专利名称：一种测定痕量镉的分析试剂及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，更具体地说，本发明涉及一种对镉进行测定的分析试 剂。同时，本发明还涉及该试剂的制备方法和在烟草工业中的应用。
背景技术：
烟草中的镉是一种有害元素，人体摄入过量的镉，会影响体内其他有益元素的效 能，造成肝肾损害、肺气肿、支气管炎、内分泌失调、食欲不振、失眠等问题；另外，镉也是一 种致癌物质，可能诱发前列腺癌症。烟草、卷烟辅料及烟用添加剂中镉的测定对保证卷烟产 品安全性具有重要意义。镉含量测定的方法有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、等离子体发射光谱 法，等离子体质谱法等。由于仪器设备简单、分析成本低，分光光度法是最常用的方法。目前我国的国标采用双硫腙萃取光度法或镉试剂分光光度法测定镉，该类方法需 用有机溶剂萃取，不但操作麻烦，而且环境污染大，引入误差因素也多。现有技术中，用杂环 偶氮类试剂光度法测定镉有很多报道，但是杂环偶氮类试剂对镉选择性较差，而且对于一 些镉含量低的样品(烟草、卷烟辅料及烟用加剂等)普通光度法灵敏度也不能满足测定的 要求。对此，迫切地需要加以改进。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的分析试剂。本发明的另一目的是提供一种所述分析试剂的制备方法。本发明进一步的目的是提供所述分析试剂在测定痕量镉中的应用。本发明的目的通过下述技术方案予以实现。*除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。A.本发明提了一种新的分析试剂，它具有下述结构式
权利要求
一种具有通式(I)的分析试剂FSA00000233984500011.tif
2.—种权利要求1所述分析试剂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤(1)重氮化——将0.OlmL的对氨基偶氮苯中加入6. OmL的浓盐酸，搅拌成糊状，冷却至 0 5°C ；滴加0. Olmol的NaNO2水溶液，搅拌lh，用淀粉-碘化钾试纸检验重氮化完全；(2)偶合——称取O.Olmol的8-氨基喹哪啶，慢慢加入步骤1所制得的重氮盐中，用 饱和醋酸钠调节pH为4 5，搅拌1. 5h，然后调节pH为7 8，静置过夜，抽滤，分别用水、 50%乙醇洗涤二次，低温烘干得粗品，粗品用乙醇重结晶2 3次得到纯品，即为所需的分 析试剂。
3.权利要求1所述的分析试剂，应用于烟草、卷烟辅料或烟用添加剂中镉的测定。
全文摘要
本发明公开了一种新的测定痕量镉的分析试剂，其具有通式(I)的化学结构。该分析试剂的合成分两步反应，先用对氨偶氮苯重氮化，生成的重氮盐再和8-氨基喹哪啶偶合即得。本发明基于新合成的分析试剂，建立了一种测定镉的新方法。由于方法富集倍数达50倍，固相萃取高倍数富集弥补了吸光光度法灵敏度相对较低的缺点，使普通光度法可测定μg/g级含量的镉；方法测定结果用石墨炉原子吸收法作对照，结果相符合。
文档编号G01N21/31GK101949856SQ201010256399
公开日2011年1月19日 申请日期2010年8月18日 优先权日2010年8月18日
发明者刘巍, 廖臻, 杨光宇, 王岚, 蒋次清 申请人:云南烟草科学研究院