专利名称：一种光纤原位药物溶出度/释放度试验仪的紫外可见吸收光谱的背景干扰消除方法
技术领域：
本发明涉及一种紫外可见吸收光谱的背景干扰消除方法，特别涉及对光纤原位药物溶出度/释放度试验仪所获取的紫外可见吸收光谱进行背景干扰消除的方法。
背景技术：
系数倍率法是一种基于紫外可见吸收光谱原理的定量光谱分析方法，其是根据混合物的紫外可见吸收光谱，计算出混合物中某种组分浓度的方法，用于消除测定药物溶出过程中的辅料引起的干扰。在药物固体制剂溶出的过程中，伴随着药物有效成分的溶出，药物辅料也随着一起溶解，因此，测定过程中通过光谱采集直接得到的吸收光谱是包含了待测药物和辅料及其他物质的混合物的吸收光谱。在过程测定中，需要消除辅料或者其他物质的干扰，系数倍率法就是用于消除辅料干扰的一种方法。吸收光谱是物质(化合物)的特征吸收曲线，常以波长λ (单位nm)为横坐标，以吸收度A为纵坐标，描述吸收度随波长变化而变化的曲线。郎伯-比尔定律(Lambert
BeerLaw)，阐述了物质浓度，液层厚度与辐射强度的关系，其公式为A = Ig^ = Ed，式中，A
为吸收度，T为透光率，E为吸收系数，c为溶液的浓度，I为液层厚度。根据郎伯-比尔定律，可以在已知吸收度的情况下，得到待测物质的浓度。吸收度具备加合特性。在同一溶液中，含有两种或者两种以上的吸光物质(无相互作用)时，该溶液 的吸收度等于在此波长有吸收的各物质的吸收度的和，这就是吸收度的加合性。吸收度的加合性是系数倍率法测定的基础。然而现有技术中，是通过采集待测溶液中的反射光，再采用分光光栅等光学器械进行分光得到光谱，从而进一步得到待测物的特征吸收曲线，即以波长λ为横坐标且以吸光度A为纵坐标的曲线。随后，根据所得曲线，选择特征点(如波峰、参比波长处)，得到该点处的波长λ和吸光度Α，随后根据系数倍率法，对上述特征点的吸光度A进行校正，消除该点处的背景干扰。上述现有技术中，虽然可以根据获得的紫外可见吸收光谱，对特征点，如波峰，进行数据校正来消除该点处的背景干扰。然而，这种传统技术中，是通过获取图形化的光谱谱图，选取特征点，校正特征点，来获取用于判定待测物种类的特征吸收峰的数据的。所以，这种传统技术只能获取一个未经背景干扰消除的紫外可见吸收光谱谱图和若干孤立的特征点的吸光度，无法获取经过校正的、能真实表现待测物在各个波长处的吸光度的紫外可见吸收光谱谱图。并且，由于从光谱谱图读取特征点数据和参比点数据的过程中存在误差，在相应的背景干扰消除的校正过程中也相应存在误差，而这种误差在各步校正计算中被进一步的放大，故而现有技术中采用系数倍率法校正紫外可见吸收光谱的过程中存在较大的误差，而这种误差在需要精确测定的物质分析，如药物分析，特别是药物溶出过程的溶出度/释放度分析，将会极大的影响相应分析的准确性和可靠性。综上，现在需要一种紫外可见吸收光谱的背景干扰消除方法，来解决上述问题。同时，在药物固体制剂溶出的过程中，伴随着药物有效成分的溶出，药物辅料也随着一起溶解，因此，实时测定过程中，通过光谱采集直接得到的吸收光谱是包含了待测药物和辅料及其他物质的混合物的吸收光谱。在实时过程测定中，需要消除辅料或者其他物质的干扰，因此需要采用系数倍率法消除溶出过程中辅料干扰。特别地，为了获取药物有效成分的精确的紫外可见吸收光谱，需要对获取的吸收光谱的各个波长处的吸光度进行校正，以消除背景干扰，而非仅仅校正个别特征点出的吸光度。因此，在药物分析检测领域，现在需要一种紫外可见吸收光谱的背景干扰消除方法，来消除药物制剂中的辅料干扰，从而校正药物有效成分的紫外可见吸收光谱。
发明内容
本发明的目的之一在于公开一种紫外可见吸收光谱的背景干扰消除方法，其可以对光谱谱图中任一波长处的吸光度进行校正以消除背景干扰，从而获取一个完整的、消除背景干扰的紫外可见吸收光谱，并且在上述校正过程中，将误差最小化，从而使得该方法特别适用于需要进行精确测定的物质分析领域，特别是药物溶出过程的溶出度/释放度分析。本发明的目的之二在于公开一种紫外可见吸收光谱的背景干扰消除方法，其可以适用于光纤原位药物溶出度/释放度试验仪，所述溶出度/释放度试验仪在本发明的申请人的中国专利申请第200410001756.4和200410001179.9中公开。所述背景干扰消除方法是一种基于化学分析方法中紫外可见分光光度法的数据处理方法，在光纤原位药物溶出度/释放度试验仪及其溶出度实时测定软件中，在实时测定溶出度过程中，用于消除待测溶液中的其它物质对待测物质的干扰，获取待测物质的实时浓度曲线，特别是用于获得药物固体制剂(片剂、胶囊剂等)溶出度或释放度的浓度-时间曲线。本发明所涉及的光纤原位药物溶出度/释放度试验仪包括溶出仪、依次相连的光源、Y型光纤、检测模块和微处理器模块，所述的Y型光纤同时连接光源、检测模块和溶出仪，所述的检测模块包括依次相连的光栅分光模块、光电二极管阵列模块、信号放大模块和模-数转换器。所述光源采用氘灯或氙灯或汞灯或氙/汞灯或激光器。所述Y型光纤为一路或多路Y型双分支光纤及传感器探头。所述Y型双分支光纤及传感器探头包括套管、光纤和反光镜，光纤的检测端安装在套管的内端部，在套管的外端部通过螺纹方式或插入方式安装有调节光程杆，在调节光程杆的内端部安装有反光镜，在套管的中部有不少于一个的进样口。所述反光镜的内侧可安装有敏感膜。所述反光镜外侧可镀有紫外反射膜。所述光纤的检测端可安装有光纤聚焦镜。所述光纤可采用Y型的单模石英光纤或多模石英光纤。所述检测模块采用电荷耦合检测器CCD、互补金属氧化物半导体图像传感器CMOS、电荷注入器CID或者二极管阵列DAD检测器。所述的紫外可见光谱的背景干扰消除方法包含以下步骤:步骤1:所述光源向Y型光纤输入波长λ范围在200 IlOOnm的光；
步骤2:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的空白溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块；将所得空白溶液的光信号依次输入光栅分光模块、光电二极管阵列模块、信号放大模块和模-数转换器，输出所述光信号的数字信号，得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I $自，从而生成光强光谱信息，并将其传输至微处理器模块；步骤3:所述Y型光纤通过与其末端的探头将波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的混合溶液中，随后采用探头采集光信号，并将所得待测溶液的光信号经Y型光纤将其传输至检测模块；所述混合溶液中含有辅料和待测物；将所得混合溶液的光信号依次输入光栅分光模块、光电二极管阵列模块、信号放大模块和模-数转换器，输出所述光信号的数字信号，得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I 从而生成光强光谱信息，并将其传输至微处理器模块；步骤4:根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强Is自、混合溶液的光强光谱、多个对应的不同波长λ处的光强在各个波长λ处米用公式-lg(Iffig/Ise)，计算混合溶液在各波长λ处的吸光度，得到多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度从而得到混合溶液的紫外可见吸收光谱；步骤5:获取辅料溶液的紫外可见吸收光谱；步骤6:从微处理器调入待测物的标准紫外可见吸收光谱，选取待测物的测定波长作为混合溶液的测定波长λ ，或者根据混合溶液的紫外可见吸收光谱，依次比较各个波长λ处的吸光度,确定最大吸光度Amax对应的波长,选取其作为测定波长步骤7:从微处理器调入待测物的标准紫外可见吸收光谱以及所得辅料溶液的紫外可见吸收光谱，选择参比波长λ #tt，所述参比波长λ #tt处，待测物的标准紫外可见吸收光谱的吸光度A小于0.01，而辅料溶液的紫外可见吸收光谱的吸光度A大于0.01 ；步骤8:根据所得辅料溶液的紫外可见吸收光谱，得到辅料溶液在测定波长λ和参比波长λ #tt处的吸光度Α—’和A#tt’ ；根据公式k = A测定’ /A参比’，得到系数倍率k ；步骤9:根据所得混合溶液的紫外可见吸收光谱，得到混合溶液在测定波长λ和参比波长λ参比处的吸光度定”和A参比”；步骤10:根据公式A3^= A3^” _kA#tt”，得到含有待测物和辅料的混合溶液在消除辅料的干扰后，其中的待测物在测定波长λ 处的吸光度在一个优选实施例中，所述的步骤2进一步包括以下步骤:步骤2.1:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的空白溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块；步骤2.2:将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱；
步骤2.3:将所得光谱传输至光电二极管阵列模块，将光信号转化为相应的电信号，得到不同波长λ处的光的光强I ge的电信号；步骤2.4:将所得到电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将电信号转化为相应的数字信号，得到不同波长λ处的光的光强Ise的数字信号；步骤2.5:将所得数字信号传输至微处理器模块，随后根据所得一一对应的波长入和光强Ise的数据，生成空白溶液的光强光谱。在一个优选实施例中，所述的步骤3进一步包括以下步骤:步骤3.1:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的混合溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块；步骤3.2:将所得混合溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱；步骤3.3:将所得光谱传输至光电二极管阵列模块，将光信号转化为相应的电信号，得到不同波长λ处的光的光强的电信号；步骤3.4:将所得到电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将电信号转化为相应的数字信号，得到不同波长λ处的光的光强I的数字信号；步骤3.5:将所得数字信号传输至微处理器模块，随后根据所得一一对应的波长入和光强I 的数据，生成混合溶液的光强光谱。所述步骤5中的辅料溶液的紫外可见吸收光谱可以通过4种方法获取:1、从微处理器调入辅料的标准紫外可见吸收光谱，作为实际测量过程中的光谱；2、配置辅料溶液，测定辅料溶液的光强光谱，进而生成紫外可见吸收光谱；3、在辅料难以获取或者辅料不明的情况下，从微处理器调入待测物的标准紫外可见吸收光谱，将已经测定好的待测物的紫外可见吸收光谱与调入的待测物的标准紫外可见吸收光谱相减，获得辅料的紫外可见吸收光谱；4、在辅料难以获取或者辅料不明的情况下，配置待测物的标准溶液，测定待测物的标准溶液的光强光谱，进而生成待测物的标准溶液的紫外可见吸收光谱，将已经测定好的待测物的紫外可见吸收光谱与待测物的标准溶液的紫外可见吸收光谱相减，获得辅料的紫外可见吸收光谱。在一个优选实施例中，采用第一种方法。故所述步骤5中，从微处理器调入辅料的标准紫外可见吸收光谱，作为所述辅料溶液的紫外可见吸收光谱，从而得到辅料溶液的多个—对应的不同波长λ处的吸光度AW4。在一个优选实施例中，采用第二种方法。所述步骤5进一步包括以下步骤:步骤5.1:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的辅料溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块；步骤5.2:将所得辅料溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱；步骤5.3:将所得光谱传输至光电二极管阵列模块，将光信号转化为相应的电信号，得到不同波长λ处的光的光强I 的电信号；步骤5.4:将所得到电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将电信号转化为相应的数字信号，得到不同波长λ处的光的光强Iim的数字信号；步骤5.5:将所得数字信号传输至微处理器模块，随后根据所得一一对应的波长λ和光强Iim的数据，生成辅料溶液的光强光谱；步骤5.6:根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强Ige、辅料溶液的光强光谱、多个对应的不同波长λ处的光强I，在各个波长λ处米用公式Aim=-1g(IimAse),计算辅料溶液在各波长λ处的吸光度，得到多个一一对应的不同波长λ处的吸光度Aim，从而得到辅料溶液的紫外可见吸收光谱。在一个优选实施例中，采用第三种方法。所述步骤5进一步包括以下步骤:步骤5.1:从微处理器调入待测物的标准紫外可见吸收光谱，得到待测物的多个对应的不同波长λ处的标准吸光度Ae准待Μ ;步骤5.2:根据步骤4中所得混合溶液的多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度步骤5.1所得待测物的多个一一对应的不同波长λ处的标准吸光度Aiait ，根据公SAim=，计算辅料溶液在各波长λ处的吸光度，得到多个一一对应的不同波长λ处的吸光度Aim，从而得到辅料溶液的紫外可见吸收光谱。在一个优选实施例中，采用第四种方法。所述步骤5进一步包括以下步骤:步骤5.1:配置待测物的标准溶液；步骤5.2:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的待测物的标准溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块；步骤5.3:将所得待测物的标准溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱；步骤5.4:将所得光谱传输至光电二极管阵列模块，将光信号转化为相应的电信号，得到不同波长λ处的光的光强I的电信号；步骤5.5:将所得到电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将电信号转化为相应的数字信号，得到不同波长λ处的光的光强的数字信号；步骤5.6:将所得数字信号传输至微处理器模块，随后根据所得一一对应的波长λ和光强Iif 的数据，生成待测物的标准溶液的光强光谱；步骤5.7:根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强Ise、待测物的标准溶液的光强光谱、多个对应的不同波长λ处的光强在各个波长λ处采用公式Α_.=- 8(Ι_./Ιδθ)，计算待测物的标准溶液在各波长λ处的吸光度，得到多个对应的不同波长λ处的吸光度AigiiitIw ;步骤5.8:根据步骤4中所得混合溶液的多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度步骤5.7所得待测物的标准溶液的多个一一对应的不同波长λ处的吸光度，根据公式Α_#=计算辅料溶液在各波长λ处的吸光度，得到多个一一对应的不同波长λ处的吸光度Aim，从而得到辅料溶液的紫外可见吸收光谱。在一个优选实施例中，所述的光电二极管阵列模块为mXn的光电二极管阵列,其中m = 1 8,η≥128。所述光电二极管阵列的第一轴上的各像素点依次标记为0、1...m。所述光电二极管阵列的第二轴上的各像素点依次标记为0、1、2...η。所述光电二极管阵列的第二轴与所述光栅分光模块平行。所述光电二极管阵列将各二极管处接受的光信号转换为相应的电信号，从而得到相应的像素点的电信号。在一个优选实施例中，所述的光电二极管阵列模块为mXn的光电二极管阵列,其中m= l，n= 128、256、1024、2048、4096。 沿所述光电二极管阵列的第二轴，依次标记各像素点的序号X为0、1、2...η。
在一个优选实施例中，采用mXn的光电二极管阵列，所述的步骤2进一步包括以下步骤:步骤2.1:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的空白溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块；
·
步骤2.2:将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱；步骤2.3:将所得光谱传输至mXn的光电二极管阵列模块，形成mXn个像素点，将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号，从而得到η组一一对应的像素点序号X与光强Ige的电信号，其中X表不第X个像素点，X取值O η,该像素点处的光的波长为λ χ,该像素点处的光强为Ixse ；步骤2.4:将所得到η组一一对应的像素点序号χ与光强I ^^的电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号，得到η组一一对应的像素点序号χ与光强I 的数字信号；步骤2.5:将所得η组一一对应的像素点序号χ与光强I 的数字信号传输至微处理器模块，根据公式λχ = A^C1.x+C2.x2+C3.x3，计算各像素点处的光的波长，得到η组一一对应的第χ个像素点与波长λ χ的数字信号；其中，χ为像素点的序号，λ χ为该像素点处的光的波长，λ ^为第O个像素点处的光的波长，CpC2和C3为与像素分辨率有关的系数；步骤2.6:根据η组一一对应的像素点序号χ与光强I 的数字信号和η组一一对应的第χ个像素点与波长λ χ的数字信号，得到第χ个像素点处所对应的波长λχ和光强Ixse的数据，进而生成η组一一对应的波长λ χ和光强Ixse的数据，生成空白溶液的光强光谱。在一个优选实施例中，采用mXn的光电二极管阵列，所述的步骤3进一步包括以下步骤:步骤3.1:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的混合溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块；步骤3.2:将所得待测溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱；步骤3.3:将所得光谱传输至mXn的光电二极管阵列模块，形成mXn个像素点，将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号，从而得到η组一一对应的像素点序号χ与光强的电信号，其中χ表不第χ个像素点，χ取值O η,该像素点处的光的波长为λ χ,该像素点处的光强为Ixwjiw ；步骤3.4:将所得到η组一一对应的像素点序号χ与光强I測的电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号，得到η组一一对应的像素点序号χ与光强Iwm的数字信号；步骤3.5:将所得η组一一对应的像素点序号χ与光强I 的数字信号传输至微处理器模块，根据公式λχ = A^C1.x+C2.x2+C3.x3，计算各像素点处的光的波长，得到η组一一对应的第χ个像素点与波长λ χ的数字信号；其中，χ为像素点的序号，λ χ为该像素点处的光的波长，λ ^为第O个像素点处的光的波长，CpC2和C3为与像素分辨率有关的系数；步骤3.6:根据η组对应的像素点序号x与光强I的数字信号和η组
对应的第χ个像素点与波长λ χ的数字信号，得到第χ个像素点处所对应的波长λχ和光强Ixit 的数据，进而生成η组一一对应的波长λ χ和光强Ιχ.的数据，生成待测溶液的光强光
-1'TfeP曰。在一个优选实施例中，采用mX η的光电二极管阵列，所述的步骤4中，根据所述空白溶液的光强光谱、η组一一对应的波长λ χ和光强Ixse的数据、待测溶液的光强光谱、η组
对应的波长λ χ和光强Ixifiw的数据，对同一波长λ处的空白溶液的光强1$自和待测溶液的光强I ，采用公式A’ =-1g (I /Ise),计算混合溶液在该波长λ处的吸光度Affi
合；其中，波长λ χ处的吸光度为从而得到η组对应的波长λ χ和吸光度Ax的数据，进而得到待测溶液的紫外可见吸收光谱。在一个优选实施例中，采用mXn的光电二极管阵列，所述步骤5进一步包括以下步骤:步骤5.1:所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的辅料溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块；步骤5.2:将所得辅料溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱；步骤5.3:将所得光谱传输至mXn的光电二极管阵列模块，形成mXn个像素点，将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号，从而得到η组一一对应的像素点序号χ与光强的电信号，其中X表不第X个像素点，X取值O η,该像素点处的光的波长为λ χ,该像素点处的光强为Ix辅料;步骤5.4:将所得到η组一一对应的像素点序号χ与光强I 的电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号，得到η组一一对应的像素点序号χ与光强I 的数字信号；步骤5.5:将所得η组一一对应的像素点序号χ与光强I 的数字信号传输至微处理器模块，根据公式
权利要求
1.一种光纤原位药物溶出度/释放度试验仪的紫外可见吸收光谱的背景干扰消除方法，所述的光纤原位药物溶出度/释放度试验仪包括溶出仪、依次相连的光源、Y型光纤、检测模块和微处理器模块，所述的Y型光纤同时连接光源、检测模块和溶出仪，所述的检测模块包括依次相连的光栅分光模块、光电二极管阵列模块、信号放大模块和模-数转换器，所述微处理器用于处理数据并储存紫外可见光谱标准谱图，其特征在于，所述的紫外可见光谱的背景干扰消除方法包含以下步骤步骤1所述光源向Y型光纤输入波长λ范围在200 IlOOnm的光； 步骤2所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的空白溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块； 将所得空白溶液的光信号依次输入光栅分光模块、光电二极管阵列模块、信号放大模块和模-数转换器，输出所述光信号的数字信号，得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I ，从而生成光强光谱信息，并将其传输至微处理器模块； 步骤3所述Y型光纤通过与其末端的探头将波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的混合溶液中，随后采用探头采集光信号，并将所得待测溶液的光信号经Y型光纤将其传输至检测模块； 所述混合溶液中含有辅料和待测物； 将所得混合溶液的光信号依次输入光栅分光模块、光电二极管阵列模块、信号放大模块和模-数转换器，输出所述光信号的数字信号，得到多个一一对应的不同波长λ处的光强I 从而生成光强光谱信息，并将其传输至微处理器模块； 步骤4根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强Ise、混合溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强在各个波长λ处采用公式-1g(Iffig/Ise)，计算混合溶液在各波长λ处的吸光度，得到多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度从而得到混合溶液的紫外可见吸收光谱； 步骤5获取辅料溶液的紫外可见吸收光谱； 步骤6从微处理器调入待测物的标准紫外可见吸收光谱，选取待测物的测定波长作为混合溶液的测定波长λ ，或者根据混合溶液的紫外可见吸收光谱，依次比较各个波长λ处的吸光度,确定最大吸收峰对应的波长,选取其作为测定波长λ ； 步骤7从微处理器调入待测物的标准紫外可见吸收光谱以及所得辅料溶液的紫外可见吸收光谱，选择参比波长λ #tt，所述参比波长λ #tt处，待测物的标准紫外可见吸收光谱的吸光度A小于0.01，而辅料溶液的紫外可见吸收光谱的吸光度A大于0.01 ; 步骤8根据所得辅料溶液的紫外可见吸收光谱，得到辅料溶液在测定波长λ 和参比波长λ _处的吸光度Α|^’和比’； 根据公式k = A3re’ /A#tt’，得到系数倍率k ； 步骤9根据所得混合溶液的紫外可见吸收光谱，得到混合溶液在测定波长λ 和参比波长λ参比处的吸 光度A测定”和A参比”； 步骤10根据公式A3re= A_”-kA#tt”，得到含有待测物和辅料的混合溶液在消除辅料的干扰后，其中的待测物在测定波长λ 处的吸光度
2.如权利要求1所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的步骤2进一步包括以下步骤步骤2.1所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的空白溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块； 步骤2.2将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱； 步骤2.3将所得光谱传输至光电二极管阵列模块，将光信号转化为相应的电信号，得到不同波长λ处的光的光强1 的电信号； 步骤2.4将所得到电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将电信号转化为相应的数字信号，得到不同波长λ处的光的光强Ise的数字信号； 步骤2.5将所得数字信号传输至微处理器模块，随后根据所得一一对应的波长λ和光强Ise的数据，生成空白溶液的光强光谱。
3.如权利要求1所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的步骤3进一步包括以下步骤步骤3.1所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的混合溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块； 步骤3.2将所得混合溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱； 步骤3.3将所得光谱传输至光电二极管阵列模块，将光信号转化为相应的电信号，得到不同波长λ处的光的光强Iffil^的电信号； 步骤3.4将所得到电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将电信号转化为相应的数字信号，得到不同波长λ处的光的光强I的数字信号； 步骤3.5将所得数字信号传输至微处理器模块，随后根据所得一一对应的波长λ和光强I的数据，生成混合溶液的光强光谱。
4.如权利要求1所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述步骤5中，从微处理器调入辅料的标准紫外可见吸收光谱，作为所述辅料溶液的紫外可见吸收光谱，从而得到辅料溶液的多个一一对应的不同波长λ处的吸光度AW4。
5.如权利要求1所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述步骤5进一步包括以下步骤步骤5.1所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的辅料溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块； 步骤5.2将所得辅料溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱； 步骤5.3将所得光谱传输至光电二极管阵列模块，将光信号转化为相应的电信号，得到不同波长λ处的光的光强的电信号； 步骤5.4将所得到电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将电信号转化为相应的数字信号，得到不同波长λ处的光的光强Iw4的数字信号； 步骤5.5将所得数字信号传输至微处理器模块，随后根据所得一一对应的波长λ和光强I *4的数据，生成辅 料溶液的光强光谱； 步骤5.6根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强Ise、辅料溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强Iim，在各个波长λ处采用公SAim=-1g(IimAse),计算辅料溶液在各波长λ处的吸光度，得到多个一一对应的不同波长λ处的吸光度Aim，从而得到辅料溶液的紫外可见吸收光谱。
6.如权利要求1所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述步骤5进一步包括以下步骤步骤5.1从微处理器调入待测物的标准紫外可见吸收光谱，得到待测物的多个一一对应的不同波长λ处的标准吸光度AigiiitIw ; 步骤5.2根据步骤4中所得混合溶液的多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度步骤5.1所得待测物的多个对应的不同波长λ处的标准吸光度Λ#；!..,根据公SAim=计算辅料溶液在各波长λ处的吸光度，得到多个一一对应的不同波长λ处的吸光度Aim，从而得到辅料溶液的紫外可见吸收光谱。
7.如权利要求1所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述步骤5进一步包括以下步骤步骤5.1配置待测物的标准溶液； 步骤5.2所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的待测物的标准溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块； 步骤5.3将所得待测物的标准溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱； 步骤5.4将所得光谱传输至光电二极管阵列模块，将光信号转化为相应的电信号，得到不同波长λ处的光的光强的电信号； 步骤5.5将所得到电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将电信号转化为相应的数字信号，得到不同波长λ处的光的光强的数字信号； 步骤5.6将所得数字信号传输至微处理器模块，随后根据所得一一对应的波长λ和光强I *4的数据，生成待测物的标准溶液的光强光谱； 步骤5.7根据所述空白溶液的光强光谱、多个一一对应的不同波长λ处的光强Ise、待测物的标准溶液的光强光谱、多个对应的不同波长λ处的光强I ,在各个波长λ处采用公式-1g/Ise)，计算待测物的标准溶液在各波长λ处的吸光度，得到多个对应的不同波长λ处的吸光度AigiiitIw ; 步骤5.8根据步骤4中所得混合溶液的多个一一对应的不同波长λ处的待校正的吸光度步骤5.7所得待测物的标准溶液的多个一一对应的不同波长λ处的吸光度A#准iflM，根据公式计算辅料溶液在各波长λ处的吸光度，得到多对应的不同波长λ处的吸光度Aim，从而得到辅料溶液的紫外可见吸收光谱。
8.如权利要求1 7所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的光电二极管阵列模块为mXn的光电二极管阵列，其中m = I 8，η > 128 ; 所述光电二极管阵列的第一轴上的各像素点依次标记为0、1...m ; 所述光电二极管阵 列的第二轴上的各像素点依次标记为0、1、2...η ； 所述光电二极管阵列的第二轴与所述光栅分光模块平行； 所述光电二极管阵列将各二极管处接受的光信号转换为相应的电信号，从而得到相应的像素点的电信号。
9.如权利要求8所述的紫外可见吸收光谱的校正方法，其特征在于，所述的光电二极管阵列模块为mXn的光电二极管阵列，其中m = I,η = 128,256,1024,2048,4096 ;沿所述光电二极管阵列的第二轴，依次标记各像素点的序号X为0、1、2...η。
10.如权利要求9所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的步骤2进一步包括以下步骤步骤2.1所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的空白溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块； 步骤2.2将所得空白溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱； 步骤2.3将所得光谱传输至mXn的光电二极管阵列模块，形成mXn个像素点，将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号，从而得到η组对应的像素点序号X与光强I舶的电信号，其中X表示第X个像素点，X取值O η，该像素点处的光的波长为λ χ，该像素点处的光强为Ixse ； 步骤2.4将所得到η组一一对应的像素点序号χ与光强I 的电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号，得到η组一一对应的像素点序号χ与光强I 的数字信号； 步骤2.5将所得η组一一对应的像素点序号χ与光强Ise的数字信号传输至微处理器模块，根据公式λ χ = λ O+Ci.X+C2.x2+C3.X3，计算各像素点处的光的波长，得到η组
11.如权利要求10所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的步骤3进一步包括以下步骤步骤3.1所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的混合溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块； 步骤3.2将所得待测溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱； 步骤3.3将所得光谱传输至mXn的光电二极管阵列模块，形成mXn个像素点，将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号，从而得到η组对应的像素点序号χ与光强I ■的电信号，其中χ表示第χ个像素点，χ取值O η，该像素点处的光的波长为λ χ，该像素点处的光强为Ixwi ； 步骤3.4将所得到η组一一对应的像素点序号χ与光强Iwm的电信号传输至信号放大`模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号，得到η组对应的像素点序号χ与光强I 的数字信号； 步骤3.5将所得η组一一对应的像素点序号χ与光强Iwm的数字信号传输至微处理器模块，根据公式
12.如权利要求11所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的步骤4中，根据所述空白溶液的光强光谱、η组一一对应的波长λχ和光强Ixse的数据、待测溶液的光强光谱、η组一一对应的波长λ χ和光强Ixm的数据，对同一波长λ处的空白溶液的光强I 和待测溶液的光强I 采用公式A’ = -1g(I /Ise),计算混合溶液在该波长λ处的吸光度A混合； 其中，波长λ χ处的吸光度为从而得到η组对应的波长吸光度Axffi合的数据，进而得到待测溶液的紫外可见吸收光谱。
13.如权利要求12所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的步骤5进一步包括以下步骤步骤5.1所述Y型光纤通过与其末端的探头将所述波长λ范围在200 IlOOnm的光输入溶出仪中的辅料溶液中，随后采用所述探头采集光信号，并将所得光信号经Y型光纤将其传输至检测模块； 步骤5.2将所得辅料溶液的光信号传输至光栅分光模块进行分光，得到光谱； 步骤5.3将所得光谱传输至mXn的光电二极管阵列模块，形成mXn个像素点，将每一像素点处的光强的光信号转化为电信号，从而得到η组对应的像素点序号χ与光强I 辅料的电信号，其中χ表示第χ个像素点，χ取值O η，该像素点处的光的波长为λ χ，该像素点处的光强为Ixflm ； 步骤5.4将所得到η组一一对应的像素点序号χ与光强I _的电信号传输至信号放大模块进行放大，随后传输至模-数转换器，将各像素点处的电信号转化为相应的数字信号，得到η组对应的像素点序号χ与光强Iim的数字信号； 步骤5.5将所得η组一一对应的像素点序号χ与光强Iim的数字信号传输至微处理器模块，根据公式
14.如权利要求13所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，步骤6中采用待测物的标准紫外可见吸收光谱，来选取待测物的测定波长作为混合溶液的测定波长λ
15.如权利要求13所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，步骤6中采用混合溶液的紫外可见吸收光谱来确定测定波长λ ，其进一步包括以下步骤: 根据待测溶液的紫外可见吸收光谱和η组一一对应的波长λ χ和吸光度的数据，依次比较波长λ1、λ 2、λ 3、...λ η处相对应的吸光度A 混合1、Α混合2、A混合3、...A混合η 选取其中最大吸收峰的吸光度标记为Amax，标记该吸光度所对应的波长为测定波长λ
16.如权利要求13、14所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的步骤7进一步包括以下步骤: 步骤7.1:根据辅料溶液的紫外可见吸收光谱和η组一一对应的波长吸光度Axif料的数据，从入！、入2、入3、...入 中筛选出A辅料"A辅料2、Α辅料3、...Α辅料η中大于0.01的吸光度所对应的波长λ ’ ; 步骤7.2:根据待测物的标准紫外可见吸收光谱，依次判断上述各波长λ ’所相对应的待测物的标准吸光度Α’，筛选出各标准吸光度Α’中小于0.01的吸光度所对应的波长λ ”；步骤7.3:在所得各波长λ ”中，依次比较各个λ ”对应的吸光度值Α’，选取最大值A’max对应的一个波长作为参比波长λ #tfc°
17.如权利要求16所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的步骤8进一步包括以下步骤: 步骤8.1:根据辅料溶液的紫外可见吸收光谱和η组一一对应的波长吸光度AxifI斗的数据，确定\ ■定所对应的吸光度A测定’； 步骤8.2:根据辅料溶液的紫外可见吸收光谱和η组一一对应的波长λ χ和吸光度AxifI斗的数据，确定\ #比所对应的吸光度A参比’； 步骤8.3:根据公式k = A测定，/A参比，，得到系数倍率k。
18.如权利要求17所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，所述的步骤9进一步包括以下步骤: 步骤9.1:根据混合溶液的紫外可见吸收光谱和η组一一对应的波长λ χ和吸光度Affi合的数据，确定、}则定所对应的吸光度Α||定”； 步骤9.2:根据混合溶液的紫外可见吸收光谱和η组一一对应的波长λ χ和吸光度Affi合的数据，确定\参比所对应的吸光度A参比”。
19.如权利要求18所述的紫外可见吸收光谱的处理方法，其特征在于，进一步包括步骤11，所述的步骤11进一步包括以下步骤: 步骤11.1:根据所得混合溶液的紫外可见吸收光谱和η组一一对应的波长λ χ和吸光度A混合的数据，米用公式A = A混合-kA雜”，依次校正各波长λ丨、λ 2、λ 3、...^。所对应的各吸光度A混合ρΑ混合2、Α混合;3、..A混合η，得到校正后的吸光度即得到含有待测物和辅料的混合溶液在消除辅料的干扰后，其中的待测物在各个波长λ处的吸光度A; 步骤11.2:根据校正后的η组一一对应的波长λ χ和吸光度Ax，生成混合溶液在消除辅料的背景干扰后的紫外可见吸收光谱。
全文摘要
本发明的目的之一在于公开一种紫外可见吸收光谱的背景干扰消除方法，其可以对光谱谱图中任一波长处的吸光度进行校正以消除背景干扰，从而获取一个完整的、消除背景干扰的紫外可见吸收光谱，并且在上述校正过程中，将误差最小化，从而使得该方法特别适用于需要进行精确测定的物质分析领域，特别是药物溶出过程的溶出度/释放度分析。本发明公开的背景干扰消除方法特别适用于光纤原位药物溶出度/释放度试验仪，消除待测溶液中的其它物质所带来的背景干扰，获取待测物质的实时浓度曲线，特别是用于获得药物固体制剂(片剂、胶囊剂等)溶出度或释放度的浓度-时间曲线。
文档编号G01N21/33GK103076296SQ20101012554
公开日2013年5月1日 申请日期2010年3月16日 优先权日2010年3月16日
发明者胡旭, 王良玉, 张奇洲, 李华西, 李新霞, 李翔 申请人:新疆富科思生物技术发展有限公司