本发明对济坤丸质量标准进行了提高、完善，在部颁标准基础上，增加了厚朴、丹参、延胡索、白芍、龙胆的薄层鉴别方法，以厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)为对照品，制定了厚朴的含量测定方法，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，可更加准确地检验出假药和劣药，对中药现代化和中药走出国门具有重大意义。
文档编号G01N30/02GK102038897SQ20091007091
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月22日 优先权日2009年10月22日
发明者刘彤, 刘淑, 刘稚菲, 荣子丹, 金兆祥 申请人:天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂