专利名称：一种食用油碘值快速测定的衰减全反射红外光谱方法
技术领域：
本发明涉及一种快速测定食用油碘值的衰减全反射红外光谱法，属于红外光谱分析技术领域。
背景技术：
碘值是衡量油脂不饱和度的指标，是评价食用植物油质量的重要依据。常用的测定方法主要有气相色谱法和化学滴定法(碘量法)。碘量法是目前食用油碘值测定国家标准中采用的方法(GB/T 5532-1995，植物油碘价测定)，碘量法测定结果准确可靠，但所需时间长、试剂腐蚀性强、人为因素影响大。气相色谱法具有灵敏度高、样品用量少等优点，但需要将植物油甲酯化，所需时间长，甲酯化效率影响测定精度。本发明利用傅立叶变换红外光谱结合衰减全反射技术建立了一种快速的食用油碘值测定方法。与现有技术相比，本发明的突出特点有1.快速，每个样品的测定时间只需2 4分钟；2.准确，相对标准偏差小于3%;3.方便，样品不需任何前处理；4.不使用含毒性及腐蚀性试剂。
发明内容
本发明目的是建立一种准确、快速、方便的测定食用油碘值的红外光谱分析方法， 从而达到快速判别食用油真伪的目的。本发明通过如下步骤达到食用油碘值的快速测定A、建立标准曲线以碘值不同的七种食用油作为标准样品，采集其衰减全反射红外光谱，测量 3040cm"1-2990cm"1范围内红外吸收峰的面积，基线选择β ΜΟαι^Ιθ^αιΓ1 ；碘量法测定的碘值作为标准值，建立标准曲线。B、检测样品取待检测的食用油样品分别与标准样品相同的条件进行红外光谱测试，得到检测样品的红外光谱图。测量3008CHT1特征吸收峰的峰面积，并由标准曲线得到样品的碘值。所述的食用油碘值快速测定的衰减全发射红外光谱方法，具体的技术方案包括如下步骤A-I、红外光谱采集条件检测仪器为配备衰减全反射附件的红外光谱仪，检测器为DTGS检测器或MCT检测器，衰减全反射晶体为ZnSe ；以空气作为背景，同一样品不同入射角度采用同一背景；将待测食用油样品铺满衰减全反射附件的ZnSe晶体上的液体槽，采集样品的红外光谱；同一样品采集6次；采集完成后用乙醇清洗样品槽，并在红外灯下烘干；扫描范围ΜΟΟΟ-ΘΟΟαιΓ1 ；扫描次数32次；分辨率McnT1;入射角度40°，45°，50°，55°，60°，65°；操作温度18-25°C。
A-2、吸光度的测定本发明选择3008CHT1处碳-碳双键上的C-H伸缩振动峰作为定量峰，测量 3040cm_1-2990cm_1范围内红外光谱的峰面积，基线为304001^-29900^1 ；B、取市售的食用油样品分别与标准样品相同的条件进行红外光谱测试，得到检测样品的红外光谱图。测量特征吸收峰的峰面积，并由标准曲线得到样品的碘值。
图1 典型食用油的衰减全反射傅立叶变化红外光谱图。图2 =A3008-碘值标准曲线。
具体实施例方式1、标准曲线的建立以碘值范围在82至142之间的7种食用油(依次为橄榄油、茶籽油、花生油、芝麻油、玉米油、大豆油、红花籽油)作为标准品，建立标准曲线使用赛默飞世尔8700型傅立叶变换红外光谱仪，氘代硫酸三甘肽检测器，Pike ATR MAX II可变角度多次衰减全反射附件，ZnSe晶体；用吸管移取食用油样品于衰减全反射附件的晶体上的液体槽，使样品铺满液体槽的底部，采集样品的红外光谱，每个样品重复采集6次；仪器条件扫描范围4000-600cm-l；扫描次数32次；分辨率4cm_l ；入射角度40°，45°，50°，55°，60°，65°；操作温度18-25°C。 标准样品的碘值依照GB/T 5532-1995规定的碘量法测定；量取304001^-29900^1范围内红外光谱的峰面积，基线为304001^-29900^1 ；以标准样品的峰面积和碘值绘制标准曲线，并计算出线性回归方程。2、样品检测以上述测定标准品的相同条件分别测定待测样品的红外光谱，量取 3040^-2990^1范围内红外光谱的峰面积，由标准曲线计算出待测样品的碘值。3、方法学的考察(1)精密度试验取一份样品连续测定4 6次，计算结果的相对标准偏差<3%， 表明仪器精密度良好。(2)稳定性试验取同一份样品，分别在2小时、4小时、8小时、12小时和M小时
测定其碘值，计算结果的相对标准偏差< 3%，表明在M小时内稳定。(3)重现性试验取六份样品，分别测定其碘值，计算结果的相对标准偏差< 3%， 表明方法具有较好的重现性。本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明利用衰减全发射红外光谱快速测定碘值的具体操作，而不对本发明的范围构成任何限制。
表1.几种不同食用油实施例的结果
权利要求
1.一种食用油碘值快速测定的衰减全反射红外光谱方法，其特征在于包括如下步骤A、建立标准曲线以碘值不同的七种食用油作为标准样品，采集其衰减全反射红外光谱，碘量法测定的碘值作为标准值建立标准曲线。B、检测样品取待检测的食用油样品分别与标准样品相同的条件进行红外光谱测试，得到检测样品的红外光谱图。测量特征吸收峰的峰面积，并由标准曲线得到样品的碘值。
2.根据权利要求一所述的食用油碘值快速测定的衰减全反射红外光谱方法，其特征包括如下步骤A-I、红外光谱采集条件检测仪器为配备衰减全反射附件的红外光谱仪，检测器为氘代硫酸三甘肽检测器 (DTGS)或汞镉締检测器(MCT)，衰减全反射晶体为ZnSe;以空气作为背景，同一样品不同入射角度采用同一背景；将待测食用油样品铺满衰减全反射附件的ZnSe晶体上的液体槽， 采集样品的红外光谱；同一样品采集6次；采集完成后用乙醇清洗样品槽，并在红外灯下烘干；扫描范围 ΜΟΟΟ-ΘΟΟαιΓ1 ；扫描次数32次；分辨率McnT1 ；入射角度40°，45°，50°，55°，60°，65° ；操作温度18-25 °C。A-2、吸光度的测定选择3008cm-1处碳-碳双键上的C-H伸缩振动峰作为定量峰，测量β ΜΟοπ^ΙΘΘΟοπΓ1 范围内红外吸收峰的面积，基线为siMOcn^iggocnT1 ；同一样品多次测定的相对标准偏差 < 3% ；B、取市售的食用油样品分别与标准样品相同的条件进行红外光谱测试，得到检测样品的红外光谱图。测量特征吸收峰的峰面积，并由标准曲线得到样品的碘值。
全文摘要
本发明提供一种食用油碘值快速测定的衰减全反射红外光谱方法，包括如下步骤A、建立标准曲线以碘值不同的七种食用油作为标准样品，采集其衰减全反射红外光谱，碘量法测定的碘值作为标准值建立标准曲线；B、检测样品取待检测的食用油样品分别与标准样品相同的条件进行红外光谱测试，得到检测样品的红外光谱图，测量特征吸收峰的峰面积，并由标准曲线得到样品的碘值。本发明用于食用油碘值的测定，快速、准确，具有较好的应用前景，适于在食品检测技术领域推广。
文档编号G01N21/35GK102262067SQ20101018697
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月31日 优先权日2010年5月31日
发明者周艳明, 张普敦 申请人:北京化工大学