专利名称：一种妇炎净片的分析方法
一种妇炎净片的分析方法
技术领域：
本发明属于中药技术技术领域，具体涉及一种妇炎净片的分析方法。背景技术：
妇炎净片是以中医药理论为指导，通过精心配制，由苦玄参、地胆草、当归、 鸡血藤、两面针、菥蓂、五指毛桃、横经席、柿叶组成，其功能为治疗清热祛湿， 调经止带。用于湿热蕴结所致的月经不调，痛经；附件炎，盆腔炎，子宫内膜炎等 证，是妇科常用基本药物之一。
妇炎净片的基本处方是
当归 250g 鸡血藤375g 苦玄参 250g 地胆草375g 菥蓂 375g 五指毛桃500g 横经席 375g 两面针375g 柿叶 375g
妇炎净片的制法为以上九味，苦玄参125g粉碎成细粉，余下的苦玄参与当 归等八味药材加水煎煮两次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤 液浓缩成稠膏状，加入苦玄参细粉，混匀，干燥，粉碎，压成1000片，包衣，包 装，即得。本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕褐色；气微香，味苦。
妇炎净片的主要应用是城市女性白领、更年期妇女以及育龄妇女等大量受众的 药物，因而需要提供能够确保药品疗效，也需要能够准确、简便、易行的药品分析方法来保证药品质量。
同时，中药复方药物的检测，经常使用到气象色谱和液相色谱等分析设备，检 测费时、费力、费钱，基于这些问题，也需要能够提供一种或者一类简便快捷的分 析方法来确定药品的真伪。
同时对于生产车间药品成品以及片剂的检验，也需要确立其分析方法，来保证 药品的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种妇炎净片的分析方法。本发明妇炎净片的分析方法 简便易行，方便快捷，能迅速简练地鉴别药品的真伪，是一种适于基层推广的分析 方法。
具体而言，本发明的妇炎净片的分析方法，采用以下方法取本品3片，研细，
加乙醇10ml，置水浴中加热5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作 为供试品溶液。另取苦玄参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中 国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各101，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸一甲醇(4: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以5%香草醛硫酸溶液，在105'C加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品5片，研细，置乳钵中，加乙醇20ml，研 磨2分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲垸lml使溶解，作为供试品溶液。另取 两面针对照药材1.9g，加水煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，加乙醇适量使溶 解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10y 1，分
别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷一三氯甲烷(1:3)为展开剂，以氨水饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365ran)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述方法还可以进一步分析取本品12片，研细，加水50ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液。另取地胆草3.2g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液加乙醇至含醇量为45%，静置，滤过，蒸干,残渣加水50ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各IO!U，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一无水乙醇(30:1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述方法还可以进一步分析色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-O. 05mol/L三乙胺(30: 70)(用磷酸调pH值至2.40)为流动相；检测波长为328nm。理论板数按氯化两面针碱峰计算应不低于2000;
对照品溶液的制备精密称取氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成每lml含4ug的溶液，即得；
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取粉末约2. Og，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加0. lmol/L盐酸20ml，超声处理(功率为160W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用0.1mol/L盐酸补足减失的重量，转入分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，取水液用氨试液调pH值至9 10，再用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，
测定，即得，本品每片含两面针以氯化两面针碱计，不得少于45ug。
本发明采用快速简便的一种或多种薄层色谱法或者液相色谱法，能够各自独立
或者组合起来进行妇炎净片剂的分析检测，为该类药物的安全，有效提供了保障。
具体实施方式
下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。以下实施例均取3个批号的妇炎净片剂，批号分别为080926-1、 080917-2和081002。
实施例1
取3个批号本品各3片，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸一甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5°/。香草醛硫酸溶液，在105。C加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2
取3个批号本品各5片，研细，置乳钵中，加乙醇20ml，研磨2分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1.9g，加水煎煮20分钟，滤过，滤液浓縮至干，加乙醇适量使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典200年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己垸一三氯甲烷(1: 3)为展开剂，以氨水饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例3
取3个批号本品各12片，研细，加水50ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液。另取地胆草3.2g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液加乙醇至含醇量为45%，静置，滤过，蒸干，残渣加水50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一无水乙醇(30:1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例4
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 05mol/L三乙胺(30: 70)(用磷酸调pH值至2. 40)为流动相；检测波长为328nm。理论板数按氯化两面针碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成每lml含4ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取粉末约2. Og，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加0. lmol/L盐酸20ml ，超声处理(功率为160W，频率40KHz )30分钟，放冷，再称定重量，用0. lmol/L盐酸补足减失的重量，转入分液漏斗中，用三氯甲垸振摇提取3次，每次20ml，取水液用氨试液调pH值至9 10，再用三 氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲垸液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移 至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10y 1，注入液相色谱仪， 测定，即得。
所得本品每片含两面针以氯化两面针碱(C21H19N04C1 )计，分别为48.1 (080926-1)、 48.7 (080917-2)和47.2 (081002—1) ug。
权利要求
1.一种妇炎净片的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析取本品3片，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇按照4∶1配制的展开剂展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2. 根据权利要求1所述妇炎净片的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析取本品5片，研细，置乳钵中，加乙醇20ml，研磨2分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材1.9g，加水煎煮 20分钟，滤过，滤液浓縮至干，加乙醇适量使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯 甲烷lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氨水饱和30 分钟，以正己烷一三氯甲烷按照3: 1配制的展开剂展开，取出，晾干，置紫外光 灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的荧光斑点。
3. 根据权利要求2所述妇炎净片的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析 取本品12片，研细，加水50ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙 醚液，蒸干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液。另取地胆草3.2g，加水 50ml，煎煮1小时，滤过，滤液加乙醇至含醇量为45%，静置，滤过，蒸干，残渣 加水50ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10y，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯和无水乙醇按照30:1.5配制的展开剂展 开，取出，晾干，喷以lX三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求3所述妇炎净片的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；乙腈 -0. 05mol/L三乙胺(30: 70)，并用磷酸调pH值至2. 40后为流动相；检测波长为 328nm;理论板数按氯化两面针碱峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备精密称取氯化两面针碱对照品适量，加甲醇制成每lml含 4ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取粉末约2. 0g，精密称定， 置50ml具塞锥形瓶中，加0. lmol/L盐酸20ml，超声处理(功率为160W，频率40KHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用0. lmol/L盐酸补足减失的重量，转入分液漏斗中， 用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，取水液用氨试液调pH值至9 10，再用三 氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移 至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪， 测定，即得，本品每片含两面针以氯化两面针碱计，不得少于45ug。
全文摘要
本发明属于中药技术领域，具体公开了一种妇炎净片的分析方法，通过本发明的实施，可以提高妇炎净片中各组分的准确性，提高产品质量准确性。
文档编号G01N30/00GK101524433SQ20091013626
公开日2009年9月9日 申请日期2009年5月5日 优先权日2009年5月5日
发明者杨文龙 申请人:杨文龙