专利名称：：氧化锌中氯量的测定方法
技术领域：
：本发明涉及一种氧化锌中氯量的测定方法，属于冶金产品中氯量的测定方法。
背景技术：
：目前，氧化锌中氯量的测定方法有氯化银比浊法和硝酸汞滴定法，但氯化银比浊法不适用于常量范围的氯量的测定，结果极易偏低，且方法的精度不能满足氧化锌中氯量的测定要求；硝酸汞滴定法的滴定终点不易判断，容易出现返终点的现象，且涉及使用含汞的非环保试剂。因此，需要开发一种简单易行，且干扰少、精度好，且能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1%10%)测定的方法。
发明内容本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1%10%)测定的方法。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案—种氧化锌中氯量的测定方法，包括如下步骤(1)称取O.30.5质量份的氧化锌试样于烧杯中，用水吹洗杯壁，加入34质量份硝酸，水浴加热至试样完全分解，取下冷却；称取0.10.15质量份纯银于另一烧杯中，加入少量水和2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌试样的烧杯中，并加入适量的水；(2)在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积；计算氯的质量分数。—种优选技术方案—种优选技术方案—种优选技术方案—种优选技术方案量份，优选为70质量份。—种优选技术方案为0.252。—种优选技术方案—种优选技术方案附W(C/—)=(1^-式中叫——加入纯银的质量，单位为克(g);c—氯化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);，其特征在于所述的水浴加热温度为6080°C。，其特征在于所述的纯银的纯度为大于等于99.9%。，其特征在于所述的硝酸的浓度为1214mol/L。，其特征在于所述的加入水的量为至溶液总量约为6080质，其特征在于过量加入纯银，使过量的银与试样中氯的摩尔比，其特征在于所述的滴定为采用电位滴定法。，其特征在于所述的计算氯的质量分数的公式为#人35.453謹--)x-x1001000m。3V——消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);35.453——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);107.868——银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);m。一试料的质量，单位为克(g)。氯化钠标准滴定溶液的标定称取0.1质量份纯银(w(Ag)>99.9%)于150mL烧杯中，加入2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却，加入水至溶液体积约为6080质量份。在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积。有益效果本方法干扰少、精度好，能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1%10%)测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。具体实施例方式实施例1(氯质量分数w(CI)=3.15%)称取O.5克氧化锌试样于150mL烧杯中，用水吹洗杯壁，加入4mL硝酸(14mol/L)，水浴7(TC至样品完全分解，取下冷却；称取0.1克纯银(w(Ag)>99.9%)于lOOmL烧杯中，加入少量水和2mL硝酸(14mol/L)，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌样品的烧杯中，并加水至体积在70mL。在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积。氯化钠标准滴定溶液的标定称取0.lg纯银(w(Ag)>99.9%)于150mL烧杯中，加入少量水和2mL硝酸(14mol/L)，加热至完全溶解，取下冷却，加入水至溶液体积约为70mL。在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积。氯的质量分数按下式计算、/附ic「、35.4531AAw(C/)=(衡」-T7^)x-x100107.8681000附c式中叫——加入纯银的质量，单位为克(g);c——氯化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);35.453——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);107.868——银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);m。一试料的质量，单位为克(g)。实施例2(氯质量分数w(Cl)=5.23%)称取O.5克氧化锌试样于150mL烧杯中，用水吹洗杯壁，加入4mL硝酸(14mol/L)，水浴6(TC至样品完全分解，取下冷却。称取O.15克纯银(w(Ag)>99.9%)于100mL烧杯中，加入少量水和2mL硝酸(14mol/L)，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌样品的烧杯中，并加水至体积在75mL。其它同实施例1。实施例3(氯质量分数w(Cl)=7.05%)称取O.4克氧化锌试样于150mL烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3mL硝酸(14mol/L)，水浴8(TC至样品完全分解，取下冷却。其它同实施例2。实施例4(氯质量分数w(Cl)=8.56%)称取O.3克氧化锌试样于150mL烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3mL硝酸(14mol/L)，水浴8(TC至样品完全分解，取下冷却。其它同实施例2。方法精密度试验每一个氧化锌试样，按实验方案分别试验10次，得到10个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差。选取3种不同质量分数(Cl)的氧化锌试样，按照实施例1、2、3的技术方案分别对试样1、2、3进行10次重复试验，得到表1的实验结果。表1、实验结果％<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种氧化锌中氯量的测定方法，包括如下步骤(1)称取0.3～0.5质量份的氧化锌试样于烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3～4质量份硝酸，水浴加热至试样完全分解，取下冷却；称取0.1～0.15质量份纯银于另一烧杯中，加入2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌试样的烧杯中，并加入适量的水；(2)在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积；计算氯的质量分数。2.根据权利要求l所述的氧化锌中氯j:的测定方法，其特征在于所述的水浴加热温度为6080°C。3.根据权利要求1所述的氧化锌中氯j:的测定方法，其特征在于所述的纯银的纯度为大于等于99.9%。4.根据权利要求l所述的氧化锌中氯〗:的测定方法，其特征在于所述的硝酸的浓度为1214mol/L。5.根据权利要求l所述的氧化锌中氯j:的测定方法，其特征在于所述的加入水的:为至溶液总量为6080质量份。6.根据权利要求l所述的氧化锌中氯l:的测定方法，其特征在于过量加入纯银，使过量的银与试样中氯的摩尔比为0.252。7.根据权利要求l所述的氧化锌中氯j:的测定方法，其特征在于所述的滴定为采用电位滴定法。8.根据权利要求1所述的氧化锌中氯j:的测定方法，其特征在于所述的计算氯的质量分数的公式为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>式中m1-加入纯银的质量，单位为克(g)c——氯化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)V——消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);35.453——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);107.868——银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);m0——试料的质量，单位为克(g)。全文摘要本发明涉及一种氧化锌中氯量的测定方法，包括如下步骤(1)称取0.3～0.5质量份的氧化锌试样于烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3～4质量份硝酸，水浴加热至试样完全分解，取下冷却；称取0.1～0.15质量份纯银于另一烧杯中，加入2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌试样的烧杯中，并加入适量的水；(2)在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积；计算氯的质量分数。本方法干扰少、精度好，简单易操作，能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1％～10％)测定的要求。文档编号G01N31/16GK101750466SQ200910242709公开日2010年6月23日申请日期2009年12月15日优先权日2009年12月15日发明者刘兵,刘鹏宇,童坚申请人:北京有色金属研究总院