专利名称：一种针状铁素体型管线钢组织鉴别和评定方法
技术领域：
本发明涉及一种用于X70、X80高钢级针状铁素体型组织的管线钢和钢管的组织 鉴别、带状组织和晶粒度评定方法。
背景技术：
针状铁素体的主要显微特征表现在(1)板条是针状铁素体最显著的形态特征。 若干板条平行排列构成板条束，板条界为小角度晶界，板条束界为大角度晶界。一般认为针 状铁素体板条宽度为0. 6 μ m-1 μ m左右；(2)相邻板条铁素体间为粒状或薄膜状M-A组元；板条内有高密度的位错。与铁素体-珠光体和少珠光体管线钢相比，针状铁素体钢具 有不同的强韧化方式。对断裂过程的观察表明，针状铁素体的解理断裂小裂面(断裂的组 织单元)与针状铁素体束的大小相对应。可见，控制针状铁素体强韧性的“有效晶粒”是针 状铁素体板条束。在控轧、控冷针状铁素体钢中，针状铁素体板条束的大小不但可以借助降 低再热温度、形变量和终轧温度等控轧参数来获得，而且还可以通过改变冷却速度、终冷温 度等控冷参数来进行控制，因而针状铁素体钢的“有效晶粒”尺寸将大大细化。通过严格控 制轧制和冷却条件，目前可获得这种“有效晶粒”尺寸达1 3μπι，因而赋予了针状铁素体 钢优良的强韧特性。同时，从奥氏体向针状铁素体的转变过程是一种共格切变过程。转变 过程中局部地区位错缠结而形成亚晶，其中有较高的位错密度(108 109cm_2)。由于体心 立方结构层错能高，不易分解成扩散位错而发生交滑移，亚晶的位错具有很大的可动性，因 而赋予材料良好的强韧性。同时，针状铁素体中的岛状组织或碳化物弥散细小，不易激发裂 纹，并经常成为裂纹扩展的障碍。管线钢的生产过程表明，针状铁素体管线钢通过微合金化 和控轧、控冷技术，综合利用钢的固溶强化、晶粒细化、微合金化元素的析出强化与亚结构 的强化效应，可使钢的屈服强度达700 800MPa，-10°C的CVN达400J以上。除了高的强 度和良好的韧性外，由于针状铁素体板条中存在着高密度的可移动位错，易于实现多滑移， 因而针状铁素体钢具有连续的屈服行为和高的形变强化能力。这种特性可补偿和抵消因包 申格效应所引起的强度损失，保证钢管的强度在成形过程中进一步得到提高。由于针状体素体型管线钢优良的综合性能，近年来在重要油气输送管线工程特别 是大口径高压输气管道工程中，提出要采用以针状铁素体为主的管线钢(针状铁素体比例 不低于50% )。在针状铁素体型管线钢中，常见的铁素体组织有针状铁素体、多边形铁素 体、准多边形铁素体或块状铁素体、魏氏铁素体、粒状铁素体、贝氏体铁素体等，同时还有 MA、珠光体、上贝氏体等。由于高钢级管线钢特别是针状铁素体型管线钢显微组织的复杂 性，其组织鉴别不同于一般的低碳低合金钢，现有的带状组织评定方法、晶粒度评定方法也 不再适用，所以迫切需要提出新的组织鉴别、带状组织和晶粒度评定方法，以满足高性能管 线钢和钢管研究开发、质量检测评价和质量控制需求，保障重大管道工程顺利进行。
发明内容
本发明的目的是提出一种高钢级针状铁素体型管线钢和钢管组织分析鉴别与带
5状组织和晶粒度评定方法，以满足高性能管线钢和钢管研究开发、质量检测评价和质量控 制需求，支持和保障重大油气管道工程建设。本发明所述的X70和X80高钢级管线钢和钢管针状铁素体组织分析鉴别与评判方 法，其要点如下1.提出了一种针状铁素体型管线钢组织分类方法。在针状铁素体型管线钢中， 常见的铁素体组织有针状铁素体、多边形铁素体、准多边形铁素体或块状铁素体、魏氏铁素 体、粒状铁素体、贝氏体铁素体等。综合考虑实际控轧钢组织分析的各种困难和一般工程研 究和检验的合理性与可行性，将各种铁素体组织简化为铁素体(多边和准多边形铁素体) 和贝氏体(针状铁素体AF)。2.采用特殊显示技术提高组织中各组成相及晶粒的反差以便于分析鉴别。通过热 染法试验，材料中不同组织和晶粒由于氧化效果的不同有了明显的衬度差，各组织和晶粒 显示出从白到黄、褐色之间的不同衬度，同时晶界也变得清晰，不但便于组织评判，而且便 于管线钢晶粒度度评定。具体的热染工艺是在管线钢钢板/板卷或焊管规定部位取横向 试样，进行打磨、研磨、抛光，然后加热至260-300°C，保温40-60min ；也可以采用2_4%硝酸 酒精浸蚀适当时间来区别组织中的各组成相及晶粒；为了克服试样用硝酸酒精溶液浸蚀时 马氏体和残余奥氏体MA岛与基体衬度差小、定量分析困难的缺陷，采用Lapara试剂作短时 浸蚀，MA岛呈亮白色，与基体已有一定衬度，珠光体岛仍呈黑色；延长侵蚀时间，基体呈黑 色，只有MA呈亮白色，这时可以采用图像分析仪等手段对MA进行定量分析。3.提出了针状铁素体型管线钢带状组织的评定方法。在距钢板或板卷宽度的1/2 处或距焊管焊缝180°处取纵向试样，进行打磨、研磨、抛光，用2-4%硝酸酒精浸蚀，在200 倍下在壁厚中心进行检查评级，标准视场直径为80mm。依据硬组织带(M/A或珠光体)的 条数，在视域内的贯穿程度、连续性以及与夹杂物相关性对带状组织的评级可分为4级。1 级F体及硬组织带有沿轧向分布的趋势；2级能见3条及3条以下连续硬组织带贯穿视 域；3级能见3条以上连续的硬组织带；4级能见3条以上连续的硬组织带，且集中分布 呈宽带。如在组织内发现下列情况，可在原有级别上加半级a)在硬的组织带内伴有塑性 夹杂物，且在500倍下贯穿整个视域；b) —条硬组织带的宽度在200倍下超过4mm，且组织 带完整连续。4.提出了针状铁素体型管线钢铁素体晶粒度测定法。(1)试样制备在钢板/板卷宽度1/2处或距焊管焊缝180°处用锯、切割等冷加 工方法切取长度约为20mm的全壁厚横向试样，在试样厚度的1/4处进行观察评定；晶粒显 示方法可采用浸蚀法采用常规方法制样，浸蚀剂选用2% 4%硝酸酒精溶液，或热染法 将采用浸蚀法制备的试样，抛光面向上置于加热炉中，在260°C 300°C下保温40-60min， 随炉冷却至室温，在显微镜下观察评定晶粒度。(2)铁素体晶粒的判定晶粒度指晶粒的大小，用晶粒度级别指数表示。在针状铁 素体型管线钢显微组织中，铁素体晶粒有三种形态针状铁素体晶粒、块状铁素体晶粒和粒 状贝氏体晶粒。针状铁素体晶粒内部含有的板条束属亚结构，不应视为晶界；粒状贝氏体晶 粒和它内部的小岛应视为为一个晶粒；分布于相邻铁素体晶界处的小岛不作为单独的晶粒 计入。(3)测定方法选用比较法、截点法测定铁素体晶粒度。比较法用于生产检验，如
6有争议，截点法是仲裁方法。比较法通过与标准评级图对比来评定晶粒度级别。a)鉴于针状铁素体型管线钢铁素体晶粒与低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度评级图 第二标准级别图中晶粒形貌相近，本方法选用GB/T 4335中第二标准级别图(放大100倍) 作为标准评级图；b)试样制好后，在400倍的显微镜下测定晶粒度。如果用400倍评定有困难，可采 用表G. 1所列其它放大倍数评定。首先对试样进行全面观察，然后选择代表性视场，与标准 评级图片直接比较进行评级，最后按照表G. 1或公式(G. 1)换算成基准放大倍数(100倍) 下被测试样的晶粒度。为提高评级精度可将待测的晶粒图像和标准评级图投到同一投影屏 上比较；c)放大倍数为M下评定的显微晶粒度级别指数G为
权利要求
一种针状铁素体型管线钢组织鉴别和评定方法，其特征在于1)将各种铁素体组织简化为铁素体和贝氏体；2)通过热染法试验，使材料中不同组织和晶粒显示出从白到黄、褐色之间的不同衬度；具体的热染工艺是取管线钢钢板/板卷或焊管横向试样，进行打磨、研磨、抛光，然后加热至260 300℃，保温40 60min；或采用2 4％硝酸酒精浸蚀来区别组织中的各组成相及晶粒；采用Lapara试剂作短时浸蚀，MA岛呈亮白色，与基体已有一定衬度，珠光体岛仍呈黑色；延长侵蚀时间，基体呈黑色，只有MA呈亮白色，采用图像分析仪对MA岛进行定量分析；3)针状铁素体型管线钢带状组织的评定，在距钢板或板卷宽度的1/2处或距焊管焊缝180°处取纵向试样，进行打磨、研磨、抛光，用2 4％硝酸酒精浸蚀，在200倍下在壁厚中心进行检查评级，标准视场直径为80mm；1级F体及硬组织带有沿轧向分布的趋势；2级能见3条及3条以下连续硬组织带贯穿视域；3级能见3条以上连续的硬组织带；4级能见3条以上连续的硬组织带，且集中分布呈宽带；在组织内发现下列情况，可在原有级别上加半级a)在硬的组织带内伴有塑性夹杂物，且在500倍下贯穿整个视域；b)一条硬组织带的宽度在200倍下超过4mm，且组织带完整连续；4)针状铁素体型管线钢铁素体晶粒度测定法(1)试样制备在钢板/板卷宽度1/2处或距焊管焊缝180°处用锯、切割等冷加工方法切取长度约为20mm的全壁厚横向试样，在试样厚度的1/4处进行观察评定；晶粒显示方法可采用浸蚀法采用常规方法制样，浸蚀剂选用2％～4％硝酸酒精溶液，或热染法将采用浸蚀法制备的试样，抛光面向上置于加热炉中，在260℃～300℃下保温40 60min，随炉冷却至室温，在显微镜下观察评定晶粒度；(2)铁素体晶粒的判定晶粒度指晶粒的大小，用晶粒度级别指数表示，在针状铁素体型管线钢显微组织中，铁素体晶粒有三种形态针状铁素体晶粒、块状铁素体晶粒和粒状贝氏体晶粒；针状铁素体晶粒内部含有的板条束属亚结构，不应视为晶界；粒状贝氏体晶粒和它内部的小岛应视为为一个晶粒；分布于相邻铁素体晶界处的小岛不作为单独的晶粒计入；(3)测定方法选用比较法、截点法测定铁素体晶粒度，比较法用于生产检验，如有争议，截点法是仲裁方法；比较法通过与标准评级图对比来评定晶粒度级别，a)选用GB/T 4335中第二标准级别图放大100倍作为标准评级图；b)试样制好后，在400倍的显微镜下测定晶粒度，如果用400倍评定有困难，采用表G.1所列其它放大倍数评定，首先对试样进行全面观察，然后选择代表性视场，与标准评级图片直接比较进行评级，最后按照表G.1或公式(G.1)换算成基准放大倍数100倍下被测试样的晶粒度，为提高评级精度可将待测的晶粒图像和标准评级图投到同一投影屏上比较；c)放大倍数为M下评定的显微晶粒度级别指数G为 <mrow><mi>G</mi><mo>=</mo><msup> <mi>G</mi> <mo>′</mo></msup><mo>+</mo><mn>6.6439</mn><mi>lg</mi><mfrac> <mi>M</mi> <msub><mi>M</mi><mi>b</mi> </msub></mfrac><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mrow> <mo>(</mo> <mi>G</mi> <mo>.</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo></mrow> </mrow>式中G′——放大倍数为M下与标准评级图编号进行比较，评出的晶粒度级别指数；Mb——标准评级图片的基准放大倍数，本技术条件中Mb＝100；M——评定晶粒度级别使用的放大倍数；表G.1放大倍数为M下评定的晶粒度级别与相应的显微晶粒度级别指数对照表d)若观察到的晶粒度介于两个晶粒度级别指数的中间，可用半级表示；e)若试样中大多数细晶粒的晶粒度为11级，但出现个别晶粒度为9级的粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒，并呈分散分布时，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比；当粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒的面积不大于视场面积5％时，则只记录占优势晶粒的级别指数即11级；当其面积介于5％～10％时，记为11(9)级；其面积大于10％时，记为11级90％～9级10％；可用截点法计算该试样的平均晶粒度级别指数；f)若试样中大多数细晶粒的晶粒度为11级，但出现个别晶粒度为9级的粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒，并呈条带状分布，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比；若粗大块状铁素体晶粒或粒状贝氏体晶粒的面积为15％时，则记为带11级85％～9级15％，可用截点法计算该试样的平均晶粒度级别指数；g)使用比较法时，如需复验，应改变观察的放大倍数，以克服初验结果可能带有的主观偏见；截点法通过统计给定长度的测量线段与晶界截点数来评定晶粒度级别，a)对于晶界较难识别的针状铁素体，为了避免计数差错，采用人工计数法进行截点统计；b)对于晶粒细小针状铁素体管线钢，采用单圆周截点法，测量圆周可选200mm、250mm和300mm中任一周长，圆周线宽选0.1mm；c)选择400或500倍的放大倍数，以满足测量圆周线与晶界截点数大于70；d)选择3～5个具有代表性的视场，分别测量圆周与晶粒的截点数，若测量圆周通过三个晶粒汇合点时，计为3/2个截点；测量圆周穿过晶粒时，计为1/2个截点；测量圆周与一个晶界相切，计为1个截点；e)计算平均晶粒尺寸，评定晶粒度级别指数。若经过计算后，置信度或误差值不能满足要求，则需增加视场数量，再进行测量，直至置信度和误差都满足要求为止；f)晶粒度按下列公式计算 <mrow><mi>G</mi><mo>=</mo><mo>-</mo><mn>3.2877</mn><mo>+</mo><mn>6.6439</mn><mi>lg</mi><mrow> <mo>(</mo> <mfrac><mi>MN</mi><mi>L</mi> </mfrac> <mo>)</mo></mrow><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mrow> <mo>(</mo> <mi>G</mi> <mo>.</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo></mrow> </mrow> <mrow><mover> <mi>L</mi> <mo>‾</mo></mover><mo>=</mo><mfrac> <mi>L</mi> <mi>MN</mi></mfrac><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mo>.</mo><mrow> <mo>(</mo> <mi>G</mi> <mo>.</mo> <mn>3</mn> <mo>)</mo></mrow> </mrow>式中G——试样显微晶粒度级别指数；——试样显微磨面上晶粒的平均截线长度，即磨面上晶粒的平均直径；L——测量圆周的长度；N——测量圆周上的晶界截点数；M——观测用的放大倍数。FSA00000226914600053.tif
全文摘要
本发明涉及一种针状铁素体型管线钢组织鉴别和评定方法；将各种铁素体组织简化为铁素体和贝氏体；通过热染法试验，使材料中不同组织和晶粒显示出从白到黄、褐色之间的不同衬度；针状铁素体型管线钢带状组织的评定，分为四级评定；针状铁素体型管线钢铁素体晶粒度测定法铁素体晶粒的判定选用比较法、截点法，比较法用于生产检验，如有争议，截点法是仲裁方法；比较法通过与标准评级图对比来评定晶粒度级别；截点法通过统计给定长度的测量线段与晶界截点数来评定晶粒度级别；解决了实际控轧钢组织难于分析鉴别的困难，提高组织中各组成相及晶粒的衬度差，便于组织鉴别和管线钢晶粒度评定，弥补了国家标准的不足，对管线钢的质量控制和检验评价，合理可行。
文档编号G01N15/02GK101949810SQ20101025186
公开日2011年1月19日 申请日期2010年8月12日 优先权日2010年8月12日
发明者冯耀荣, 吉玲康, 徐瑛, 李为卫, 李金凤, 柴惠芬, 郭生武, 霍春勇, 马秋荣 申请人:中国石油天然气集团公司;中国石油天然气集团公司管材研究所