专利名称：一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种铁离子含量测定法，尤其涉及一种通过配位滴定来测定铁离子含量的方法。
背景技术：
本申请的Fe2+、Fe3+来自于硫酸盐镀锌工艺电镀液和电解酸洗液，铁离子含量测定通常采用国家标准GB/T 223. 73-1991给出的TiCl3-K2Cr2O7容量滴定法，该法仅仅依靠铁离子化学价态变化，必须用强氧化剂K2Cr2O7作滴定剂来测定的固定思维定式，这种思维方式导致所用的方法，在技术上必须引入强腐蚀性硫酸、磷酸滴定介质，需要小心安全预配制， 且有报道认为硫酸磷酸混合物有贮存挥发性，以及方法本身带来的有毒重金属离子Cr6+、 Cr3+，一旦与人接触，势必危害人的健康以及散落、玷污引起环境污染，并且存在累积效应。 此外，测定完成后的废铬液，仍须外加化学试剂如硫酸、FeSO4 · 7H20、CaO或NaOH和使用大型过滤器处理。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种无铬配位滴定测定钢铁合金中铁离子含量的方法。本发明的方法能快速、安全、准确地测定铁离子的含量，成本低。本发明是这样实现的一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，所述铁离子包括正三价离子，它包括步骤一，配制滴定用的含有铁离子的标准溶液；步骤二，调节所述标准溶液的pH值为1. 5 2. 2 ；步骤三，缓慢加热经步骤二调节过pH值的标准溶液至55°C 65°C，趁热用EDTA 溶液滴定，以磺基水杨酸为指示剂，以溶液颜色突变成亮黄色为滴定终点，记录EDTA溶液的消耗量V1;步骤四，根据所消耗的EDTA溶液体积V1计算三价铁离子含量P Fe3+。所述的一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，所述步骤一中的标准溶液的配制是将电镀液或酸洗液试样于三角锥形瓶中，然后按照体积比1 2的比例加蒸馏水稀释， 滴加1 1氨水至略有黄色浑浊。所述的一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，所述步骤二调节酸度是采用 1 1的盐酸将PH值调节到1.8。所述的一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，所述步骤三中，采用的EDTA滴定液浓度为0. 01mol/L ；所述磺基水杨酸浓度为100g/L ；滴定时需用力震荡。所述的无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，所述步骤四中三价铁离子含量 P Fe3+的计算公式为
权利要求
1.一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，其特征在于所述铁离子包括正三价离子，它包括步骤一，配制滴定用的含有铁离子的标准溶液；步骤二，调节所述标准溶液的pH值为1. 5 2. 2 ；步骤三，缓慢加热经步骤二调节过PH值的标准溶液至55°C 65°C，趁热用EDTA溶液滴定，以磺基水杨酸为指示剂，以溶液颜色突变成亮黄色为滴定终点，记录EDTA溶液的消耗量V1 ；步骤四，根据所消耗的EDTA溶液体积V1计算三价铁离子含量P Fe3+。
2.根据权利要求1所述的一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，所述步骤一中的标准溶液的配制是将电镀液或酸洗液试样于三角锥形瓶中，然后按照体积比1 2的比例加蒸馏水稀释，滴加1 1氨水至略有黄色浑浊。
3.根据权利要求1所述的一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，其特征在于，所述步骤二调节酸度是采用1 1的盐酸将pH值调节到1.8。
4.根据权利要求1所述的一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，其特征在于，所述步骤三中，采用的EDTA滴定液浓度为0. 01mol/L ；所述磺基水杨酸浓度为100g/L ；滴定时需用力震荡。
5.根据权利要求1所述的无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，其特征在于，所述步骤四中三价铁离子含量P Fe3+的计算公式为
6.根据权利要求1或2所述的一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，其特征在于， 所述铁离子还包括有二价铁离子，它还包括另取电镀液或酸洗液先用稍过量的过氧化氢， 并加热煮沸将Fe2+全部氧化为Fe3+，重复步骤一至四，记录消耗的EDTA溶液体积V2,计算二价铁离子的含量P Fe2+，计算公式为
全文摘要
本发明涉及一种铁离子含量测定法，尤其涉及一种通过配位滴定来测定铁离子含量的方法。一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法，所述铁离子包括正三价离子，它包括步骤一，配制滴定用的含有铁离子的标准溶液；步骤二，调节所述标准溶液的pH值为1.5～2.2；步骤三，缓慢加热经步骤二调节过pH值的标准溶液至55℃～65℃，趁热用EDTA溶液滴定，以磺基水杨酸为指示剂，以溶液颜色突变成亮黄色为滴定终点，记录EDTA溶液的消耗量V1；步骤四，根据所消耗的EDTA溶液体积V1计算三价铁离子含量ρFe3+。本发明的方法能快速、安全、准确地测定铁离子的含量，成本低。
文档编号G01N31/20GK102200533SQ20101013177
公开日2011年9月28日 申请日期2010年3月24日 优先权日2010年3月24日
发明者朱明 申请人:上海宝钢工业检测公司