专利名称：稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，涉及对稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素分析方法的改 进。
背景技术：
目前，稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素是采用石墨炉原子化原子吸收法测定的， 其缺点是分析周期很长，效率低，一般分析一个元素需要一天的时间，分析四个元素至少 需要四至五天的时间；而且分析步骤烦琐，前处理需要用有机试剂萃取元素，所用试剂污染 环境。而稀土铸镁件的分析任务通常很繁重，常常是上百批，任务节点很急，所以用目前的 方法不能满足生产和科研的需要。
发明内容
本发明的目的是提出一种分析周期短、效率高、分析步骤简便、无环境污染的稀 土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素分析方法，以满足生产和科研的需求。本发明的技术方案是稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法，其特征在于，采 用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下1、称取试样称取0. 09 0. Ig的稀土铸镁件碎屑试样，准确记录试样量；2、校准空白溶液以试剂空白做校准空白溶液；3、试样处理将试样置于150ml的三角瓶中，加入IOml的1 1的盐酸，盖上表面 皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入IOOml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇勻，得到 试样溶液；4、配制校准溶液液体法配置校准溶液分别移取浓度为0. 01mg/ml的铜标准 溶液3. OOml、铁标准溶液0. 50ml、锰标准溶液0. 50ml和镍标准溶液0. 50ml，加入到一个 IOOml的容量瓶中，再加入浓度为20mg/ml的5. OOml镁标准溶液，加入IOml的1 1盐酸， 以蒸馏水稀释至刻度，摇勻，得到校准溶液；5、选择仪器参数5.1、分析元素波长元素 分析波长，单位nm 校准波长，单位nmMn294.920260.920
Cu324.752324.752
Ni221.648221.648
Fe238.204238.2045. 2、确定光谱仪选项谱线轮廓 否；分辨率 正常；吹扫气流量正常；
4
测量重复次数3次； 读数时间 自动； 读数间隔 2 10秒； 5. 3、等离子体参数 光源平衡延迟时间15秒； 等离子气10 20L/min ； 辅助气0. 1 0. 8L/min ； 载气0. 5 1. 5L/min ； 功率1000 1600W ； 观测高度:10 20mm ； 5. 4、蠕动泵参数 试样流速1 2ml/min ； 读数延迟时间15 60秒； 5. 5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点 5. 6、谱线重叠及背景校正 重叠校正 否
背景校正点数
Mn294. 920nm Cu324. 752nm 否 Ν 221.648nm 否 Fe238. 204nm 否 6、分析测定 6. 1、仪器通电预热稳定-
2 1 2
、时后进行测定
/峰；
背景校正点 0. 027 -0. 030 -0.009 -0.022
背景校正点
0. 025
0. 022
6. 2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的试样量及 定容体积IOOml ；6. 3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液；6. 4、打印分析结果。本发明的优点是分析周期短，效率高，分析步骤简便，无环境污染，满足了生产和 科研的需求。经试验证明，采用本发明的方法，稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素的分析周期 从4、5天缩短到不足半天，效率提高了 8倍以上。
具体实施例方式下面对本发明做进一步详细说明。 土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法，其 特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下1、称取试样称取0. 09 0. Ig的稀土铸镁件碎屑试样，准确记录试样量；2、制作校准空白溶液以试剂空白做校准空白溶液；3、试样处理将试样置于150ml的三角瓶中，加入IOml的1 1的盐酸，盖上表面 皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入IOOml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇勻，得到 试样溶液；4、配制校准溶液液体法配置校准溶液分别移取浓度为0. 01mg/ml的铜标准、锰标准溶液0. 50ml和镍标准溶液0. 50ml，加入到一个 IOOml的容量瓶中，再加入浓度为20mg/ml的5. OOml镁标准溶液，加入IOml的1 1盐酸， 以蒸馏水稀释至刻度，摇勻，得到校准溶液；5、选择仪器参数
5.1、分析元素波长
元素 分析波长，单位nm校准波长，单位nm
Mn 294.920260.920
Cu 324. 752324. 752
Ni 221.648221. 648
Fe 238.204238. 204
5. 2、确定光谱仪选项
谱线轮廓否；
分辨率正常；
吹扫气流量正常；
测量重复次数3次；
读数时间 自动；
读数间隔 2 10秒；
5. 3、等离子体参数
光源平衡延迟时间15秒；
等离子气10 20L/min ；
辅助气0. 1 0. 8L/min ；
载气0. 5 1. 5L/min ；
功率1000 1600W ；
观测高度:10 20mm ；
5. 4、蠕动泵参数
试样流速1 2ml/min ；
读数延迟时间15 60秒；
5. 5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰；
5. 6、谱线重叠及背景校正
重叠校正背景校正点数 背景校正点 背景校正点
Mn294.920nm 否1 0.027
Cu 324. 752nm 否2 -0.030 0.025
Ν 221.648nm 否1 -0.009
Fe238. 204nm 否2 -0.022 0.022
6、分析测定
6. 1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定；
6. 2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的试样量及定容体积IOOml ；
6. 3、依次分析校准空白，校准转I液及试样溶液；
6
6. 4、打印分析结果。
实施例一
1、称取试样
2、制作校准空白溶液
3、试样处理将试样置于150ml的三角瓶中，加入IOml的1 皿，加热至试样完全溶解，冷却后移IOOml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至样溶液
4、配制校准溶液
5、选择仪器参数
5.1、分析元素波长
元素 分析波长，单位nm校准波长，单位nm
Mn 294.920260.920
Cu 324. 752324. 752
Ni 221.648221. 648
Fe 238. 204238. 204
5. 2、确定光谱仪选项
谱线轮廓 否；
分辨率 正常；
吹扫气流量正常；
测量重复次数3次；
读数时间 自动；
读数间隔 2秒；
5. 3、等离子体参数
光源平衡延迟时间15秒；
等离子气:10L/min ；
辅助气0. 2L/min ；
载气0. 5L/min ；
功率IlOOff ；
观测高度:15mm；
5. 4、蠕动泵参数
试样流速:lml/min ；
读数延迟时间30秒；
5. 5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰；
5. 6、谱线重叠及背景校正
重叠校正背景校正点数 背景校正点
Mn294.920nm 否1 0.027
Cu324. 752nm 否2 -0.03
Ν 221.648nm 否1 -0.009
Fe238. 204nm 否 2-0. 022 0. 022
6、分析测定6. 1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定；6. 2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的试样量及 定容体积IOOml ；6. 3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液；6. 4、打印分析结果。实施例二1、称取试样2、制作校准空白溶液3、处理试样将试样置于150ml的三角瓶中，加入IOml的1 1的盐酸，盖上表面 皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入IOOml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇勻，得到
试样稻液；
4、配制校准溶液
5、选择仪器参数
5.1、分析元素波长
元素 分析波长，单位nm校准波长，单位nm
Mn 294.920260.920
Cu 324. 752324. 752
Ni 221.648221. 648
Fe 238. 204238. 204
5. 2、确定光谱仪选项
谱线轮廓 否；
分辨率 正常；
吹扫气流量正常；
测量重复次数3次；
读数时间 自动；
读数间隔 5秒；
5. 3、等离子体参数
光源平衡延迟时间15秒；
等离子气12L/min ；
辅助气0. 5L/min ；
载气1. OL/min ；
功率1200W ；
观测高度15mm;
5. 4、蠕动泵参数
试样流速1. 5ml/min ；
读数延迟时间50秒；
5. 5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点
5. 6、谱线重叠及背景校正
重叠校正背景校正点数背景校正点背景校正点
Mn294. 920nm否10. 027
Cu324. 752nm否2-0. 0300. 025
Ν 221. 648nm否1-0.009
Fe238. 204nm否2-0.0220. 022
6、分析测定
6. 1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定；
6. 2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的试样量及定容体积IOOml ；
6. 3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液；
6. 4、打印分析结果。
实施例三
1、称取试样
2、制作校准空白;溶液
3、处理试样将试样置于150ml的三角瓶中，加IOml的1 1的盐酸，盖上表面
皿，加热至试样完全溶解，冷却后移IOOml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇勻，得到试 样溶液；
4、配制校准溶液
5、选择仪器参数 5.1、分析元素波长
元素 分析波长，单位nm Mn 294.920 Cu 324. 752 Ni 221.648 Fe 238. 204 5. 2、确定光谱仪选项 谱线轮廓 否； 分辨率 正常； 吹扫气流量正常； 测量重复次数3次； 读数时间 自动； 读数间隔 10秒； 5. 3、等离子体参数 光源平衡延迟时间15秒； 等离子气:16L/min ； 辅助气0. 6L/min ； 载气1. 2L/min ； 功率:1350ff ； 观测高度:15mm；
校准波长，单位nm 260.920 324. 752 221. 648
238. 204
5. 4、蠕动泵参数 试样流速1. 8ml/min ； 读数延迟时间60秒；
5. 5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰； 5. 6、谱线重叠及背景校正
重叠校正 背景校正点数 背景校正点
Mn294.920nm 否 Cu324. 752nm 否 Ν 221.648nm 否 Fe238. 204nm 否
背景校正点数 1 2 1 2
0. 027 -0. 030 -0.009 -0.022
背景校正点
0. 025
0. 0226、分析测定6. 1、仪器通电预热稳定-
-小时后进行测定；6. 2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的试样量及 定容体积IOOml ；6. 3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液；6. 4、打印分析结果。经过试验，上述三个实例所选的分析条件均可很好的对元素的含量进行分析和判 定，此法的优点为分析准确，范围宽，为镁合金中杂质的分析提供了一条新径，具有很强的 应用性，满足了生产和科研的需求。
权利要求
稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法，其特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下1.1、称取试样称取0.09～0.1g的稀土铸镁件碎屑试样，准确记录试样量；1.2、校准空白溶液以试剂空白做校准空白溶液；1.3、试样处理将试样置于150ml的三角瓶中，加入10ml的11的盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入100ml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液；1.4、配制校准溶液液体法配置校准溶液分别移取浓度为0.01mg/m1的铜标准溶液3.00ml、铁标准溶液0.50ml、锰标准溶液0.50ml和镍标准溶液0.50ml，加入到一个100ml的容量瓶中，再加入浓度为20mg/ml的5.00ml镁标准溶液，加入10ml的1∶1盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到校准溶液；1.5、选择仪器参数1.5.1、分析元素波长元素分析波长，单位nm校准波长，单位nmMn 294.920 260.920Cu 324.752 324.752Ni 221.648 221.648Fe 238.204 238.2041.5.2、确定光谱仪选项谱线轮廓否；分辨率 正常；吹扫气流量 正常；测量重复次数3次；读数时间自动；读数间隔2～10秒；1.5.3、等离子体参数光源平衡延迟时间15秒；等离子气10～20L/min；辅助气0.1～0.8L/min；载气0.5～1.5L/min；功率1000～1600W；观测高度10～20mm；1.5.4、蠕动泵参数试样流速1～2m1/min；读数延迟时间15～60秒；1.5.5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰；1.5.6、谱线重叠及背景校正 重叠校正背景校正点数背景校正点背景校正点Mn294.920nm否 1 0.027Cu324.752nm否 20.0300.025Ni221.648nm否 10.009Fe238.204nm否 20.0220.0221.6、分析测定1.6.1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定；1.6.2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1.1中记录的试样量及定容体积100ml；1.6.3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液；1.6.4、打印分析结果。
全文摘要
本发明属于分析化学领域，涉及对稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素分析方法的改进。其特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下称取试样；校准空白溶液；试样处理；配制校准溶液；选择仪器参数；分析测定。本发明的分析周期短，效率高，分析步骤简便，无环境污染，满足了生产和科研的需求。
文档编号G01J3/28GK101915758SQ20101026231
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月23日 优先权日2010年8月23日
发明者张玉涛, 杜艳, 赵勇, 郭子静 申请人:西安航空动力股份有限公司