一种膨润土吸蓝量测试方法

专利名称：一种膨润土吸蓝量测试方法
技术领域：
本发明属于铸造粘土砂物质成分的测试方法，具体涉及一种膨润土吸蓝量测试方法，用于铸造生产线上膨润土吸蓝量和粘土旧砂有效膨润土含量的测试。

背景技术：
粘土砂型铸造生产中，根据膨润土中含蒙脱石矿物能吸附亚甲基蓝等染料，而粉尘、砂粒、被烧死的无效膨润土等无粘结作用物料则不吸附或极少量吸附亚甲基蓝染料的特性进行膨润土吸蓝量测试和旧砂中的有效膨润土含量测定。
目前，膨润土吸蓝量的测定方法有三种 第一种方法是按照《铸造手册》造型材料卷(上)的国家标准检测方法，采用纯手工滴定。其试验步骤为称取烘干试样5g，分别加入质量分数为1％的焦磷酸钠溶液20mL和蒸馏水50mL，摇晃均匀后在电炉上加热煮沸5min，在空气中冷却至室温，用滴定管滴入质量分数为0.2％的亚甲基蓝溶液。滴定时，第一次可加入预计的亚甲基蓝溶液量的2/3左右，以后每次滴加1-2mL。检验终点的方法是，每次滴加亚甲基蓝溶液后，摇晃30s，用玻璃棒蘸一滴试剂在中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色点的周围有无出现淡蓝色的晕环，若未出现，继续滴加亚甲基蓝溶液。如此反复操作，当开始出现淡蓝色晕环时，将试剂静置1min后，再用玻璃棒蘸一滴试剂，若四周又未出现淡蓝色的晕环，说明未到终点，应再滴加亚甲基蓝溶液，直到出现明显的淡蓝色晕环为试验终点。[中国机械工程学会铸造分会编.铸造手册(4)[M].北京机械工业出版社，2002.] 这种方法的测试速度较慢、时间长，测试结果依靠肉眼判别，精度不高。
第二种方法是利用SND型亚甲基蓝粘土测定仪，该仪器包括试样分散处理装置和滴定部件，采用超声波分散方法分散处理试样，采用自动滴定管，配合机械搅拌。(中国机械工程学会铸造分会编.铸造手册(4)[M].北京机械工业出版社，2002.)该仪器采用半手工半机械测试，手动操作充气球，其操作过程和上述第一种方法过程类似，所不同的是将第一种方法中的手工滴定改成手动控制充气球产生气压，利用气压来控制滴定量，实现半自动滴定，滴定后的手工摇晃试剂改成机械搅拌试剂。这种方法采用手动控制气压来进行滴定，人工观测滴定量值，滴定量和观测值均容易产生误差，而且和纯手工滴定一样，最终结果判断依靠肉眼，精度不高。
第三种方法是辽宁工程技术大学的任瑞晨等人提出的膨润土吸蓝量自动分析检测仪及其检测方法，(专利申请号200810013428.4，专利公开号CN101493451A)，该分析仪由自动滴定系统、取样系统和颜色识别系统组成，和第二种方法中的SND型测试仪一样，采用超声波分散处理膨润土试样。该仪器能自动检测膨润土吸蓝量，采用人机对话系统控制亚甲基蓝的滴入量，其颜色识别系统采用给定颜色标定，在荧光照射下，传感器检测滴斑是否出现浅绿色晕环，并与给定颜色标定对比来判断滴定终点。整个仪器的滴定过程共使用了5个步进电机，以控制横架和两个可伸缩杆的运行，包括横架的旋转和伸缩杆的上下滑动。综合来看，第三种方法的测试仪器和方法基本上能实现自动化检测，测试结果精度也相对较高，但仪器整体顺序运行过程较复杂，在电机带动可伸缩杆机械运行过程中，伸缩杆上的液滴有提前滴落的可能，会导致空滴等情况。


发明内容
本发明提供一种膨润土吸蓝量测试方法，解决现有检测方法操作较复杂、测定精度较低，可能重复滴定、导致测试过程延长的问题，用于膨润土吸蓝量测试和粘土旧砂中有效膨润土含量的测试。
本发明的一种膨润土吸蓝量测试方法，顺序包括 一.试样溶液处理步骤对膨润土试样溶液或者粘土旧砂试样溶液加热、搅拌，所述膨润土试样溶液由0.2g膨润土、质量分数为1％的焦磷酸钠溶液20mL和蒸馏水50mL混合构成；所述粘土旧砂试样溶液由5g粘土旧砂、质量分数为1％的焦磷酸钠溶液20mL和蒸馏水50mL混合构成； 二.形成混合液步骤移取质量百分浓度为0.2％的纯亚甲基蓝溶液至膨润土试样溶液或者粘土旧砂试样溶液中并搅拌形成混合液，移取量为膨润土或者生产线上粘土旧砂吸蓝量日常测试体积的85％，转步骤四； 三.定量移取试剂步骤向处理好的膨润土试样溶液或者粘土旧砂试样溶液中定量移取质量百分浓度为0.2％的纯亚甲基蓝溶液并搅拌形成混合液，根据步骤五的过程5.4计算的面积比T控制亚甲基蓝的移取量，当面积比T小于8％，移取量为每次1mL，当面积比T在8～11％时，移取量为每次0.5mL，当面积比T大于11％时，移取量为每次0.1mL，转步骤四； 四.滴斑图像采集步骤滴定0.1mL混合液至中速定量滤纸，形成滴斑，利用工业相机采集滴斑图像； 五.图像处理步骤对滴斑图像进行数字图像处理，顺序包括下述过程 5.1.将采集到的滴斑图像分解成红色、绿色和蓝色三通道图像； 5.2.对红色、绿色和蓝色三通道图像进行灰度值减法运算，得到外圈淡蓝色晕环 将红色通道图像中像素点的灰度值减去绿色通道图像中对应像素点的灰度值，再进行下述运算，得到过渡图像，其像素点的灰度值P P＝α×(R-G)+β，α＝0.1～3，β＝0～256； 将过渡图像中像素点的灰度值减去蓝色通道图像中对应像素点的灰度值，再进行下述运算，得到外圈淡蓝色晕环，其像素点的灰度值Q Q＝γ×(P-B)+λ，γ＝0.1～3，λ＝0～256； 式中R、G、B分别代表红色、绿色和蓝色三通道中的像素点的灰度值，当滴斑图像效果偏暗时，α和γ取值范围在1～3间，滴斑图像越暗，取值越大；当滴斑图像偏亮时，α和γ取值范围在0.1～1间，滴斑图像越亮，取值越小； β＝α×|(R-G)|min，λ＝γ×|(P-B)|min； 5.3.填充得到完整滴斑图像 根据外圈淡蓝色晕环像素点的灰度值，应用填充算法对所述外圈淡蓝色晕环的环内区域进行填充，得到完整滴斑图像RF； 5.4.计算外圈淡蓝色晕环和内圈深蓝色斑点的面积比 外圈淡蓝色晕环的面积SQ和内圈深蓝色斑点的面积SD分别为 SQ＝f(d)×∫SQ(d)， SD＝SF-SQ， 其中，SF为完整滴斑的面积 SF＝f(d)×∫SF(d)， 外圈淡蓝色晕环和内圈深蓝色斑点的面积比T为 T＝SQ/SD， 式中d为数字相机的分辨率，f(d)为对应数字相机分辨率下的单个像素面积，∫SQ(d)为外圈淡蓝色晕环所包含像素点的个数，∫SF(d)为完整滴斑区域内所包含像素点的个数； 5.5.判断所述淡蓝色晕环和内圈深蓝色斑点的面积比T是否大于等于15％，是则转过程5.6，否则转定量移取试剂步骤； 5.6.终止滴定过程，计算总移液量值V V＝V1+V2+……Vi+……+VN， 式中，V1为所述步骤二纯亚甲基蓝溶液移取量，Vi为所述步骤三纯亚甲基蓝溶液第i次移取量，VN为所述步骤三纯亚甲基蓝溶液最后一次移取量，i、N为自然数；总移液量值V即为膨润土吸蓝量；若测试粘土旧砂有效膨润土含量，则继续进行过程5.7； 5.7.计算有效膨润土含量； 根据总移液量值V判断粘土旧砂有效膨润土含量的对应区间范围，确定相应的滴定系数K和滴定常数B，将K、B代入下式，计算出有效膨润土质量百分含量M＝〔(V-B)/K〕×100％， B、K如下确定取新砂与膨润土的混合试样5g，测定混合试样中膨润土质量百分含量分别为2％、4％、6％、8％和10％时混合试样的吸蓝量，绘出膨润土标准滴定曲线；计算膨润土质量百分含量对应区间为(2％，4％)、(4％，6％)、(6％，8％)和(8％，10％)时的曲线斜率和y轴截距，分别为对应区间的滴定系数K和滴定常数B。
对所述外圈淡蓝色晕环的环内区域进行填充时，现有图像处理的各种填充算法均适用，如线扫描填充算法、四向连通区域种子填充算法、八向连通区域种子填充算法；可参见孙家广等.计算机图形学(第三版)[M].北京清华大学出版社，1998。
本发明针对铸造生产线上的膨润土吸蓝量测试和粘土旧砂中的有效膨润土含量测定，可在计算机上实现，人工手动输入初始滴入量值，全自动化设定及运行，自动采集滴斑图像并判断最终滴定终点，能自动计算膨润土的吸蓝量和旧砂中的有效膨润土含量，结果准确，减轻了实验人员的劳动强度，提高了判断滴定终点的准确度。



图1为本发明的流程框图； 图2为图像处理步骤流程框图。

具体实施例方式 如图1所示，本发明顺序包括试样溶液处理步骤、形成混合液步骤、滴斑图像采集步骤和图像处理步骤。
图像处理步骤的过程如图2所示。
以下结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1膨润土吸蓝量测定 一.溶液处理步骤将0.2g膨润土试样、质量分数为1％的焦磷酸钠溶液20mL和蒸馏水50mL混合溶液加热，溶液煮沸5分钟后停止加热，搅拌至溶液分散均匀； 二.形成混合液步骤日常膨润土蓝量测试值为38mL，预估首次亚甲基蓝滴定量为30mL，向处理好的膨润土试样溶液中定量移取质量百分浓度为0.2％的纯亚甲基蓝溶液30mL并搅拌形成混合液，转步骤四； 三.定量移取试剂步骤向处理好的膨润土试样溶液中定量移取质量百分浓度为0.2％的纯亚甲基蓝溶液并搅拌形成混合液；根据步骤五的过程5.4计算的面积比T控制亚甲基蓝的移取量，当面积比T小于8％，移取量为每次1mL，当面积比T在8～11％时，移取量为每次0.5mL，当面积比T大于11％时，移取量为每次0.1mL，转步骤四； 四.滴斑图像采集步骤滴定0.1mL混合液至中速定量滤纸，形成滴斑，利用工业相机采集滴斑图像； 五.图像处理步骤对滴斑图像进行数字图像处理，计算外圈淡蓝色晕环和内圈深蓝色斑点的面积比，判断面积比是否大于等于15％；是则判断为滴定终点，统计总的亚甲基蓝滴定量，否则转定量移取试剂步骤； 本实施例最终滴定量为36mL，则该膨润土的吸蓝量为36g。
实施例2粘土旧砂中的有效膨润土含量测定 一.溶液处理步骤将配制好的5g粘土旧砂、质量分数为1％的焦磷酸钠溶液20mL和蒸馏水50mL的旧砂混合溶液加热，溶液煮沸5分钟后停止加热，搅拌至溶液分散均匀； 二.形成混合液步骤日常旧砂吸蓝量测试值为85mL，预估首次亚甲基蓝滴定量为70mL，向处理好的旧砂溶液中定量移取质量百分浓度为0.2％的纯亚甲基蓝溶液70mL并搅拌形成混合液，转步骤四； 三.定量移取试剂步骤向处理好的旧砂溶液中定量移取质量百分浓度为0.2％的纯亚甲基蓝溶液并搅拌形成混合液，根据步骤五的过程5.4计算的面积比T控制亚甲基蓝的移取量，当面积比T小于8％，移取量为每次1mL，当面积比T在8～11％时，移取量为每次0.5mL，当面积比T大于11％时，移取量为每次0.1mL，转步骤四； 四.滴斑图像采集步骤滴定0.1mL混合液至中速定量滤纸，形成滴斑，利用工业相机采集滴斑图像； 五.图像处理步骤对滴斑图像进行数字图像处理，计算外圈淡蓝色晕环和内圈深蓝色斑点的面积比，判断面积比是否大于等于15％，是则判断为滴定终点，统计总的亚甲基蓝滴定量，否则转定量移取试剂步骤； 本实施例最终滴定量为80mL，膨润土质量百分含量对应区间为膨润土标准滴定曲线(6％，8％)区间，该区间对应的滴定系数K和滴定常数B分别为12和2，有效膨润土含量值M＝〔(80-2)/12〕×100％＝6.5％。
权利要求
1.一种膨润土吸蓝量测试方法，顺序包括
一.试样溶液处理步骤对膨润土试样溶液或者粘土旧砂试样溶液加热、搅拌，所述膨润土试样溶液由0.2g膨润土、质量分数为1％的焦磷酸钠溶液20mL和蒸馏水50mL混合构成；所述粘土旧砂试样溶液由5g粘土旧砂、质量分数为1％的焦磷酸钠溶液20mL和蒸馏水50mL混合构成；
二.形成混合液步骤移取质量百分浓度为0.2％的纯亚甲基蓝溶液至膨润土试样溶液或者粘土旧砂试样溶液中并搅拌形成混合液，移取量为膨润土或者生产线上粘土旧砂吸蓝量日常测试体积的85％，转步骤四；
三.定量移取试剂步骤向处理好的膨润土试样溶液或者粘土旧砂试样溶液中定量移取质量百分浓度为0.2％的纯亚甲基蓝溶液并搅拌形成混合液，根据步骤五的过程5.4计算的面积比T控制亚甲基蓝的移取量，当面积比T小于8％，移取量为每次1mL，当面积比T在8～11％时，移取量为每次0.5mL，当面积比T大于11％时，移取量为每次0.1mL，转步骤四；
四.滴斑图像采集步骤滴定0.1mL混合液至中速定量滤纸，形成滴斑，利用工业相机采集滴斑图像；
五.图像处理步骤对滴斑图像进行数字图像处理，顺序包括下述过程
5.1.将采集到的滴斑图像分解成红色、绿色和蓝色三通道图像；
5.2.对红色、绿色和蓝色三通道图像进行灰度值减法运算，得到外圈淡蓝色晕环
将红色通道图像中像素点的灰度值减去绿色通道图像中对应像素点的灰度值，再进行下述运算，得到过渡图像，其像素点的灰度值P
P＝α×(R-G)+β，α＝0.1～3，β＝0～256；
将过渡图像中像素点的灰度值减去蓝色通道图像中对应像素点的灰度值，再进行下述运算，得到外圈淡蓝色晕环，其像素点的灰度值Q
Q＝γ×(P-B)+λ，γ＝0.1～3，λ＝0～256；
式中R、G、B分别代表红色、绿色和蓝色三通道中的像素点的灰度值，当滴斑图像效果偏暗时，α和γ取值范围在1～3间，滴斑图像越暗，取值越大；当滴斑图像偏亮时，α和γ取值范围在0.1～1间，滴斑图像越亮，取值越小；
β＝α×|(R-G)|min，λ＝γ×|(P-B)|min；
5.3.填充得到完整滴斑图像
根据外圈淡蓝色晕环像素点的灰度值，应用填充算法对所述外圈淡蓝色晕环的环内区域进行填充，得到完整滴斑图像RF；
5.4.计算外圈淡蓝色晕环和内圈深蓝色斑点的面积比
外圈淡蓝色晕环的面积SQ和内圈深蓝色斑点的面积SD分别为
SQ＝f(d)×∫SQ(d)，
SD＝SF-SQ，
其中，SF为完整滴斑的面积
SF＝f(d)×∫SF(d)，
外圈淡蓝色晕环和内圈深蓝色斑点的面积比T为
T＝SQ/SD，
式中d为数字相机的分辨率，f(d)为对应数字相机分辨率下的单个像素面积，∫SQ(d)为外圈淡蓝色晕环所包含像素点的个数，∫SF(d)为完整滴斑区域内所包含像素点的个数；
5.5.判断所述淡蓝色晕环和内圈深蓝色斑点的面积比T是否大于等于15％，是则转过程5.6，否则转定量移取试剂步骤；
5.6.终止滴定过程，计算总移液量值V
V＝V1+V2+……Vi+……+VN，
式中，V1为所述步骤二纯亚甲基蓝溶液移取量，Vi为所述步骤三纯亚甲基蓝溶液第i次移取量，VN为所述步骤三纯亚甲基蓝溶液最后一次移取量，i、N为自然数；总移液量值V即为膨润土吸蓝量；若测试粘土旧砂有效膨润土含量，则继续进行过程5.7；
5.7.计算有效膨润土含量；
根据总移液量值V判断粘土旧砂有效膨润土含量的对应区间范围，确定相应的滴定系数K和滴定常数B，将K、B代入下式，计算出有效膨润土质量百分含量M＝〔(V-B)/K〕×100％，
B、K如下确定取新砂与膨润土的混合试样5g，测定混合试样中膨润土质量百分含量分别为2％、4％、6％、8％和10％时混合试样的吸蓝量，绘出膨润土标准滴定曲线；计算膨润土质量百分含量对应区间为(2％，4％)、(4％，6％)、(6％，8％)和(8％，10％)时的曲线斜率和y轴截距，分别为对应区间的滴定系数K和滴定常数B。
全文摘要
一种膨润土吸蓝量测试方法，属于铸造粘土砂物质成分的测试方法，解决现有检测方法操作较复杂、测定精度较低，可能重复滴定、导致测试过程延长的问题。本发明顺序包括试样溶液处理步骤、形成混合液步骤、定量移取试剂步骤、滴斑图像采集步骤和图像处理步骤。本发明针对铸造生产线上的膨润土吸蓝量测试和粘土旧砂中的有效膨润土含量测定，可在计算机上实现，人工手动输入初始滴入量值，全自动化设定及运行，自动采集滴斑图像并判断最终滴定终点，能自动计算膨润土的吸蓝量和粘土旧砂中的有效膨润土含量，结果准确，减轻了实验人员的劳动强度，提高了判断滴定终点的准确度。
文档编号G01N21/79GK101806747SQ20101012081
公开日2010年8月18日 申请日期2010年3月5日 优先权日2010年3月5日
发明者樊自田, 龙威, 胡雪婷 申请人:华中科技大学