专利名称：一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法
技术领域：
本发明涉及一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法。
背景技术：
铝酸钠溶液的结构一直是铝化学及氧化铝生产领域的重要理论研究课题。研究铝 酸钠溶液结构对于找出铝酸钠溶液微观结构与分解过程中宏观指标之间的关联、解析铝酸 钠溶液分解机理和最终提高氧化铝生产效率和产品质量具有重大意义。铝酸钠溶液的结构 主要指铝酸根阴离子的组成和结构、铝酸根阴离子之间的平衡与转化以及铝酸根阴离子与 溶剂之间的相互作用。 早在20世纪30年代，人们就开始对铝酸钠溶液结构问题进行研究，但由于铝酸 钠溶液结构具有迥异于一般电解质溶液的特殊性，而且在分解过程中，存在着各种铝酸根 阴离子的平衡与转化，铝酸钠溶液结构处于不断变化过程中，准确掌握铝酸钠溶液的结构 比较困难，因而虽经多年研究，对铝酸钠溶液的结构仍不甚了解。近年来，在传统的电化学、 物理化学等常规测试手段之外，采用了大量的如红外线吸收光谱、紫外线吸收光谱、拉曼光 谱、核磁共振、X射线和超声波谱法等现代研究方法，可以直接近似判断离子结构，使得对铝 酸钠溶液结构的研究取得了重大进展。其中拉曼光谱法由于操作简单、分析时间短、对样品 无损害、光谱信息丰富等特点而受到人们关注。当前拉曼光谱研究主要集中在运用拉曼光 谱仪对物质进行定性分析上。由于拉曼光谱信号强度受诸多因素的影响，一般来讲，拉曼光 谱仪直接用来做定量分析比较困难。最新型的拉曼光谱仪使用标准光源来校正系统，从而 可做定量分析，但此类型仪器价格昂贵，一般拉曼光谱仪不具备此功能。也可以采用拉曼光 谱法与标准加入法或标准曲线法结合进行物质的定量分析。但是由于没有铝酸钠标准物 质，所以也不能采用标准曲线法对铝酸钠溶液进行定量分析。而且，一般意义上的内标物或 外标物加入到铝酸钠溶液中时，不能排除它们对铝酸钠溶液结构不造成影响，因此一般意 义上的标准加入法也不适合于铝酸钠溶液拉曼光谱定量分析。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种采用内标物不会对过 程中铝酸钠溶液的结构产生影响，有效提高测量的准确性的、简便快捷的拉曼光谱半定量 分析方法。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 —种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于其分析过程采用盖玻片为 内标物。 本发明的一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于其分析过程的步 骤包括 1)装配待测铝酸钠溶液； 2)在白光模式下通过显微镜对盛装待测铝酸钠溶液容器的盖玻片上表面清晰聚焦，然后向上调节载物台一个固定距离，使光聚焦到铝酸钠溶液中； 3)用激光拉曼光谱仪直接获取待测铝酸钠溶液的拉曼光谱信号； 4)对获取的拉曼光谱信号进行基线校正、特征峰提取与标记、计算铝酸钠溶液特
征峰强度与内标物盖玻片特征峰强度的比值。 本发明的一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于所述的铝酸钠溶液包括配置的铝酸钠溶液和工业铝酸钠溶液。 本发明的一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于所述的铝酸钠溶液浓度范围为化2(\ 120-260g/L、 ak1.4-3. 2。 本发明的一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于所述的拉曼光谱仪是指显微激光拉曼光谱仪，激光器选用785nm或830nm近红外激光器；光谱扫描范围为300-3000cm—、激光照射时间为30-50s，扫描次数为1_3次。 本发明的方法，选用盖玻片为内标物，该内标物不会影响过程中铝酸钠溶液的结构。该发明可为不同浓度铝酸钠溶液中各种铝酸根离子浓度的相对比较、解析铝酸钠溶液中各种铝酸根离子之间的平衡和转化以及铝酸钠溶液分解机理的研究提供分析方法。
图1是浓度为Na2Ok 175g/L时不同分子比的铝酸钠溶液拉曼光谱(经过基线校正和特征峰强度对比的处理)。
具体实施例方式
—种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，包括以下步骤
1)待测铝酸钠溶液的装配； 2)在白光模式下通过显微镜对盛装待测铝酸钠溶液容器的盖玻片上表面清晰聚
焦，然后向上调节载物台一个固定距离，使光聚焦到铝酸钠溶液中； 3)用激光拉曼光谱仪直接获取待测铝酸钠溶液的拉曼光谱信号； 4)对获取的拉曼光谱信号进行基线校正、特征峰提取与标记、计算铝酸钠溶液特
征峰与内标物盖玻片特征峰强度比值。 本发明中，所述的铝酸钠溶液包括配置的铝酸钠溶液和工业铝酸钠溶液。
本发明中，所述的铝酸钠溶液浓度范围为Na2Ok 120_260g/L、 a kl. 4-3. 2。
本发明中，所述的拉曼光谱仪是指显微激光拉曼光谱仪，激光器选用785nm或830nm近红外激光器。 操作时，待测铝酸钠溶液的装配包括以下步骤 1)吸取待测铝酸钠溶液样品，慢慢注入特制容器中，直至装满整个容器，过程中小心操作，不能混入气泡； 2)在容器上方加盖玻片，用滤纸吸干多余的铝酸钠溶液，过程中小心操作，装配好的盖玻片下不能有气泡。 本发明的方法，盖玻片厚度以20微米左右为宜，系列实验过程中只能使用同一个盖玻片。每次测试完后，先以酸浸泡清洗盖玻片及特制容器，然后依次用自来水、去离子水清洗并以电吹风在凉风模式下吹干待用。
本发明的方法中，在白光模式下通过显微镜对盛装待测铝酸钠溶液容器的盖玻片上表面清晰聚焦，然后向上调节载物台一个固定距离，此固定距离为100-200微米之间的某个值。 用拉曼光谱仪取谱时，光谱扫描范围为300-3000cm—、激光照射时间为30-50s，扫描次数为1-3次。 由于拉曼光谱信号常常会具有一定的噪声和基线，因此需要对获取的拉曼光谱信号进行基线校正等后处理。 铝酸钠溶液拉曼光谱图中各特征峰的位置是定性分析的依据，各铝酸根阴离子特
征峰强度与内标物盖玻片特征峰强度的比值是半定量分析的依据。
实施例 采用英国Renishaw公司生产的InVia型显微激光拉曼光谱仪，选用785nm激光器，光谱分辨率为2cm—、取谱范围在300-1200cm—、扫描时间为30s、循环次数为3次。
制备浓度为化2(\ 175g/L、 Qk分别为1.4、1.6、1.8、2.3、2.8、3.2的待测铝酸钠溶液，将待测溶液装配好后，在白光模式下通过显微镜对盛装待测铝酸钠溶液容器的盖玻片上表面清晰聚焦，然后向上调节载物台120微米，用激光拉曼光谱仪直接获取待测铝酸钠溶液的拉曼光谱信号，对获取的拉曼光谱信号基线校正后，将铝酸钠溶液特征峰强度与内标物盖玻片特征峰强度相比，如图l所示。图中620cm—工和535cm—^立置分别出现了特征峰，分别代表着Al (0H)4—和[(H0)3A1-0_A1 (0H)3]2—。对于同一个待测铝酸钠溶液，620cm—1处的特征峰的强度远大于535cm—1处特征峰的强度，说明铝酸钠溶液中Al (0H)4—的浓度远高于[(H0)3A1-0_A1(0H)3]2—的浓度，A1(0H)4—是铝酸根离子中的主体离子。对于不同的铝酸钠溶液，随着铝酸钠溶液分子比的增大，620cm—1和535cm—1的特征峰强度逐渐降低，说明随着分子比增大，铝酸钠溶液中主体铝酸根离子Al (0H)4—和二聚铝酸根离子[(HO)3Al-0-AimH)3]2—的浓度均逐渐降低。因此，依据本发明可实现铝酸钠溶液拉曼光谱的半定量分析。
权利要求
一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于其分析过程采用盖玻片为内标物。
2. 根据权利要求1所述的一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于其分析过程的步骤包括1) 装配待测铝酸钠溶液；2) 在白光模式下通过显微镜对盛装待测铝酸钠溶液容器的盖玻片上表面清晰聚焦，然后向上调节载物台一个固定距离，使光聚焦到铝酸钠溶液中；3) 用激光拉曼光谱仪直接获取待测铝酸钠溶液的拉曼光谱信号；4) 对获取的拉曼光谱信号进行基线校正、特征峰提取与标记、计算铝酸钠溶液特征峰强度与内标物盖玻片特征峰强度的比值。
3. 根据权利要求1所述的一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于所述的铝酸钠溶液包括配置的铝酸钠溶液和工业铝酸钠溶液。
4. 根据权利要求1所述的一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于所述的铝酸钠溶液浓度范围为Na20k 120-260g/L、 ak1.4_3. 2。
5. 根据权利要求1所述的一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法，其特征在于所述的拉曼光谱仪是指显微激光拉曼光谱仪，激光器选用785nm或830nm近红外激光器；光谱扫描范围为300-3000cm—、激光照射时间为30-50s，扫描次数为1_3次。
全文摘要
本发明涉及一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法。其特征在于其分析过程采用盖玻片为内标物。本发明的方法，以盖玻片为内标物，各铝酸根阴离子特征峰强度与内标物盖玻片特征峰强度作比较，从而实现铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析。本发明简便快捷，对于不同浓度铝酸钠溶液中各种铝酸根离子浓度的相对比较、解析铝酸钠溶液中各种铝酸根离子之间的平衡和转化以及铝酸钠溶液分解机理的研究均具有重要意义。
文档编号G01N21/65GK101738387SQ20091024336
公开日2010年6月16日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者刘战伟, 尹中林, 尹建国, 李旺兴, 苏赵辉 申请人:中国铝业股份有限公司