专利名称：高温密封垫片泄漏率测试方法及其测试装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及垫片高温密封性能的测试，通过设计特殊结构的试验装置，提出一种高温密封垫片泄漏率测试方法及其测试装置。
背景技术：
螺栓法兰垫片密封广泛应用于过程工业的设备和管道连接中，垫片是影响连接密封性能的关键元件。流体的密封是通过法兰和垫片间的相互紧密接触，依靠垫片的弹塑性变形，减小或堵塞泄漏通道，以增加流动阻力来实现的。
近三十多年来，国内外对螺栓法兰连接结构的密封特性进行了较为全面研究。在此研究领域最富成果的就是对垫片性能的深入研究。早在1974年美国压力容器委员会(PVRC)的螺栓法兰连接分会(S/C ON BFC)开始了垫片常温性能的研究，对ASME锅炉和压力容器规范给出的垫片系数m、y进行评定。采用美国材料试验学会(ASTM)标准，对石棉垫和缠绕垫进行了常温氮气和水密封试验，研究垫片预紧应力和法兰表面光洁度对密封性能的影响，以及m、y与垫片宽度、预紧载荷、泄漏率和介质压力之间的相互关系。后来又提出了更为广泛的包括里程碑试验和工况试验的“垫片试验计划II”，作为提供更有效的规范设计参数和ASTM试验标准的基础。历时十多年的研究，PVRC对垫片室温性能有了较充分的了解，在试验基础上可预测各种预紧载荷和室温操作条件下垫片的密封性能。德国、奥地利等国亦相继开展了垫片常温性能及相应试验装备和测试技术的研究。与常温相比，高温工况下的密封失效问题更为突出。高温引起垫片的老化、失重、蠕变、松弛、密封性能下降，是导致整个法兰连接系统失效的主要原因。目前由于缺乏垫片高温性能数据，高温法兰连接设计尚是经验性的，无法对在役连接系统作出正确的安全评定。
1982年，垫片试验与高温连接性能研究小组(S/C ON GT&ETJB)启动了垫片高温性能研究计划，开始了一系列法兰垫片连接在高温循环载荷下密封性能的试验和分析工作。探讨了螺栓法兰垫片各个连接件的高温行为及连接的密封机理，研究了影响连接系统泄漏的诸因素及它们之间的关系并建立了一系列设计方法，使连接系统在高温工况下的泄漏率减至最小。
Bazergui，Marchand和Payne于1988年研制出了垫片热时效试验装置和热紧密性装置。可以分别做单试件的蠕变松弛试验和短期密封试验。他们模拟实际的操作工况，对热态垫片的特性进行了系统的试验研究。试验结果表明温度和介质压力的共同作用使垫片的密封性能显著下降，高温下垫片产生蠕变和应力松弛，并且蠕变速度比常温快得多，从而降低了垫片紧密性。
法国的Birembaut和Bravo在1988年试验研究了石棉橡胶垫片和石棉缠绕垫片的高温性能。试验结果表明垫片压缩量随温度的增加而增加；垫片泄漏率随温度升高而急剧增大；室温下泄漏率随垫片预紧载荷的增大而减小。这一试验研究比较全面地揭示了垫片的力学性能和密封性能，但缺乏对其性能的定量研究。
PVRC的BFC分委员会与高温设计分委员会联合组成一个研究小组于1988年和1989年建立了垫片长期热态性能研究的试验装置，探讨了垫片应力、蠕变与松弛对系统紧密性的影响。1998年，L Marchand等人又研制了一套老化松弛夹具，可以对垫片材料进行长期老化，进一步研究垫片的长期热态性能。
国内南京工业大学朱洪生、顾伯勤等从1981年起对垫片的密封机理以及螺栓法兰连接系统的紧密性进行了广泛研究。研制了多功能全自动的垫片性能试验机和垫片高温性能试验装置，用于常温和高温时垫片材料性能试验，并提出了相应的泄漏率测试方法。石油大学在参考美国ASTM F586-79标准和美国PVRC推荐的A、B试验方法的基础上，对缠绕垫、耐油石棉橡胶板、金属包覆垫、八角和金属椭圆等型式的垫片性能进行了研究，获得了大量试验数据，标绘了力学和密封特性曲线。在此基础上，指出了各种垫片的结构尺寸、使用范围、制造要求及其密封参数值，推荐了法兰连接密封设计的新方法。
现代工业的飞速发展对垫片密封的要求愈来愈严格，减少泄漏率、延长密封元件的使用寿命是环境保护、节约能源、安全生产十分迫切的要求。严格定量控制泄漏率是保证现代系统和设备安全运行的重要条件，PVRC于1977年提出了泄漏率的定量指标，推荐一般工业泄漏率指标为10-3cm3/s，对原子能和某些化学工业，泄漏率指标控制在10-7cm3/s以下，当装置的泄漏率达到指标量即可认为密封已经失效。PVRC认为也可以以螺栓载荷松弛至初始载荷的75％作为密封失效的判据。
尽管国内外已有不少高温垫片密封性能的试验，但是还没有完善的高温垫片泄漏率测试方法，已有的垫片高温密封性能试验装置，结构陈旧，测漏空腔处于介质高压区，测漏空腔压力的测量精度低，且容易产生由于测漏空腔密封不严带来试验误差大的问题，高温垫片的泄漏率测试困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，设计一个针对高温垫片密封性能试验的低压测漏空腔作为高温密封垫片泄漏率测试装置，并建立相应的高温密封垫片泄漏率测试方法。
本发明是采取以下的技术方案来实现的 本发明的高温密封垫片泄漏率测试装置由“凸”形上法兰、“凹”形下法兰、试验垫片、“Ω”形环状密封圈、外压垫、内压垫、外压环、内压环、沉头螺栓、介质出气管、温度传感器和微压传感器组成。“Ω”环形密封圈与试验垫片及上法兰、下法兰及介质出气管组成一密闭的测漏空腔；试验介质通过垫片漏入环形测漏空腔，引起空腔内气体状态的改变，采用微压传感器和温度传感器测定气体状态，包括压力、温度的微小变化，由理想气体状态方程计算得到泄漏率；测漏空腔属于低压区，可以有效避免以高压区作为泄漏空腔而带来的泄漏问题，使测量更准确。
泄漏率测试的基本原理 采用本方法进行泄漏率测量的过程为将试验垫片加载，待介质温度达到设定值并稳定后，打开介质进气阀门，稳定压力，然后测定在指定时间间隔内测漏空腔中的压力、温度和容积变化，依据气体状态方程计算出泄漏率。
测试的主要参数包括压差、温度和容积。
(1)压差测量 测漏空腔中介质为经密封垫片由高压区漏入的介质，测漏空腔处于低压区，可认为内部介质不向外泄漏。泄漏前由于微差传感器两端的压力相等，电压输出值为零。开始测漏后，微压传感器一端压力不变，而与测漏空腔相连的一端压力变大，微压传感器即输出一个压差值。
(2)温度测量 上法兰、下法兰温度采用镍铬-镍铝热电偶测量，管路中气体的温度均采用镍铬-考铜热电偶测量。考虑热阻、避免热损失，所有的热电偶线均用玻璃纤维、瓷环包覆。热电偶线末端引接到无电势转换开关，待工况稳定后再用数字电压表记录数据。由于气体介质温度升高带来管道上的温度变化，根据温度的分布情况将测漏空腔分为三段。第一段为垫片外侧与上下法兰形成的空腔Ta1＝T10；第二段为法兰与管路相接处至软管左端Ta2＝(T10+T20)/2；第三段为软管左端至微压传感器左端Ta3＝(T20+T30)/2。
一种高温密封垫片泄漏率测试方法，包括以下步骤 将试验垫片加载在上法兰和下法兰之间，密封上法兰和下法兰的“Ω”形环状密封圈、试验垫片及上法兰、下法兰及下法兰上的介质出气管组成一密闭的测漏空腔； 打开阀门，向所述泄漏空腔内注入预定温度和压力的的气体介质，并保持介质压力稳定； 测定在指定时间间隔内泄漏空腔中的压力差、温度和容积，依据气体状态方程计算出泄漏率； 所述指定时间间隔内泄漏空腔中的压力差为连通介质出气管的微压传感器两端的压力差； 所述指定时间间隔内泄漏空腔中的温度包括通过温度传感器测量泄漏空腔内三个不同空腔段的温度，分别为 试验垫片外侧与上法兰和下法兰形成的第一段空腔内的温度Ta1，Ta1＝T10； 下法兰与管路相接处至金属软管左端的第二段空腔内的温度Ta2，Ta2＝(T10+T20)/2； 第三段为金属软管左端至微压传感器左测量端的第三段空腔内的温度Ta3，Ta3＝(T20+T30)/2； T10、T20、T30分别为法兰的温度、金属软管左端温度、微压传感器左测量端温度； 所述测定在指定时间间隔内泄漏空腔中的容积包括以下步骤 分别测量上述测漏空腔的三段空腔各段的容积V1、V2、V3； 标定时设定标准容器的初始压力为P0、容积V0； 打开阀门，等气体平衡后测得平衡压力P1； 根据理想气体状态方程得 PaVi+(Pa+P0)V0＝(Pa+P1)(V0+Vi) 化简得 Vi＝(P0-P1)V0/P1 式中Pa为标准大气压、P0为标准容器压力、P1为标准容器和测漏空腔连通后的平衡压力、V0为标准容器的容积、Vi为测漏空腔的容积(i＝1～3)； 所述依据气体状态方程计算出泄漏包括以下步骤 由理想气体状态方程PV＝nRT，得到测漏空腔内气体摩尔数变化量为 将上述气体摩尔数变化量换算成标准状况下测漏空腔的体积 得到泄漏率，即单位时间内泄漏的气体体积量为 式中t为测漏时间、Ta为标准状态下的温度值、Pa为标准大气压、ΔP为微压传感器两端的压力差、Δn为测漏空腔气体摩尔变化量、R为气体常数、n，n1，n2，n3分别为测漏空腔、测漏空腔第一段空腔、测漏空腔第二段空腔、测漏空腔第三段空腔的气体摩尔数、L为体积泄漏率。
所述温度传感器为镍铬-镍铝热电偶，热电偶线均用玻璃纤维、瓷环包覆；热电偶线末端引接到无电势转换开关，待工况稳定后再用数字电压表记录数据。
还包括获得泄漏率测量精度，包括以下步骤 根据高斯误差估计法求泄漏率测量系统精度，由泄漏率可求得绝对误差dL 其中
其中dt为时间t的测量误差、d(ΔP)为微压传感器的测量误差、d(Vi)为各段容积的测量误差(i＝1～3)、d(Tai)为各段温度的测量误差(i＝1～3)。
一种高温密封垫片泄漏率测试装置，其特征是它由“凸”形上法兰、“凹”形下法兰、试验垫片、“Ω”形环状密封圈、外压垫、内压垫、外压环、内压环、介质出气管、温度传感器和微压传感器组成，所述上法兰置于下法兰的凹台内，试验垫片加载于上法兰与下法兰之间，上法兰上设有内压垫和内压环，下法兰上设有外压环和外压垫，外压环内压环通过沉头螺栓固定，“Ω”形环状密封圈置于上法兰与下法兰之间的纵向间隙处，“Ω”形环状密封圈、试验垫片、上法兰与下法兰及设置在下法兰上的介质出气管组成一密闭的测漏空腔；上法兰与下法兰上分别设有温度传感器，微压传感器的一测量端连通介质出气管。
所述微压传感器的另一测量端连通介质给定装置，介质出气管连通连接金属软管，金属软管末端连通微压传感器的一测量端和阀门。
该方法的测试精度与测漏空腔的容积大小、测量时间的长短和微压传感器和测温元件的灵敏度有关。减小测漏空腔的容积，延长测量时间并采用分辨率高的微压传感器和热电偶，有助于提高测量的灵敏度。
本发明的有益效果是 高温密封垫片泄漏率测试方法及其测试装置完善了高温垫片泄漏率测试方法，结构合理，保证了测漏空腔压力的测量的高精度，克服了由于测漏空腔密封不严带来试验误差大的问题，高温垫片的泄漏率测试因此较容易实现。对测漏空腔的结构做了改进，建立了以低压区作为测漏空腔的高温垫片泄漏率测试方法。这对研究高温垫片密封性能，推动密封技术的进步起到了积极作用。很好地满足了现代工业的飞速发展对垫片密封的要求。
图1为本发明的高温密封垫片泄漏率测试装置结构示意图。
图2为本发明的高温密封垫片泄漏率测试装置的测温点示意图。
图3为本发明的测漏空腔容积Vi标定示意图 其中，1为外压环、2为外压垫、3为“Ω”环形密封圈、4为测漏空腔、5为试验垫片、6为下法兰、7为上法兰、8为内压环、9为内压垫、10为沉头螺栓、11为介质出气管、12为温度传感器、13为微压传感器、14为金属软管、15为阀门、16为阀门。
具体实施例方式 一种高温密封垫片泄漏率测试方法，包括以下步骤 将试验垫片5加载在上法兰7和下法兰6之间，密封上法兰7和下法兰6的“Ω”形环状密封圈3、试验垫片5及上法兰7、下法兰6及下法兰6上的介质出气管11组成一密闭的测漏空腔4； 打开阀门15，向所述泄漏空腔4内注入预定温度和压力的的气体介质，并保持介质压力稳定； 测定在指定时间间隔内泄漏空腔4中的压力差、温度和容积，依据气体状态方程计算出泄漏率； 指定时间间隔内泄漏空腔4中的压力差为连通介质出气管11的微压传感器14两端的压力差； 所述指定时间间隔内泄漏空腔4中的温度包括通过温度传感器12测量泄漏空腔4内三个不同空腔段的温度，分别为 试验垫片5外侧与上法兰7和下法兰6形成的第一段空腔内的温度Ta1，Ta1＝T10； 下法兰6与管路相接处至金属软管14左端的第二段空腔内的温度Ta2，Ta2＝(T10+T20)/2； 第三段为金属软管14左端至微压传感器13左测量端的第三段空腔内的温度Ta3，Ta3＝(T20+T30)/2； T10、T20、T30分别为法兰的温度、金属软管14左端温度、微压传感器13左测量端温度； 所述测定在指定时间间隔内泄漏空腔4中的容积包括以下步骤 分别测量上述测漏空腔4的三段空腔各段的容积V1、V2、V3； 标定时设定标准容器的初始压力为P0、容积V0； 打开阀门16，等气体平衡后测得平衡压力P1； 根据理想气体状态方程得 PaVi+(Pa+P0)V0＝(Pa+P1)(V0+Vi) 化简得 Vi＝(P0-P1)V0/P1 式中Pa为标准大气压、P0为标准容器压力、P1为标准容器和测漏空腔连通后的平衡压力、V0为标准容器的容积、Vi为测漏空腔的容积(i＝1～3)； 所述依据气体状态方程计算出泄漏包括以下步骤 由理想气体状态方程PV＝nRT，得到测漏空腔4内气体摩尔数变化量为 将上述气体摩尔数变化量换算成标准状况下测漏空腔4的体积 得到泄漏率，即单位时间内泄漏的气体体积量为 式中t为测漏时间、Ta为标准状态下的温度值、Pa为标准大气压、ΔP为微压传感器两端的压力差、Δn为测漏空腔气体摩尔变化量、R为气体常数、n，n1，n2，n3分别为测漏空腔、测漏空腔第一段空腔、测漏空腔第二段空腔、测漏空腔第三段空腔的气体摩尔数、L为体积泄漏率。
温度传感器12为镍铬-镍铝热电偶，热电偶线均用玻璃纤维、瓷环包覆；热电偶线末端引接到无电势转换开关，待工况稳定后再用数字电压表记录数据。
还包括获得泄漏率测量精度，包括以下步骤 根据高斯误差估计法求泄漏率测量系统精度，由泄漏率可求得绝对误差dL 其中
其中dt为时间t的测量误差、d(ΔP)为微压传感器的测量误差、d(Vi)为各段容积的测量误差(i＝1～3)、d(Tai)为各段温度的测量误差(i＝1～3)。
如图1、图2，一种高温密封垫片泄漏率测试装置，其特征是它由“凸”形上法兰7、“凹”形下法兰6、试验垫片5、“Ω”形环状密封圈3、外压垫2、内压垫9、外压环1、内压环8、介质出气管11、温度传感器12和微压传感器13组成，所述上法兰7置于下法兰6的凹台内，试验垫片5加载于上法兰7与下法兰6之间，上法兰7上设有内压垫9和内压环8，下法兰6上设有外压环1和外压垫2，外压环1内压环8通过沉头螺栓10固定，“Ω”形环状密封圈3置于上法兰7与下法兰6之间的纵向间隙处，“Ω”形环状密封圈3、试验垫片5、上法兰7与下法兰6及设置在下法兰6上的介质出气管11组成一密闭的测漏空腔4；上法兰7与下法兰6上分别设有温度传感器12，微压传感器13的一测量端连通介质出气管11。
微压传感器13的另一测量端连通介质给定装置，介质出气管11连通连接金属软管14，金属软管14末端连通微压传感器13的一测量端和阀门15。
如图3，泄露空腔4与标准容器之间连通，并设有阀门16。
试验垫片5为不锈钢柔性石墨缠绕垫片，垫片尺寸为
垫片内环为Q235钢，钢带为1Cr18Ni9Ti，非金属带为柔性石墨带。微压传感器型号为1151DR，测量范围0-0.125～1.5kPa，使用对象为液体、气体或蒸汽，精度为0.5％。
在本试验中t＝10s，dt＝0.1s，Ta＝273.15K，Pa＝101.33kPa，ΔP＝1500Pa，R＝8.315J/(mol·K)，V1＝14.273cm3，V2＝15cm3，V3＝76.22cm3，Ta1＝773.15K(500℃)，Ta2＝353.15K(80℃)，Ta3＝303.15K(30℃)，d(Ta1)＝2K，d(Ta2)＝0.5K，d(Ta3)＝0.5K。故其最大绝对误差为 d(ΔP)＝1.5×103×0.5％＝7.5Pa 由体积测量精度为1％可得 dV1＝0.14cm3，dV2＝0.15cm3，dV3＝0.76cm3 由可求得相对误差 ...∴ 即泄漏率测量的相对误差为1％。
由得系统可测的最大泄漏率 测漏系统分辨率可用系统可测得的最小泄漏率来定义。对本测漏系统微压传感器13的测量范围0-0.125～1.5kPa、测量精度0.5％，所以其分辨率d(ΔP)＝0.125×103×0.5％＝0.6Pa，若测量时间为200s，则由可得 即系统可测得的最小泄漏率约为2.5×10-6cm3/s。
增加或减小测漏空腔4容积可增大系统泄漏率测量范围。
权利要求
1、一种高温密封垫片泄漏率测试方法，其特征是包括以下步骤
将试验垫片(5)加载在上法兰(7)和下法兰(6)之间，密封上法兰(7)和下法兰(6)的“Ω”形环状密封圈(3)、试验垫片(5)及上法兰(7)、下法兰(6)及下法兰(6)上的介质出气管(11)组成一密闭的测漏空腔(4)；
打开阀门(15)，向所述泄漏空腔(4)内注入预定温度和压力的气体介质，并保持介质压力稳定；
测定在指定时间间隔内泄漏空腔(4)中的压力差、温度和容积，依据气体状态方程计算出泄漏率；
所述指定时间间隔内泄漏空腔(4)中的压力差为连通介质出气管(11)的微压传感器(14)两端的压力差；
所述指定时间间隔内泄漏空腔(4)中的温度包括通过温度传感器(12)测量泄漏空腔(4)内三个不同空腔段的温度，分别为
试验垫片(5)外侧与上法兰(7)和下法兰(6)形成的第一段空腔内的温度Ta1，Ta1＝T10；
下法兰(6)与管路相接处至金属软管(14)左端的第二段空腔内的温度Ta2，Ta2＝(T10+T20)/2；
第三段为金属软管(14)左端至微压传感器(13)左测量端的第三段空腔内的温度Ta3，Ta3＝(T20+T30)/2；
T10、T20、T30分别为法兰的温度、金属软管(14)左端温度、微压传感器(13)左测量端温度；
所述测定在指定时间间隔内泄漏空腔(4)中的容积包括以下步骤
分别测量上述测漏空腔(4)的三段空腔各段的容积V1、V2、V3；
标定时设定标准容器的初始压力为P0、容积V0；
打开阀门(16)，等气体平衡后测得平衡压力P1；
根据理想气体状态方程得
PaVi+(Pa+P0)V0＝(Pa+P1)(V0+Vi)
化简得
Vi＝(P0-P1)V0/P1
式中Pa为标准大气压、P0为标准容器压力、P1为标准容器和测漏空腔连通后的平衡压力、V0为标准容器的容积、Vi为测漏空腔的容积(i＝1～3)；
所述依据气体状态方程计算出泄漏包括以下步骤
由理想气体状态方程PV＝nRT，得到测漏空腔(4)内气体摩尔数变化量为
将上述气体摩尔数变化量换算成标准状况下测漏空腔(4)的体积
得到泄漏率，即单位时间内泄漏的气体体积量为
式中t为测漏时间、Ta为标准状态下的温度值、Pa为标准大气压、ΔP为微压传感器两端的压力差、Δn为测漏空腔气体摩尔变化量、R为气体常数、n，n1，n2，n3分别为测漏空腔、测漏空腔第一段空腔、测漏空腔第二段空腔、测漏空腔第三段空腔的气体摩尔数、L为体积泄漏率。
2、根据权利要求1所述的高温密封垫片泄漏率测试方法，其特征是所述温度传感器(12)为镍铬-镍铝热电偶，热电偶线均用玻璃纤维、瓷环包覆；热电偶线末端引接到无电势转换开关，待工况稳定后再用数字电压表记录数据。
3、根据权利要求1所述的高温密封垫片泄漏率测试方法，其特征是还包括获得泄漏率测量精度，包括以下步骤
根据高斯误差估计法求泄漏率测量系统精度，由泄漏率可求得绝对误差dL
其中
以及相对误差
其中dt为时间t的测量误差、d(ΔP)为微压传感器的测量误差、d(Vi)为各段容积的测量误差(i＝1～3)、d(Tai)为各段温度的测量误差(i＝1～3)。
4、一种高温密封垫片泄漏率测试装置，其特征是它由“凸”形上法兰(7)、“凹”形下法兰(6)、试验垫片(5)、“Ω”形环状密封圈(3)、外压垫(2)、内压垫(9)、外压环(1)、内压环(8)、介质出气管(11)、温度传感器(12)和微压传感器(13)组成，所述上法兰(7)置于下法兰(6)的凹台内，试验垫片(5)加载于上法兰(7)与下法兰(6)之间，上法兰(7)上设有内压垫(9)和内压环(8)，下法兰(6)上设有外压环(1)和外压垫(2)，外压环(1)内压环(8)通过沉头螺栓(10)固定，“Ω”形环状密封圈(3)置于上法兰(7)与下法兰(6)之间的纵向间隙处，“Ω”形环状密封圈(3)、试验垫片(5)、上法兰(7)与下法兰(6)及设置在下法兰(6)上的介质出气管(11)组成一密闭的测漏空腔(4)；上法兰(7)与下法兰(6)上分别设有温度传感器(12)，微压传感器(13)的一测量端连通介质出气管(11)。
5、根据权利要求4所述的高温密封垫片泄漏率测试装置，其特征是所述微压传感器(13)的另一测量端连通介质给定装置，介质出气管(11)连通连接金属软管(14)，金属软管(14)末端连通微压传感器(13)的一测量端和阀门(15)。
全文摘要
一种高温密封垫片泄漏率测试方法及其测试装置，建立了相应的高温密封垫片泄漏率测试方法。高温密封垫片泄漏率测试方法及其测试装置完善了高温垫片泄漏率测试方法，结构合理，保证了测漏空腔压力的测量的高精度，克服了由于测漏空腔密封不严带来试验误差大的问题，高温垫片的泄漏率测试因此较容易实现。对测漏空腔的结构做了改进，建立了以低压区作为测漏空腔的高温垫片泄漏率测试方法。这对研究高温垫片密封性能，推动密封技术的进步起到了积极作用。很好地满足了现代工业的飞速发展对垫片密封的要求。
文档编号G01M3/26GK101666700SQ20091018343
公开日2010年3月10日 申请日期2009年9月21日 优先权日2009年9月21日
发明者黄星路, 邵春雷, 孙振国, 顾伯勤, 晔 陈, 周剑锋, 麟 刘, 李玉艳 申请人:南京工业大学