专利名称：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性沥青改性剂掺量测试方法
技术领域：
本发明属于公路工程领域，具体涉及一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性浙青中改 性剂掺量的测试方法。
背景技术：
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性浙青以其优异的路用性能，而被广泛应用于国内外 公路工程中。现有研究及应用表明，目前在国内外尚未提出完善的改性剂在改性浙青中掺 量测试方法。
现有的改性浙青中改性剂掺量的测试方法如下宏观路用性能测试通过测定宏 观改性浙青路用性能指标，建立路用性能与改性剂掺量的标准曲线，根据未知掺量的改性 浙青路用性能和上述标准曲线，来判断改性剂掺量。该方法未能保证所得为真实的改性剂 掺量，仅仅根据路用性能的好坏来估计改性剂掺量。
发明内容
本发明以反式丁二烯的特征峰为参考峰对改性剂掺量进行定量分析，首先通过测 试已知改性剂掺量的改性浙青，建立改性剂掺量与反式丁二烯的吸光度值之间关系的标准 曲线，然后测定未知改性剂掺量的改性浙青的反式丁二烯的所在位置处的吸光度值，将其 代人上述标准曲线，即可得相应的改性剂掺量。本发明采用红外光谱法来测定改性剂在改 性浙青中的掺量，具有操作简单、测量结果准确等优点。为了实现上述目的，本发明采用以下的技术解决方案1、一种苯乙烯-丁二烯-苯 乙烯改性浙青改性剂掺量的测试方法，其特征在于，该方法采用红外光谱法来测定改性 剂在改性浙青中的掺量，包括如下步骤A.制备样品①将洗干净的具塞三角瓶在烘箱内 120°C下20分钟烘干，冷却至室温；②分别称取0. 02g、0. 04g、0. 06g、0. 08g、0. IOg改性剂， 并将上述改性剂分别和Ig基质浙青混合得到改性剂掺量为2%、4%、6%、8%、10%的改性 浙青，然后将上述改性浙青分别在烘干后的具塞三角瓶中用CS2溶解，分别配制成浓度为 5%的改性浙青标准溶液样品，称取改性剂和基质浙青时精确至小数点后第四位；③取待测 定的未知改性剂掺量的改性浙青，将该未知改性剂掺量的改性浙青在烘干后的具塞三角瓶 中用CS2溶解，配制成质量浓度为5%的未知改性剂掺量的改性浙青溶液样品；B.测试测试 顺序为从低掺量到高掺量依次进行1)用数显移液器将改性剂掺量为2%的改性浙青标准 溶液样品注满厚度为0. Imm的液体池，在4000CHT1 500CHT1范围内进行扫描，测定其红外 光谱，得到改性剂掺量为2%的改性浙青标准溶液样品的红外光谱图；2)测定完毕，用CS2 将液体池充分洗净，用红外灯将液体池烤干备用；3)参照步骤1)和2)，分别测定所配制的 改性剂掺量为4%、6%、8%、10%的改性浙青标准溶液的样品红外光谱，得到各种改性剂掺 量的改性浙青标准溶液的样品的红外光谱图；4)在上述同一厚度的液体池上测试已制备 的未知改性剂掺量的改性浙青溶液样品的红外光谱，得到未知改性剂掺量的改性浙青溶液 样品的红外光谱图；C、数据处理a、根据改性剂掺量为2%、4%、6%、8%、10%的改性浙青标准溶液的样品的红外光谱图，分别取960CHT1 970CHT1范围内最明显吸收峰处的透光率， 利用公式1计算得到吸光度值吸光度=2-log10T (公式1)其中，T表示透光率；将得 到的五个吸光度值中误差较大的吸光度值删去，利用剩余的各吸光度值，描绘出吸光度值 随改性剂掺量变化的改性浙青标准溶液样品曲线；b、根据上述剩余的各吸光度值，并结合 各吸光度值对应的改性剂掺量，采用最小二乘法拟合吸光度值与改性剂掺量之间的回归方 程；c、计算剩余的各吸光度值对应的检出量和相对误差，若相对误差为1. 25% 7. 67%则 符合检测要求；若相对误差不在上述范围内，则重新测定；检出量将吸光度值代入所述回 归方程计算出的改性剂的掺量；相对误差=(实际改性剂掺量_检出量)/实际改性剂掺 量；d、把未知改性剂掺量的改性浙青溶液样品的960 970CHT1范围内最明显吸收峰处的吸 光度值代入步骤a所得的回归方程，即可得到该未知改性剂掺量的改性浙青溶液样品的改 性剂掺量。本发明的测试实验依据1、苯乙烯_ 丁二烯_苯乙烯改性浙青分为物理改性和化 学改性两类。所谓物理改性是将浙青与改性剂在高温状态下混融，通过高速剪切将改性剂 分散在浙青当中；化学改性是在物理改性的基础上加入化学稳定剂来制得更为稳定的改性 浙青。目前，我们所说的此种改性浙青一般指的是物理改性，所以当改性剂加入浙青后，未 与浙青发生化学反应，故改性剂中所含有的丁二烯没有变化。2、本发明所述的SBS在960CHT1 970CHT1处有强的反式=CH面外摇摆振动吸收 峰，根据本发明中基质浙青试验结果分析不同品牌及相同品牌的不同标号的基质浙青在 此处没有吸收峰，且cs2在此波数范围内无干扰。3、由Lambert-Beer定律可知，被测组分能够吸收红外光或可见光，且吸收强度与 组分浓度成正比。本发明技术效果①精确称取浙青和改性剂，操作过程可信；②测试过程要求严 格，结果处理精确，使实验误差降到最低。综上，本发明的方法具有实验原理科学、操作过程可信、试件制样便捷、测试速度 快、数据处理简单、实验误差小等优点。
图1是改性剂掺量为2%的改性浙青标准溶液样品的红外光谱图。图2是改性剂掺量为4%的改性浙青标准溶液样品的红外光谱图。图3是改性剂掺量为6%的改性浙青标准溶液样品的红外光谱图。图4是改性剂掺量为8%的改性浙青标准溶液样品的红外光谱图。图5是改性剂掺量为10%的改性浙青标准溶液样品的红外光谱图。图6是待测定的未知改性剂掺量的改性浙青溶液样品的红外光谱图。图7是实施例1的吸光度值随改性剂掺量变化的改性浙青标准溶液样品曲线图。以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的解释说明。
具体实施例方式实施例1 本实施例选取新加坡埃索90#基质浙青；选用的试验仪 器有WQF-400傅立叶变换红外光谱仪、溴化钾固定式液体池(厚度0. 1mm)、电子天平(十万 分之一精度)、CS2 (分析纯)等。本发明的一种苯乙烯_ 丁二烯-苯乙烯改性浙青改性剂掺量的测试方法，采用红外光谱法来测定改性剂在改性浙青中的掺量，包括如下步骤:A.制备样品①将洗干净的 具塞三角瓶在烘箱内120°C下20分钟烘干，冷却至室温；②CS2在所测定波数范围内无干 扰，因此采用CS2作为溶剂；分别称取0. 02g、0. 04g、0. 06g、0. 08g、0. lOg改性剂，并将上述 改性剂分别和lg基质浙青混合得到改性剂掺量为2. 000%,4. 000%,6. 000%,8. 000%, 10. 000%的改性浙青，然后将上述改性浙青分别在烘干后的具塞三角瓶中用CS2溶解，分别 配制成浓度为5%的改性浙青标准溶液样品，称取改性剂和基质浙青时精确至小数点后第 四位；其中，浓度(％ )=试样*100/CS2(ml)③取待测定的未知改性剂掺量的改性浙青，将 该未知改性剂掺量的改性浙青在烘干后的具塞三角瓶中用CS2溶解，配制成质量浓度为5% 的未知改性剂掺量的改性浙青溶液样品；B.测试为了减少样品池未清洗干净所带来的误 差，在已知改性剂掺量的改性浙青测试的过程中，测试顺序为从低掺量到高掺量依次进行 1)用数显移液器将改性剂掺量为2%的改性浙青标准溶液样品注满厚度为0. 1mm的KBr液 体池，在4000CHT1 500CHT1范围内进行扫描，测定红外光谱，得到改性剂掺量为2%的改性 浙青标准溶液样品的红外光谱图；2)测定完毕，用CSjf液体池充分洗净，用红外灯将液体 池烤干备用；3)参照步骤1)和2)，分别测定所配制的改性剂掺量为4%、6%、8%、10%的 改性浙青标准溶液的样品红外光谱，得到各种改性剂掺量的改性浙青标准溶液的样品的红 外光谱图；4)在上述同一厚度的液体池上测试已制备的未知改性剂掺量的改性浙青溶液 样品的红外光谱，得到未知改性剂掺量的改性浙青溶液样品的红外光谱图；C、数据处理a、 根据改性剂掺量为2%、4%、6%、8%、10%的改性浙青标准溶液的样品的红外光谱图，分别 取960CHT1 970CHT1范围内最明显吸收峰处的透光率，利用公式1计算得到吸光度值吸光 度=2-log10T (公式1)其中，T表示透光率；将得到的五个吸光度值中误差较大的吸光 度值删去，利用剩余的各吸光度值，描绘出吸光度值随改性剂掺量变化的改性浙青标准溶 液样品曲线；选取改性剂掺量为2%、4%、6%、8%、10%的改性浙青制作标准溶液样品曲 线，是由于改性剂掺量为2%、4%、6%、8%、10%的改性浙青具有代表性；b、根据上述剩余 的各吸光度值，并结合各吸光度值对应的改性剂掺量，采用最小二乘法拟合吸光度值与改 性剂掺量之间的回归方程；c、计算剩余的各吸光度值对应的检出量和相对误差，若相对误 差为1. 25% 7. 67%则符合检测要求；若相对误差不在上述范围内，则重新测定；检出量 将吸光度值代入所述回归方程计算出的改性剂的掺量；相对误差=(实际改性剂掺量-检 出量)/实际改性剂掺量；d、把未知改性剂掺量的改性浙青溶液样品的960 970cm—1范围 内最明显吸收峰处的吸光度值代入步骤a所得的回归方程，即可得到该未知改性剂掺量的 改性浙青溶液样品的改性剂掺量。D、注意事项1、样品制作要求精确，由于CS2易挥发，应现做现制备。2、按照改性剂掺量由低到高的顺序进行。 本实施例测试得到各改性剂掺量的五个吸光度值见表1 表1改性浙青标准溶液 的样品的测试结果
改性剂掺量，％960CHT1 970cm—1范圈内最明显吸收峰处吸光度值20.085673
表1所示的测试结果中，改性剂掺量为6%的吸光度值误差较大，因此将其删去，利用改性 剂掺量为2%、4%、8%、10%的改性浙青标准溶液样品测得的各吸光度值描绘出吸光度值 随改性剂掺量变化的改性浙青标准溶液样品曲线；(见图1)；利用改性剂掺量为2%、4%、 8%、10 %的改性浙青标准溶液样品测得的各吸光度值，采用最小二乘法拟合吸光度值与改 性剂掺量之间的回归方程:A = 0. 01284XC+0. 05859，其中，A为吸光度，C为改性剂掺量。 相关系数R = 0. 99867。 计算改性剂掺量为2%、4%、8 %、10 %的改性浙青标准溶液样品测得的各吸光度 值对应的检出量和相对误差，参见表2 表2检出量和相对误差
由表2可知各相对误差在1.25% 7. 67%之间，符合检测要求，因此上述检测结果符合检 测要求。把用未知改性剂掺量的改性浙青溶液样品测得的960CHT1 970CHT1处吸光度值 0. 11660带入上述所得回归方程A = 0. 01284XC+0. 05859，即得出未知改性剂掺量的改性 浙青中改性剂的掺量为4. 52%。本发明的方法不仅可用于改性浙青的生产和使用中的检测和控制，还可用于对改 性浙青路面的监测。
权利要求
一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性沥青改性剂掺量的测试方法，其特征在于，该方法采用红外光谱法来测定改性剂在改性沥青中的掺量，包括如下步骤A、制备样品①将洗干净的具塞三角瓶在烘箱内120℃下20分钟烘干，冷却至室温；②分别称取0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10g改性剂，并将上述改性剂分别和1g基质沥青混合得到改性剂掺量为2％、4％、6％、8％、10％的改性沥青，然后将上述改性沥青分别在烘干后的具塞三角瓶中用CS2溶解，分别配制成浓度为5％的改性沥青标准溶液样品，称取改性剂和基质沥青时精确至小数点后第四位；③取待测定的未知改性剂掺量的改性沥青，将该未知改性剂掺量的改性沥青在烘干后的具塞三角瓶中用CS2溶解，配制成质量浓度为5％的未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品；B、测试测试顺序为从低掺量到高掺量依次进行1)用数显移液器将改性剂掺量为2％的改性沥青标准溶液样品注满厚度为0.1mm的液体池，在4000cm-1～500cm-1范围内进行扫描，测定其红外光谱，得到改性剂掺量为2％的改性沥青标准溶液样品的红外光谱图；2)测定完毕，用CS2将液体池充分洗净，用红外灯将液体池烤干备用；3)参照步骤1)和2)，再分别测定所配制的改性剂掺量为4％、6％、8％、10％的改性沥青标准溶液的样品红外光谱，得到各种改性剂掺量的改性沥青标准溶液的样品的红外光谱图；4)在上述同一厚度的液体池上测试已制备的未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品的红外光谱，得到未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品的红外光谱图；C、数据处理a、根据改性剂掺量为2％、4％、6％、8％、10％的改性沥青标准溶液的样品的红外光谱图，分别取960cm-1～970em-1范围内最明显吸收峰处的透光率，利用公式1计算得到吸光度值吸光度＝2-1og10T(公式1)其中，T表示透光率；将得到的五个吸光度值中误差较大的吸光度值删去，利用剩余的各吸光度值，描绘出吸光度值随改性剂掺量变化的改性沥青标准溶液样品曲线；b、根据上述剩余的各吸光度值，并结合各吸光度值对应的改性剂掺量，采用最小二乘法拟合吸光度值与改性剂掺量之间的回归方程；c、计算剩余的各吸光度值对应的检出量和相对误差，若相对误差为1.25％～7.67％则符合检测要求；若相对误差不在上述范围内，则重新测定；检出量将吸光度值代入所述回归方程计算出的改性剂的掺量；相对误差＝(实际改性剂掺量-检出量)/实际改性剂掺量；d、把未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品的960～970cm-1范围内最明显吸收峰处的吸光度值代入步骤a所得的回归方程，即可得到该未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品的改性剂掺量。
全文摘要
本发明公开了一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性沥青改性剂掺量的测试方法，该方法采用红外光谱法来测定改性剂在改性沥青中的掺量，包括如下步骤制备样品；分别测定所配制改性沥青的红外光谱，得到不同改性剂掺量的改性沥青的红外光谱图；数据处理。根据不同改性剂掺量下960～970cm-1范围内较明显吸收峰的吸光度值，删去明显吸光度值，利用剩余吸光度值，采用最小二乘法拟合吸光度与改性剂掺量之间的回归方程；把未知改性剂掺量的改性沥青样品的960～970cm-1处吸光度代入回归方程，即得该样品的改性剂掺量。本发明的方法具有实验原理科学、操作过程可信、试件制样便捷、测试速度快、数据处理简单、实验误差小等优点。
文档编号G01N21/35GK101876634SQ20101020532
公开日2010年11月3日 申请日期2010年6月22日 优先权日2010年6月22日
发明者周巧英, 李炜光, 荣慧, 韩之栋, 颜录科 申请人:长安大学