专利名称：：一种钙粉中钙元素含量的检测方法
技术领域：
：本发明涉及一种钙粉中钙元素含量子发射光谱仪及火焰原子吸收分光光度计测化学成份检测的
技术领域：
。浓度如下元素系列浓度(单位jig/ml)f!(ICP)1050100200300钙(火焰法)0.51.02.03.04.0优选的，上述电感耦合等离子发射光谱仪的光谱条件如下等离子体气流量15L/min;辅助气流量0.2L/min;雾化器流量0.85L/min;进样体积1.5mL/min;功率1300W。对于钙采用径向观测。上述样品经仪器雾化室使其雾化，通过高温炬管，采用多反应监测方式进行定量。采用电感耦合等离子发射光谱仪该的仪器检出限为0.096、0.087g/mL，在元素线性范围内，相关系数r为0.999以上，回收率为98.6%108.7%(添加水平为50，100，300mg/100g)。优选的，火焰原子吸收分光光度计光谱条件如下灯电流5mA、狭缝宽度1.3nm、波长422.7nm。本发明的检测方法简易、快速、准确、且灵敏度高，其优点在于1)方法简便，特别是样品处理过程简单，元素损失及污染率小，与现有方法相比，不必用碳化和灰化及消解步骤，可以直接进样。2)线性相关性好。3)检测平行度高，特别是对钙元素检测稳定，平行结果好。4)不必高温碳化和灰化(消解)，从而达到节约能源及环保的目的。总而言之，本发明的方法对于大中型乳品企业来说，是一种非常适用的快速检测钙中钙元素钙的方法。本发明利用样品本身的成分碳酸钙，加入盐酸与碳酸钙反应生成溶于水的氯化钙，形成溶液进行检测。处理过的样品为澄清透明的水样，样品本身的成分反应生成的氯化钙溶于水，将样品中的钙元素全部转换为溶于水的离子钙，不论用火焰原子吸收分光光度计或电感耦合等离子发射光谱仪进行检测都非常简便又节能。图1是根据本发明的一个实施例采用电感耦合等离子发射光谱仪检测的钙浓度标准曲线图。图2是根据本发明的一个实施例火焰原子吸收分光光度计检测的钙浓度标准曲线图。具体实施例方式下面将结合实施例对本发明做更详细地说明。实施例1标准曲线的绘制1、标准溶液的配制配制钙的标准溶液按表1所列的体积精确吸取钙标储备溶液(浓度1000iig/ml，国家标准物质研究中心购买的单标)，于50ml容量瓶中，用2%盐酸准确定容，配制成标准溶液，混匀。火焰配置标准溶液是将标准储备液配成50ug/ml的中间溶液，再从中取中间溶液配置系列溶液。得到最终的标准系列溶液，转至聚乙烯瓶中，放置于2-6t:冷柜避光保存，可以保存2个星期。表1配制标准系列溶液所需储备溶液量(单位ml)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>折合浓度如表2所示表2钙元素标准溶液系列浓度(单位yg/ml)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>2、试剂(1)2%盐酸的配制准确吸取20ml浓盐酸(优级纯)，于约有100ml超纯水的烧杯中，冷却后转到1000ml容量瓶中，用超纯水准确定容混匀。[O(HO](2)15%盐酸的配制吸取浓盐酸30ml，用超纯水定容至200ml。3、用电感耦合等离子发射光谱仪检测，使用美国Perkin-Elmer公司生产的0Ptima5300DV电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)。1)电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)光谱条件是等离子体气流量15L/min;辅助气流量0.2L/min;雾化器流量0.80L/min;进样体积1.5mL/min;功率1300W。2)f丐选择径向观测。4、检测及结果1)采用ICP检测，制作标准曲线对上述钙元素标准溶液进行检测，根据所得数据绘制标准曲线图如图1所示。相关系数达到O.999以上。2)采用火焰原子吸收分光光度计检测，制作标准曲线加入50g/L的氧化镧溶液lml，对上述钙元素标准溶液进行检测，根据所得数据绘制标准曲线图如图2所示。3)检出限根据3倍标准偏差计算，测试方法为绘制标准曲线后将标准空白重复检测，根据仪器计算出的标准偏差，3倍标准偏差换算成浓度即为检出限。如表3所示表3检出限的计算<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例2钙粉中钙含量的检测方法利用美国Perkin-Elmer公司生产的0Ptima5300DV电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)测定钙粉中钙元素，同时用日立Z-2000火焰原子吸收分光光度计检测钙粉中钙元素含量。检测步骤1.仪器准备(1)打开主机及操作软件，将仪器调至最佳状态，打开氩气、水冷循环，预热四个小时。(2)检查水封，安装空心阴极灯，打开操作软件及主机，将仪器调至最佳状态，预热。待仪器预热完成后，打开水冷循环开乙炔气开关、点火检测样品。2.样品的制备将钙粉分别称取0.1099g、0.1089g、0.1129g、0.1107g样品，做两平行样品，置于瓷坩埚中，先加入5ml15%盐酸溶液溶解，再用2%(v/v)盐酸溶液移入50ml容量瓶中，混匀，得到样品原液。3.样品检测ICP法在进样前输入质量、定容体积等样品信息，对上述样品原液采用多反应监测方式进行直接进样定量检测，仪器将结果直接计算出来。火焰法将处理好的上述原液稀释250倍检测钙含量，稀释钙时，加入50g/L的氧化镧溶液，每50ml加入lml该氧化镧溶液。同时将样品进行微波消解称取样品后加入5ml硝酸用微波消解设备进行消解。各实验均做俩平行样品。对比检测结果，结果见表4:表4检测结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>经方法学验证，在实验浓度范围内，r=0.999以上，回收率为98.6%108.7%之间，表明该方法符合钙元素检测要求。精密度实验的RSD分别在0.05%-8.0%之间。权利要求一种钙粉中钙元素含量的检测方法，包括以下步骤1)采样；称取0.1g-0.2g钙粉试样。2)处理样品对样品进行酸处理；3)配制多个浓度梯度的钙标准溶液，使用仪器检测得到检测结果，制作钙浓度与检测结果之间的标准曲线，并用相同的步骤对步骤2)所处理过的样品进行检测，将检测结果与所述标准曲线进行比对，得到样品中钙元素的含量。2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述检测设备为电感耦合等离子发射光谱仪或火焰原子吸收分光光度计。3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于所述步骤2)中的所述酸处理中的酸为盐酸。4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于所述步骤2)包含如下步骤将钙粉样品放入100ml瓷坩埚中，先加入15%(V/V)的盐酸溶液5ml，用2%盐酸溶液(V/V)转移至50ml容量瓶中，用2%盐酸(V/V)定容至50ml，混匀。5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于所述步骤3)中采用的方法为标准曲线法，其中采用电感耦合等离子发射光谱仪检测时的标准溶液系列浓度如下10、50、100、200、300iig/ml。6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于所述电感耦合等离子发射光谱仪的光谱条件如下等离子体气流量15L/min;辅助气流量0.2L/min;雾化器流量0.80L/min;进样体积1.5mL/min;功率1300W。7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于对于所述钙采用径向观测。8.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于所述步骤3)中采用的方法为标准曲线法，其中采用电感耦合等离子发射光谱仪检测时的标准溶液系列浓度如下0.5、1.0、2.0、3.0、4.Oilg/ml。9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于所述火焰原子吸收分光光度计光谱条件如下灯电流5mA、狭缝宽度1.3nm、波长422.7nm。全文摘要本发明涉及一种钙粉中钙元素含量的检测方法，包括如下步骤1)采样；2)处理样品；3)将样品检测结果与标准曲线进行比对，得到样品中钙元素含量；检测设备为电感耦合等离子发射光谱仪和火焰原子吸收分光光度计。样品经盐酸的溶解作用，利用钙粉成分特点，经仪器雾化室雾化，通过高温炬管，采用多反应监测方式定量。该方法的仪器检出限为0.096、0.087μg/mL，在元素线性范围内，相关系数r为0.999以上，回收率为98.6％～108.7％。此法可快速准确测定钙粉中钙元素的含量，样品制备过程中元素损失及污染几率小，结果准确可靠，重复性好，灵敏度高。文档编号G01N21/73GK101694470SQ20091023653公开日2010年4月14日申请日期2009年10月30日优先权日2009年10月30日发明者其其格,刘卫星,常建军申请人:内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司;