专利名称：碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法
技术领域：
本发明属于失效分析技术领域，具体涉及一种碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺 陷热揭层方法。
背景技术：
八十年代开始双马来酰亚胺树脂开始用作复合材料基体，它的抗湿性能较好，而且耐燃 低毒，改性后的双马来酰亚胺树脂具有较高的韧性和抗湿性以及良好的工艺性能。因而碳纤 维增强改性双马来酰亚胺层压板具有比其他树脂基复合材料更优越的性能，广泛的应用在航 空、航天等工程领域。
由于树脂基复合材料其固有的不均匀特性，以及在加工和使用过程中不可避免的出现各 种各样的缺陷或损伤，极大地影响了材料的各项性能指标，是造成复合材料结构件失效的源 头。目前现有的无损检测技术只能间接的判别缺陷或损伤的类型、分布等，不能直接观察缺 陷或损伤部位的形貌特征，给缺陷损伤的形成机理分析带来一定的困难。
现有技术中对于缺陷检测的方法包括超声检测方法和X射线检测方法，超声检测一般是
指使超声波与试样相互作用、对反射、透射和散射的波进行研究，进行试样宏观缺陷检测、 几何特性测量、组织结构和力学性能变化的检测和表征，并进而对其特定应用性进行评价的 技术。超声波对各种材料的穿透力较强、指向性^1,并且遇到界面发生反射等特点。超声波 检测法就是利用超声波的上述特性来检测构件表面及内部的缺陷。超声波在传播的路径上， 如果遇到细小的缺陷，如气孔、裂纹等，就会在界面上发生反身t，检测者分析反射的声束， 便可以发现缺陷并确定缺陷的位置。缺点是不能直接观察缺陷区域的微观形貌，不适用于形
状复杂或表面粗糙工件的损伤探测；若对工件中的缺陷作精确的定性、定量分析，需要有标 准。x射线检测方法的基本原理是当x射线透过被检工件时，有缺陷的部位，如气孔、非金属 夹渣等和无缺陷部位的基体材料对X射线的吸收能力不同。以金属为例，缺陷部位所含空气、 非金属夹杂物对x射线的吸收能力远远低于金属的吸收能力，这样，通过有缺陷部位的射线强 度高于无缺陷部位的射线强度。当用感光胶片来检测射线强度时，在内部有缺陷的部位就会 在感光胶片上留下黑度较大的影像。x射线检测方法的缺点是不能直接观察缺陷区域的微观 形貌，射线在穿透物质的过程中因被吸收和散射而衰减，使得用它检测工件的厚度有一定的 限制，x射线检测设备一次性投资大，检测费用高，x射线对人体有伤害，检测人员应作特殊防护。发明 内容
本发明提供一种碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法，所述的缺陷热 揭层方法是指试样在揭层后保留缺陷区的形貌特征并且辨认出空隙、分层、贫(富)月旨、 基体开裂及纤维弯曲或断裂等缺陷类型、大小和具体位置，复原铺层的工艺过程，为进一步 的缺陷或损伤形成机理分析和结构件失效分析提供最真实和最直接的证据。
本发明提供的缺陷热揭层方法具体通过如下步骤实现
步骤一、试样的选取和制备；
对层压板进行无损探伤，确定缺陷的大致位置，截取包括缺陷区域试样，在缺陷的中央
制作一个钻孔；
步骤二、配制标记、溶液；
标记溶液为含金重量比为9% 11%的氯化金乙醚溶液；
步骤三、浸泡；
浸泡时提前准备两个圆柱形敞口容器，其中一个在底部开有细孔，敞口容器分别固定到 试样钻孔的两侧，形成一个包含缺陷区域的封闭容器，将试样平放在操作台面上，带细孔的 一侧向上，然后由细孔注入标记溶液，再密封细孔开始浸泡，浸泡时间不少于12小时；
步骤四、热解；
将浸泡完毕后试样进行热解，工艺参数为465。C 475。C，保温60分钟 70分钟； 步骤五、揭层和样品保护；
试样热解冷却后通过人工的方法将试样的各个铺层分开，固定每个铺层，保护缺陷区域。 本发明优点在于
(1) 试样在揭层后保留缺陷区的形貌特征并且辨认出空隙、分层、贫(富)脂、基体开 裂及纤维弯曲(断裂)等缺陷类型、大小和具体位置，复原铺层的工艺过程，为进一步的缺 陷(损伤)形成机理分析和结构件失效分析提供最真实和最直接的证据。
(2) 浸泡方法独特、新颖，既能保证缺陷区域充分浸泡，又没有污染，同时减少浪费。
(3) 敞口容器上设计两个细孔，其中一个细孔用来注射标记溶液，另外一个细孔排出封 闭容器内空气，降低内压，而且还可以辨别是否已经充满标记溶液。
(4) 热解的工艺参数准确，使揭层效果达到了最佳。
图l是碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法步骤流程图； 图2a是试样含缺陷区域制作钻孔后的截面侧视图； 图2b是试样含缺陷区域制作钴孔后的俯视图； 图3是两个圆柱形敞口容器结构示意4图4a是封闭容器的剖纟见图； 图4b是封闭容器的俯视图； 图5是实施例1中试样的揭层样品图像； 图6是实施例2中试样的揭层样品图像。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明提供的碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭 层方法进行详细说明。
本发明提供的碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法，如图l所示的步骤 流程图，具体通过如下步骤来实现
步骤一、试样的选取和制备。
首先对碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板进行无损探伤,确定缺陷区域2的大致位置， 结合板材或者结构件，以及其缺陷的具体情况，截取适当的试验试样1,切割时要求尽量包 括缺陷区域2，根据实际情况，试样1面积控制在30"0m/^-100xl00/w^之间为宜，试样 l一般包括整个缺陷区域2，在缺陷区域2的中央钴一个直径2mm的钻孔3，如图2a、 2b 所示。
步骤二、配制标记溶液。
溶液使用的氯化金(分析纯)分子式为^673//< /.4//20，氯化金和乙醚的配比比例含 金重量比为9%~11%的氯化金乙醚溶液，即1克氯化金晶体需加入约6ml乙醚溶液。在配 制时应先将氯化金晶体装入玻璃瓶内并用橡皮塞盖紧，再用注射器由橡皮塞注入适量的乙醚 溶液，然后摇晃玻璃瓶保证均匀溶解即可得到所需的标记溶液。
步骤三、浸泡；
浸泡时提前准备两个圆柱形敞口容器4，如图3，其中一个敞口容器4在底部设置两个 直径lmm的细孔A401、细孔B402。将两个敞口容器4分别固定到试样1上钴孔3的两 侧，形成一个包含缺陷区域2的封闭容器5,如图3，将包含试样1的封闭容器5平放在操 作台面上，带细孔A401、细孔B402的一侧向上，然后使用9号针头用注射器，由其中一 个细孔A401注入适量的标记溶液，另一个细孔B402起到连通空气、平衡气压的作用，避 免封闭容器5内产生较大空气压力。然后对两个细孔A401、细孔B402进行密封处理。这 样才能保证缺陷区域2的充分浸泡，没有污染和减少浪费。浸泡时间不得少于12小时，浸 泡完毕可用注射器将多余的溶液回收，并用丙酮将试样1表面擦净。
步骤四、热解工艺。
面积为30x30mm2—100xl00mw2的20层碳纤维增强改性双马来酰亚胺树脂层压板进 行热揭层时的工艺参数温度控制在465。C 475",保温60分钟 70分钟，使用普通的5^2-4-10马弗炉，炉膛内盛装试样的托盘采用一般的承烧板。烧制完成后，试样表面层完 整，纤维不松散，局部开始出现须状，从截面看，各层之间自然分离，层间微微张开，轻轻 的压试样中部，各个单层开始分开，每个单层保存完整，此为最佳状态。 步骤五、揭层和样品保护。
试样热解冷却后开始揭层，用手压住试样的一侧，用刀片从另一侧的层间分离处，轻轻 地往上挑，感觉整个层开始松动后，用镊子夹起来就可以。每揭一层，把每一层放在卡片纸 上，缺陷区面向上，然后在另一张卡片纸上，剪出一个与缺陷大小相等的方框，再粘到已放 置试样层的卡片纸上，这样就把试样层固定住了，而且通过视窗可以清楚地观察到缺陷的全 貌，然后用一张透明塑料薄膜盖住视窗，观察可以揭开薄膜，最后用标签注明其试样的名称、 所在的位置和缺陷的类型，然后保存起来。
对揭层样品缺陷进行细节的观察，首先用肉眼和放大镜进行观察，进行照相，然后在体 视显微镜进行观察缺陷的细节形貌，对缺陷区域的形貌进行照相记录下来。
实施例 1 :
应用本发明提供的方法进行热揭层试验，试验步骤如下 步骤一、试样的选取和制备。
首先对层压板进行无损探伤，确定缺陷区域的大致位置，结合板材/结构件和缺陷的具体 情况，截取适当的试验试样，试样的面积为70x80m附2。 步骤二、配制标记溶液。
配制含金重量比为9%的氯化金乙醚溶液。配制方法在配制时应先将氯化金晶体装入 玻璃瓶内并用橡皮塞盖紧，再用注射器由橡皮塞注入适量的乙醚溶液，然后摇晃玻璃瓶保证 均匀溶解即可得到所需的标记溶液。
步骤三、浸泡。
用9%的氯化金乙醚溶液浸泡试样，浸泡方法将两个敞口容器分别固定到试样上钻孔 的两侧，形成一个包含缺陷区域的密封容器，将包含试样的密封容器平放在操作台面上，带 细孔的一侧向上，然后使用号针头用注射器，由其中一个细孔注入适量的标记溶液，另一个 细孔起到连通空气的作用，避免密封容器内产生较大空气压力。然后对两个细孔进行密封处 理。这样才能保证缺陷区域的充分浸泡，没有污染和减少浪费。浸泡时间不得少于12小时， 浸泡完毕可用注射器将多余的溶液回收，并用丙酮将试样表面擦净。
步骤四、热解工艺。
试样热解试验工艺参数温度465°(:,保温60分钟，使用普通的5^2-4-10马弗炉，炉 膛内盛装试样的托盘釆用一般的承烧板。烧制完成后，试样表面层完整，纤维不松散，局部 开始出现须状，从截面看，各层之间自然分离，层间微微张开，轻轻的压试样中部，各个单层开始分开，每个单层保存完整，此为最佳状态。 步骤五、揭层和样品保护。
试样热解冷却后开始揭层，用手压住试样的一侧，用刀片从另一侧的层间分离处，轻轻 地往上挑，感觉整个层开始松动后，用镊子夹起来就可以。每揭一层，把每一层放在卡片纸 上，缺陷区面向上，然后在另一张卡片纸上，剪出一个与缺陷大小相等的方框，再粘到已放 置试样层的卡片纸上，这样就把试样层固定住了，而且通过视窗可以清楚地观察到缺陷的全 貌，然后用一张透明塑料薄膜盖住视窗，观察可以揭开薄膜，最后用标签注明其试样的名称、 所在的位置和缺陷的类型，然后保存起来。
试样揭层后，缺陷部位的铺层如图5所示，图中曲线内区域为缺陷所在的位置，缺陷的 细节形貌清晰可见，实验效果明显，对进一步研究缺陷的形成机理十分有利。 实施例2 :
步骤一、试样的选取和制备。
首先对层压板进行无损探伤，确定缺陷区域的大致位置，结合板材/结构件和缺陷的具体 情况，截取适当的试验试样，试样的面积为40x60wm2。 步骤二、配制标记溶液。
配制含金重量比为11%的氯化金乙醚溶液。配制方法在配制时应先将氯化金晶体装入 玻璃瓶内并用橡皮塞盖紧，再用注射器由橡皮塞注入适量的乙醚溶液，然后摇晃玻璃瓶保证 均匀溶解即可得到所需的标记溶液。
步骤三、浸泡。
用10%的氯化金乙醚溶液浸泡试样，浸泡方法将两个敞口容器分别固定到试样上钻孔 的两侧，形成一个包含缺陷区域的密封容器，将包含试样的密封容器平放在操作台面上，带 细孔的一侧向上，然后使用号针头用注射器，由其中一个细孔注入适量的标记溶液，另一个 细孔起到联通空气的作用，避免密封容器内产生较大空气压力。然后对两个细孔进行密封处 理。这样才能保证缺口区域的充分浸泡，没有污染和减少浪费。浸泡时间不得少于12小时， 浸泡完毕可用注射器将多余的溶液回收，并用丙酮将试样表面擦净。
步骤四、热解工艺。
试样B热解工艺参数温度475。C，保温70分钟，热解试验方法步骤相同，使用普通的 5*%2-4-10马弗炉，炉膛内盛装试样的托盘采用一般的承烧板。烧制完成后，试样表面层完 整，纤维不松散，局部开始出现须状，从截面看，各层之间自然分离，层间微微张开，轻轻 的压试样中部，各个单层开始分开，每个单层保存完整，此为最佳状态。
步骤五、揭层和样品保护。
试样热解冷却后开始揭层，用手压住试样的一侧，用刀片从另一侧的层间分离处，轻轻
7地往上挑，感觉整个层开始松动后，用镊子夹起来就可以。每揭一层，把每一层放在卡片纸 上，缺陷区面向上，然后在另一张卡片纸上，剪出一个与缺陷大小相等的方框，再粘到已放 置试样层的卡片纸上，这样就把试样层固定住了，而且通过视窗可以清楚地观察到缺陷的全 貌，然后用一张透明塑料薄膜盖住视窗，观察可以揭开薄膜，最后用标签注明其试样的名称、 所在的位置和缺陷的类型，然后保存起来。
试样揭层后，缺陷部位的铺层如图6所示，图中曲线内区域为缺陷所在的位置，缺陷的 细节形貌清晰可见，实验效果明显，对进一步研究缺陷的形成机理十分有利。
权利要求
1、碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法，其特征在于所述的方法通过如下步骤实现a)试样的选取和制备；对层压板进行无损探伤，确定缺陷的大致位置，截取包括缺陷区域试样，在缺陷的中央制作一个钻孔；b)配制标记溶液；标记溶液为含金重量比为9％～11％的氯化金乙醚溶液；c)浸泡；浸泡时提前准备两个圆柱形敞口容器，其中一个敞口容器的底部设置细孔，将敞口容器分别固定到试样钻孔的两侧，形成一个包含钻孔区域的封闭容器，将试样平放在操作台面上，带细孔的一侧向上，然后由细孔注入标记溶液，最后对细孔进行密封处理；浸泡时间不少于12小时；d)热解；浸泡完毕后，将试样进行热解试验，热解工艺参数为温度控制在465℃～475℃，保温60分钟～70分钟；e)揭层和样品保护；试样热解冷却后通过人工的方法将试样的各个铺层分开，固定每个铺层，保护缺陷区域。
2、 根据权利要求1所述的碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法，其特征 在于步骤a)中所述的无损探伤方法为超声扫描或者X射线检测方法。
3、 根据权利要求1所述的碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法，其特征 在于所述的钴孔直径为2mm。
4、 根据权利要求1所述的碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法，其特征 在于所述的标记溶液的配置方法为先将氯化金晶体装入玻璃瓶内并用橡皮塞盖紧，再 用注射器由橡皮塞注入适量的乙醚溶液，然后摇晃玻璃瓶保证均匀溶解即得到所需的标记 溶液。
5、 根据权利要求1所述的碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法，其特征 在于所述的敞口容器上细孔设置两个，其中一个用于注入标记溶液，另一个用于在注入 标记溶液的过程中平衡封闭容器内压力，其中细孔直径为lmm。
6、 根据权利要求1所述的碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法，其特征 在于所述的热解试验采用加热温度不低于600。C的普通的5X2 -4-IO马弗炉。
全文摘要
本发明公开了一种碳纤维增强改性双马来酰亚胺层压板的缺陷热揭层方法，包括对试样无损探伤确定缺陷、配制标记溶液、浸泡、热解，以及揭层和样品保护的步骤，试样在揭层后保留缺陷区的形貌特征并且辨认出空隙、分层、贫(富)脂、基体开裂及纤维弯曲(断裂)等缺陷类型、大小和具体位置，为进一步的缺陷(损伤)形成机理分析和结构件失效分析提供最真实和最直接的证据。
文档编号G01N1/28GK101650272SQ20091009206
公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月17日 优先权日2009年9月17日
发明者侯卫国, 张凤玲, 张卫方, 越 王, 董唯莉 申请人:北京航空航天大学;沈阳飞机工业(集团)有限公司