专利名称：一种铝硅合金中硅的分离方法
技术领域：
本发明涉及一种铝硅合金中硅的分离方法。
背景技术：
硅是铝硅合金中最重要的第二相，包括初晶硅及共晶硅两种。硅相的形貌及尺寸决定合 金的性能。硅相形貌及尺寸的改变是铝硅合金研究的重点之一。确定硅相形貌及尺寸的主要 方法是采用截面法，假设硅相在铝基体中是随机分布的，任取一个截面，在这个面上，不同 晶体方向、不同大小、不同形状的硅被截取的机率是一样的，利用统计的方法就可以得到近 似真实的硅相形貌及尺寸。从理论上说，这种方法对于规则形状的物体比较适用，但对于复 杂形状的物体，如星形或树枝状抓大家公认的初晶硅和共晶硅的形状，就不适应。因此，把 硅从铝中分离出，完整地重现它的本来面目，对硅相的研究至关重要。
单质硅的性质不活泼，不溶于除氢氟酸以外的大部分无机酸中。但与铝形成固溶体后， 性质发生很大变化，固溶态的硅溶于包括氢氟酸、盐酸、硝酸等绝大部分的无机酸中，这给 硅相的分离带来很大困难。由于硅能与许多碱性物质及有机物发生反应，因此，硅铝的分离 一直是一个难题，国内外未见有此方面的专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝硅合金中硅的分离方法，该方法能在常温下，把铝硅合金中 的硅相完整地分离出来，用于微观形貌观察。 为实现上述目的，本发明的技术方案为
一种铝硅合金中硅的分离方法，其特征在于，包括以下步骤将硅铝合金清洗后放入质 量浓度5%以上至饱和浓度之间或过饱和的可溶性汞盐溶液中溶解，将硅铝合金中的硅分离 出来，然后取出残留物，清洗，烘干。
所述的溶解过程在惰性气体保护下进行。
所述的惰性气体为氩气或氮气。
所述的可溶性汞盐为硝酸汞、硝酸亚汞或氯化汞。 所述的清洗过程为采用去离子水清洗。
在溶解过程中搅拌溶液或者将硅铝合金摆动由于汞有毒，试验过程中要求穿戴好防护用品，保证实验室通风良好，经常保持仪器设备、衣服的清洁，同时须对现场空气中的汞定期 监测，定期喷撒硫、氢氧化钙和水的混合物或喷洒硫代硫酸钠溶液。试验产生的含汞的废水 和废气要经专门处理后排放。
本发明的原理为汞是极少数不与硅形成合金或发生反应的元素之一。可溶性汞盐会与 单质铝起置换反应，析出汞，汞同时与铝形成铝汞齐(铝汞合金)，不断溶解铝，生成新鲜 表面，保证反应的顺利进行。汞在常温下呈液态，蒸气压低，可以快速地蒸发掉。
惰性气体是指常温下与铝及硅不起反应的气体，如氩气及氮气等。
清洗液应选择与固溶态的硅不起反应的试剂，如去离子水，而尽量避免使用可能与其反 应的试剂，如酸、碱或某些有机试剂(如丙酮)等。
分离过程中，试样可轻轻摆动，或对溶液进行搅拌，搅拌可以是电磁搅拌、机械搅拌或 超声波搅拌中的任一种。
分离过程中，若金属溶解速度降至初始速度的一半以下，可随时向溶液中补加该可溶性 汞盐。
本发明可用于铝合金中不溶于水、不与汞混溶的其它第二相或夹杂的分离。 本发明的解决方案是利用可溶性汞盐与金属铝发生置换反应，生成单质汞；汞与铝形 成合金，与硅不形成合金的性质，把金属铝溶解掉，留下非金属硅，实现铝与硅的常温无损 分离。本发明分离处的硅还可以经复型后，进行微区成分及衍射图案分析
本发明的工艺过程为配制可溶性汞盐溶液，把除油清洗过的样品浸入其中，使其与溶 液反应。在整个反应中需加以搅拌，使生成的反应产物从样品表面脱落。在反应及后续清洗 过程中均采用惰性气体保护。待反应进行到预定的程度，取出样品，根据后续步骤进行其它 操作。若直接观察或真空复型，则在清洗后快速转入真空干燥箱中干燥；样品干燥后即可进 行复型操作或直接观察和检测。若需电镀复型，则清洗后直接放入电镀液中电镀。
本发明的优点与效果
1. 低温下无损伤地分离出铝中的硅相，结构完整，而且本发明操作简单、方便、快捷。 本发明利用上文所述的汞的特性，进行铝合金中硅的无损分离，硅相结构完整，相对于其他 的有损分离方法，具有显著的有益效果。
2. 在气体保护下进行，防止生成氧化铝，使反应顺利进行；铝置换汞，并与汞形成铝汞 齐，双重作用使反应更快更充分
3. 汞是极少数不与硅发生反应的元素之一，可以保证选择性地溶解铝，并且无损地分离出硅。
本发明也可用于铝合金中不溶于水、不与汞混溶的其它第二相或夹杂的分离。
具体实施例方式
下面结合附图
和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例l:取边长15mmX15mmX10mm的长方体状的铝硅合金，留出上表面，用胶带粘住 其余的五面，用500号砂纸打磨露出新鲜的上表面，首先用丙酮本例主要目的是观察初晶 硅(硅单质)，丙酮不会溶解，且与其它市售去油清洗剂比较对硅的影响最小快速清洗试 样表面，以去除表面油污并清洁表面，再用温水清洗，最后用无水乙醇冲洗，吹干。穿戴好 防护用品，用玻璃烧杯配制500ml过饱和的硝酸汞溶液，滴入O. 4ml浓度l^硝酸溶液进行酸 化以防止汞盐水解析出氧化汞，及时放入手套箱中。另取2个烧杯分别装入去离子水，依次 放入手套箱中。以0.2L/min的流量通入氮气，驱赶箱中的空气。5分钟后，箱中的空气驱赶 完毕，用塑料夹子夹住块状铝硅合金，放入硝酸汞溶液中，未粘胶带的一面朝下。观察铝合 金的溶解情况，并轻轻摇动试样，使生成的反应产物从样品上剥落并掉落在烧杯底部。溶解 5分钟后本发明中，溶解程度可以根据需要来确定，比如可以溶解l毫米，可以溶解5分钟 ，等等。，溶解掉约lmm厚，取出试样，浸入去离子水中，并轻轻摇动试样，进行清洗。 之后，把样品快速转入真空干燥箱中进行干燥。干燥后的样品除去胶带，用扫描电镜观察初 晶硅的形貌。
实施例2:取边长0.5mmX10mmX10mm的长方体状的铝硅合金，留出一个大面六个面中的最; 大的面作为上表面，在相对应的另一个大面上引出一根导线，并用不导电胶带封住除上表 面外的其余五面，先用丙酮清洗试样表面本例中后续磨抛过程会去掉部分表面，因此虽然 丙酮会溶解部分固溶态的硅，但并不影响制备样品的质量，以去除表面油污并清洁表面， 再用温水清洗，最后用无水乙醇快速冲洗，吹干。穿戴好防护用品，用玻璃烧杯配制200ml 浓度7%硝酸亚汞水溶液，滴入O. 2ml浓度l%硝酸溶液进行酸化以防止汞盐水解析出氧化汞， 放入手套箱中。取2个烧杯分别装入去离子水，另取l个烧杯配制饱和硫酸铜溶液，依次放入 手套箱中。以O. 3L/min的流量通入氮气，驱赶箱中的空气。5分钟后，箱中的空气驱赶完毕 ，用塑料夹子夹住块状铝硅合金，放入加热至5(TC的氯化汞溶液中。观察铝合金的溶解情况 ，并轻轻摇动试样，使生成的反应产物从样品上剥落并掉落在烧杯底部。5分钟后，取出试 样，浸入去离子水中，并轻轻摇动试样，进行清洗。以样品为阴极，放入饱和硫酸铜溶液中 ，以不锈钢片为阳极，进行电镀铜操作。镀铜结束后，切取覆铜部分样品，制成样品，进行电子探针检测及电子背散射衍射检测。切取覆铜部分样品，磨抛后，进行离子减薄，制成透 射电镜样品，检测硅相形核中心的成分并进行衍射花样的计算。
权利要求
1.一种铝硅合金中硅的分离方法，其特征在于，包括以下步骤将硅铝合金清洗后放入质量浓度5％以上至饱和浓度之间或过饱和的可溶性汞盐溶液中溶解，将硅铝合金中的硅分离出来，然后取出残留物，清洗，烘干，所述的溶解过程在惰性气体保护下进行。
2 根据权利要求l所述的铝硅合金中硅的分离方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气或氮气。
3 根据权利要求l所述的铝硅合金中硅的分离方法，其特征在于，所 述的可溶性汞盐为硝酸汞、硝酸亚汞或氯化汞。
4 根据权利要求l所述的铝硅合金中硅的分离方法，其特征在于所述 的清洗过程为采用去离子水清洗。
5 根据权利要求r4任一项所述的铝硅合金中硅的分离方法，其特征在于，在溶解过程中搅拌溶液或者将硅铝合金摆动。
全文摘要
本发明提供了一种铝硅合金中硅的分离方法，其特征在于，包括以下步骤将硅铝合金清洗后放入质量浓度5％以上至饱和浓度之间或过饱和的可溶性汞盐溶液中溶解，将硅铝合金中的硅分离出来，然后取出残留物，清洗，烘干，所述的溶解过程在惰性气体保护下进行。该方法能在常温下，把铝硅合金中的硅相无损地、完整地分离出来，用于微观形貌观察。
文档编号G01N1/32GK101650275SQ200910304048
公开日2010年2月17日 申请日期2009年7月6日 优先权日2009年7月6日
发明者吴春萍, 孔凡校, 英 张, 易丹青, 娟 杜, 臧明庆, 董晓霞, 许灿辉, 霞 黄 申请人:中南大学