专利名称：一种评价涂层材料环境抗载性能的方法
技术领域：
本发明涉及材料力学性能试验领域，具体地说，本发明涉及一种评价涂层材料环境抗载性能的方法。
背景技术：
因涂层对基体材料表面的改性作用，在保证基体基本材料性能的同时，涂覆层结构往往能显著提高产品的表面质量与使用性能，并能与产品的应用条件相匹配，因此涂层工艺已在材料深加工领域得到了广泛应用，较为典型的有彩色涂层钢板与变压器用铁芯矽钢片。以矽钢片为例，铁损(PT)是衡量矽钢性能的一个主要指标。铁损主要包括磁滞损耗、涡流损耗、反常损耗三部分。为防止铁芯叠片间发生短路而增大涡流损耗，需在矽钢表面涂敷绝缘涂层，绝缘涂层有无机、有机或半有机型涂料各种类型，并在烘烤后形成皮膜。 矽钢绝缘涂层除具有绝缘性外，还要有优异的冲片性、焊接性、附着性、耐化学药品稳定性及叠装系数等。在日常使用时，叠层铁芯所受的温度、载荷均会对涂层矽钢产生影响。目前评价涂层或膜层结构性能的方法有GB/T 6739-1996《涂膜硬度铅笔测定法》， 标准规定采用一系列由软及硬的不同规格铅笔在涂层表面刻划，直至涂层出现肉眼显见的擦伤印痕，以此时的铅笔硬度标识为涂层硬度。由于此方法只能定性给出涂层的类似铅笔的硬度，无法定量评价环境使用条件尤其是高温承载作用对涂层与基体材料的影响。已公开的中国专利文献200410078245. 2 (材料试验机的压痕测试功能改进方法及其改进装置)与商业化应用的纳米压痕仪，均符合GB/T 21838. 1-2008《硬度和材料参数的仪器化压痕硬度试验》的原理与要求，是目前定量化程度较高的用于评价涂层与基体材料力学性能的试验技术，具体使用时，将金刚石(或合金球)压头以一定速度缓慢压入试样表面，记录压头载荷与位移的关系曲线，并以载荷与位移为输入参数，推导计算出表征材料硬度、弹性模量、强度等性能结果。采用仪器化压痕硬度试验所得的材料性能结果，通常只局限于测试区域局部，尚无法代表涂层与基体的全局平均化性能，且由压痕硬度推导建立材料强度与塑性性能的关系需引入一系列条件假设，结果的可靠性受具体材料的影响较为显者ο因此，有必要发明一种模拟并评价涂层材料高温抗载性能的试验方法，以助于加快涂层新工艺的开发与用户使用技术的优化。
发明内容
本发明提供一种评价涂层材料环境抗载性能的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)对涂层材料试样加压至指定载荷，加载过程中记录力值的变化和试样的变形， 得到第一条载荷-变形曲线；(2)对试样保持指定载荷，置于模拟使用环境中，留置一定时间后释放载荷；
(3)对试样重复步骤(1)的操作，得到第二条载荷-变形曲线。根据本发明的评价涂层材料环境抗载性能的方法，优选的是，所述试样的数量选择100或其倍数进行堆叠试验。根据本发明的评价涂层材料环境抗载性能的方法，优选的是，每次加载前先预先加载到指定载荷的80%，卸除载荷后再正式实施加载作业。根据本发明的评价涂层材料环境抗载性能的方法，优选的是，所述模拟使用环境包括高温、气氛、腐蚀介质。根据本发明的评价涂层材料环境抗载性能的方法，优选的是，所述指定载荷 ^ 10kN。根据本发明的评价涂层材料环境抗载性能的方法，优选的是，所述留置时间< 168 小时。指定载荷即涂层材料在使用时的实际承载，应根据实际情况在评价试验中作相应的设置，一般试验机都具有施加载荷至设定吨位(载荷)的功能，故能在评价试验中很方便的灵活设置，一般不大于10kN。留置时间也根据涂层材料的使用年限设定，一般都会根据标准或经验通过加速老化来缩短评价时间，一般不超过168小时，如150°C留置24h模拟50°C 条件使用10年，则150°C留置的24h就是本发明的留置时间概念。两条载荷-变形曲线是否存在平台，平台的长度以及平台过后载荷-位移曲线的上升斜率(即刚度系数)，反映了涂层抵抗环境加载的性能，平台消失则涂层已经灭失，平台变短且斜率变大则涂层性能显著劣化。本发明方法涉及一种评价环境条件与加载复合作用对涂层材料影响的试验方法。 由于涂层厚度远小于基体厚度，因此本发明方法采用专门设计的板材加载夹持器对堆叠的试样进行整体加载夹紧，以定量模拟涂层材料的实际工作载荷。通过环境模拟试验前后夹持器夹紧试样至特定载荷所记录的两条载荷-位移曲线差异，来反映涂层与基体材料受环境加载复合作用的宏观平均化性能变化，包括涂层结合力、涂层松弛、刚度性能变化等。整体评价试验后还可以取出单片涂层试样，进行显微结构与电磁特性等试验。本发明所用的板材加载夹持器如图1所示，由四部分组成，即上压板1，下底板2， 导向连接杆3与加载压头4。下底板2的主视图和俯视图见图2，加载压头4的主视图和俯视图见图3。下底板2开有左右两个螺纹孔，左右两根导向连接杆3通过螺纹装配的方式固定在下底板2左右两边。上压板1与下底板2结构类似，于下底板螺纹孔相同位置处开有左右两个光滑通孔。左右导向连接杆3穿过上压板1通孔，使其可以自由滑动，并无阻力地置于堆叠的板状试样6上。本发明所用的板材加载夹持器与试验机的装配如图4所示。试验时加载夹持器连同试样平行放置于拉伸/压缩试验机的固定横梁上，而倒T形加载压头4被试验机活动横梁上的夹具8夹紧。试验机活动横梁9与固定横梁11相向移动，加载压头4接触上压板1 压缩试样6至指定载荷，加载过程中试验机力传感器7记录力值的变化，位移传感器10记录倒T形加载压头4的位移信号，构成加载过程的载荷-位移曲线。加载到指定载荷后，保载并旋紧两根导向连接杆3上的长耳螺母5，对试验机卸载取出试样6，此时通过上下压板1、2与旋紧螺母5的共同作用，加载夹持器可对堆叠试样6 维持恒定的自夹持载荷。
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将加载夹持器连同试样6置于模拟使用环境中，如高温、气氛、腐蚀介质中留置规定时间，如图5所示。松开旋紧螺母5释放自夹持载荷，重复上述压缩试验过程记录压缩至同一指定载荷的载荷-位移曲线。前后两条载荷-位移曲线的差异即表明了涂层材料受环境载荷复合条件作用的影响。为消除堆叠试样间隙与硬件装配盈余，每次压缩加载前应预先加载到指定载荷的 80%,卸除载荷后再正式实施加载作业。两根导向连接杆3分为上下两部分，即上部分为螺纹杆301便于旋紧螺母5工作， 而下部分为光杆302便于上压板1光滑无阻力的对堆叠试样6施加压向载荷。螺纹杆与光杆的高度比例根据堆叠试样的高度而定。上压板1的光滑通孔稍大于下底板2的螺纹孔(即加工为正公差)，以便于上压板 1在导向连接杆3的限定作用下自由滑动。为便于定量评估涂层的性能参数，一般选择100或其倍数的试样量堆叠试验。图6为一典型的利用本发明的板材加载夹持器对堆叠涂层材料加载至150N的载荷-位移曲线，曲线可清晰的区分为OF段与FM段两部分。其中OF段(O-Film)为涂层受压变形段，而FM段(Film-Matrix)为载荷传递至基体材料后的材料总体变形段。其中RR’平台反映了软涂层在加载过程中的松弛效应，而FM断的斜率反映了涂层-基体总体表现出的刚度特性。RR’平台的高度与宽度以及FM段的刚度系数可定量表征不同条件下涂层与基体材料的宏观力学特性。本发明的有益效果为应用本发明方法可定量评价厚度极薄的涂层材料在实际使用环境特别是温度与加载复合条件下的耐受特性，包括涂层结合力、涂层松弛、刚度性能变化等。整体评价试验后亦可以取出单片涂层试样，进行显微结构观测与电磁特性等试验来判断使用条件对涂层的影响。
图1为本发明所用板材加载夹持器的装配示意图，其中1-上压板，2-下底板， 3-导向连接杆，4-加载压头，5-螺母，6-试样，301-螺纹杆，302-光杆；图2为本发明所用板材加载夹持器的下底板视图，其中(a)主视图，(b)俯视图；图3为本发明所用板材加载夹持器的加载压头视图，其中(a)主视图，(b)俯视图；图4为本发明所用板材加载夹持器与试验机的装配图，其中7-力传感器，8-夹具， 9-活动横梁，10-位移传感器，11-固定横梁；图5为本发明所用板材加载夹持器放置在环境模拟箱中的实物示意图；图6为典型的堆叠涂层材料压向载荷-位移曲线；图7为本发明实施例中堆叠涂层材料初始与环境模拟试验后的载荷-位移曲线对比。
具体实施例方式以下用实施例结合附图对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。实施例叠放100层0. 7mm厚20mm宽的某型号商用矽钢片有机涂层试样，在Zwick ZlOO 拉伸试验机所配置的2. 5kN力传感器压缩模块上利用图1所示的板材加载夹持器对涂层试样施加压向载荷至150N，记录初始载荷-位移曲线。旋紧长耳螺母使加载夹持器对堆叠试样保持150N左右的指定载荷。释放试验机压力后取出加载夹持器，并置于环境模拟箱180°C条件下72小时，以评估环境加载复合条件对涂层材料的影响。环境模拟试验后，松开旋紧螺母释放自夹持载荷，再次利用试验机对堆叠试样进行压向加载至150N，记录条件模拟试验后的载荷-位移曲线。初始与环境模拟试验后的两条载荷-位移曲线如图7所示。可以看出，该矽钢片有机涂层的结合力约为65N，150N的使用载荷并不破坏有机涂层的效能。RR'平台显示出100 层有机涂层矽钢片的有效松弛位移为0. 2mm左右。然而72小时180°C的环境老化过程使得有机涂层的机械性能显著灭失，反映在“环境模拟试验后”的载荷-位移曲线上，即RR'平台消失，由有机涂层所引发的松弛效应也无法在曲线上得以体现。通过不同环境模拟试验的条件设定，可以通过本发明方法界定出上述矽钢片有机涂层较为耐受的使用载荷与环境温度条件。
权利要求
1.一种评价涂层材料环境抗载性能的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)对涂层材料试样加压至指定载荷，加载过程中记录力值的变化和试样的变形，得到第一条载荷-位移曲线；(2)对试样保持指定载荷，置于模拟使用环境中，留置一定时间后释放载荷；(3)对试样重复步骤(1)的操作，得到第二条载荷-位移曲线。
2.如权利要求1所述的评价涂层材料环境抗载性能的方法，其特征在于，所述试样的数量选择100或其倍数进行堆叠试验。
3.如权利要求1所述的评价涂层材料环境抗载性能的方法，其特征在于，每次加载前先预先加载到指定载荷的80%，卸除载荷后再正式实施加载作业。
4.如权利要求1所述的评价涂层材料环境抗载性能的方法，其特征在于，所述模拟使用环境包括高温、气氛、腐蚀介质。
5.如权利要求1所述的评价涂层材料环境抗载性能的方法，其特征在于，所述指定载荷彡10kN。
6.如权利要求1所述的评价涂层材料环境抗载性能的方法，其特征在于，所述留置时间< 168小时。
全文摘要
本发明提供一种评价涂层材料环境抗载性能的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)对涂层材料试样加压至指定载荷，加载过程中记录力值的变化和试样的变形，得到第一条载荷-位移曲线；(2)对试样保持指定载荷，置于模拟使用环境中，留置一定时间后释放载荷；(3)对试样重复步骤(1)的操作，得到第二条载荷-位移曲线。应用本发明方法可定量评价厚度极薄的涂层材料在实际使用环境特别是温度与加载复合条件下的耐受特性，包括涂层结合力、涂层松弛、刚度性能变化等。整体评价试验后亦可以取出单片涂层试样，进行显微结构观测与电磁特性等试验来判断使用条件对涂层的影响。
文档编号G01N3/32GK102252922SQ20101018169
公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者丁富连, 周冶东, 方健 申请人:宝山钢铁股份有限公司