专利名称：一种彩涂板预处理膜重测定方法
技术领域：
本发明涉及彩涂板，尤其涉及一种彩涂板检测的预处理方法。
背景技术：
当前普遍采用的彩涂板预处理膜重测定方法是采用透明胶带将非测定面封闭， 用盐酸将彩涂板上预处理膜溶解下来，然后用双氧水煮沸30min测定预处理膜厚。该方法存在以下缺陷样品封闭较复杂，容易造成因操作不当造成非测定面边部渗透而造成样品的过腐蚀情况发生；在预处理膜厚剥离过程中可能会造成样品的过剥离，使基板成分溶解下来，导致膜重测定值偏高，影响测量精度；该方法由于采用双氧水作为消化剂，在加热过程中由于双氧水的分解而导致消解能力降低，消解时间变长等。
发明内容
本发明旨在解决上述缺陷，提供一种彩涂板预处理膜重测定方法。本发明方法样品封闭简便易行；测定的结果准确，制备的测定液能满足一定的测量技术(如ICP-AES、 FAAS等)来测定预处理膜重的要求。本发明是这样实现的，一种彩涂板预处理膜重测定方法，它包括下列步骤样品的封闭步骤采用一内径上大下小橡胶溶样杯将非测定面封闭；样品的剥离步骤采用盐酸-六甲基四胺缓蚀体系，将预处理膜随同镀层一起剥离下来，此时基板本身不被腐蚀溶解；消解样品步骤采用硝酸和双氧水湿法消解，使测定组分全部转移至溶液中，制成测定液；预处理膜重测定步骤采用ICP-AES或FAAS方法测定彩涂板预处理膜重。所述的一种彩涂板预处理膜重测定方法，所述样品的封闭步骤包括将样品非测定面向下，放入到橡胶溶样杯中，用手按紧，使试样片边部全部陷入到橡胶溶样杯中。所述的一种彩涂板预处理膜重测定方法，其特征在于，所述样品剥离步骤包括在溶样杯中加入IOml盐酸-六甲基四胺腐蚀溶液，待反应至平静后，将剥离液转移至IOOml 钢铁容量瓶中，用水冲洗试样表面3 4次，冲洗液转移至IOOml钢铁容量瓶中。所述的一种彩涂板预处理膜重测定方法，其特征在于，所述消解样品步骤包括在 IOOml钢铁容量瓶中加入2ml硝酸和2ml双氧水，加热煮沸后保持lOmin。所述的一种彩涂板预处理膜重测定方法，所述消解样品步骤还包括将消解液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇勻，定容制成测定液。本发明提供一种准确可靠的彩涂板预处理膜重方法。本方法样品封闭简便易行； 能确保预处理膜全部剥离，而基板不被腐蚀；样品消解能力强，能确保在较短的时间内中将预处理膜中测定组分全部转入测定液中，确保了测定的准确性，制备的测定液能满足一定的测量技术(如ICP-AES、FAAS等)来测定预处理膜重的要求。
具体实施例方式下面，通过具体实施方式
对本发明作进一步的说明一种彩涂板预处理膜重测定方法，它包括下列步骤样品封闭将样品非测定面向下，放入到橡胶溶样杯中，用手按紧，使试样片边部全部陷入到橡胶溶样杯中；样品剥离在溶样杯中加入IOml盐酸-六甲基四胺腐蚀溶液，待反应至平静后，将剥离液转移至IOOml钢铁容量瓶中，用水冲洗试样表面3 4次，冲洗液转移至IOOml钢铁容量瓶中；消解样品在IOOml钢铁容量瓶中加入2ml硝酸和2ml双氧水，加热煮沸后保持 IOmin ；测定液制备将消解液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇勻，定容。膜重测定选择合适的测量技术(如ICP-AES、FAAS等)测定彩涂板预处理中钴、
铬、钛等膜重。通过对预处理中钴、铬、钛等元素加标回收和控样重复性试验考察本方法测量精度，通过实际样品测量考察方法的可行性。1、本方法钴的加标回收率在94. 1 97. 2% (n = 7)，铬的加标回收率在92. 9 96. 7% (n = 7)，钛的加标回收率在93. 7 98. 2% (n = 7)，具有较好的再现性。表1、加标回收试验
权利要求
1.一种彩涂板预处理膜重测定方法，其特征在于，它包括下列步骤 样品的封闭步骤采用一内径上大下小橡胶溶样杯将非测定面封闭；样品的剥离步骤采用盐酸-六甲基四胺缓蚀体系，将预处理膜随同镀层一起剥离下来，此时基板本身不被腐蚀溶解；消解样品步骤采用硝酸和双氧水湿法消解，使测定组分全部转移至溶液中，制成测定液；预处理膜重测定步骤采用ICP-AES或FAAS方法测定彩涂板预处理膜重。
2.根据权利要求1所述的一种彩涂板预处理膜重测定方法，其特征在于，所述样品的封闭步骤包括将样品非测定面向下，放入到橡胶溶样杯中，用手按紧，使试样片边部全部陷入到橡胶溶样杯中。
3.根据权利要求1所述的一种彩涂板预处理膜重测定方法，其特征在于，所述样品剥离步骤包括在溶样杯中加入IOml盐酸-六甲基四胺腐蚀溶液，待反应至平静后，将剥离液转移至IOOml钢铁容量瓶中，用水冲洗试样表面3 4次，冲洗液转移至IOOml钢铁容量瓶中。
4.根据权利要求1所述的一种彩涂板预处理膜重测定方法，其特征在于，所述消解样品步骤包括在IOOml钢铁容量瓶中加入2ml硝酸和2ml双氧水，加热煮沸后保持lOmin。
5.根据权利要求4所述的一种彩涂板预处理膜重测定方法，其特征在于，所述消解样品步骤还包括将消解液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇勻，定容制成测定液。
全文摘要
本发明涉及彩涂板，尤其涉及一种彩涂板检测的预处理方法。一种彩涂板预处理膜重测定方法，它包括下列步骤样品的封闭步骤采用一内径上大下小橡胶溶样杯将非测定面封闭；样品的剥离步骤采用盐酸-六甲基四胺缓蚀体系，将预处理膜随同镀层一起剥离下来，此时基板本身不被腐蚀溶解；消解样品步骤采用硝酸和双氧水湿法消解，使测定组分全部转移至溶液中，制成测定液；预处理膜重测定步骤采用ICP-AES或FAAS方法测定彩涂板预处理膜重。本发明方法样品封闭简便易行，测定的结果准确，制备的测定液能满足一定的测量技术(如ICP-AES、FAAS等)来测定预处理膜重的要求。
文档编号G01N5/00GK102297814SQ20101021137
公开日2011年12月28日 申请日期2010年6月25日 优先权日2010年6月25日
发明者朱子平, 陈敏 申请人:上海宝钢工业检测公司