专利名称：一种利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥凝结时间的方法
技术领域：
本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种利用氢质子低场核磁共振技术测定水 泥凝结时间的方法。
背景技术：
自1945年美国物理学家Bloch和Purcell发现核磁共振现象以来，核磁共振作为 一种重要的现代分析手段已广泛应用于各个领域，如物质结构分析、医学成像、油气资源的 勘探，低场核磁共振分析仪采用价格低廉的钕铁硼永磁材料作为场源，大大降低了仪器和 运行成本，进一步扩展了核磁共振的应用。近年来，低场核磁共振技术的应用已逐步从生命 科学、地球物理等领域扩展到建筑材料领域，该方法可在不破坏样品的前提下，利用水分子 中质子的弛豫特性研究水含量及其分布的变化，具有快速、连续、无损的优势。低场核磁共振技术包含三方面要素原子核的自旋、静磁场Btl和射频场Bp在没 有磁场的情况下，核自旋方向各异，即微观磁矩是杂乱无章的，因此就一个原子核的宏观集 体而言，净磁矩为零。在施加静磁场Btl后，微观磁矩在一定的时间(自旋-晶格弛豫时间， T1)内沿磁场方向排列，从无序变成有序，这样就在宏观上形成的净磁矩Mtl，M0=Nrk /(/ + 1)召。(1)
。 3{An2)kT 0式中k—波尔兹曼常数；T——绝对温度，K ；h——普朗克常数；I——原子核的自旋量子数；在实验中近似认为Aec^1 (t)正比于样品中氢核的数量。在核磁共振中，B0的方向定位试验室坐标系中Z方向，Mtl沿Z轴取向。若在X轴 施加一个射频场B1, Mtl将沿着X轴转动，这种转动称之为章动。章动角度Θ。为，θ 0 = YB1 τ(2)式中γ—旋磁比；τ——施加射频场的时间，半回波时间，S。如果θ ^为π /2，则此时的脉冲称为π /2脉冲；如果％为π，则此时的脉冲称为 π脉冲。在低场核磁共振的试验中经常使用的Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG)序列
均是由沉/2脉冲和Ji脉冲构成的，它的组成是Ji /2- τ - Ji -2 τ - Ji -2 τ - Ji -2 τ -.......
在零时刻在施加η /2脉冲后，净磁矩的方向从Z轴转到X轴，此后由于磁场的不均勻，各个 磁元发生散相Δ Coi τ (Δ (Oi为对应于磁场不均勻ABi的角动量变化)；在τ时刻施加π 脉冲，引起相位反转-Δ Oi τ，再经过时间τ，磁元重聚后产生信号，这个信号即为自旋回 波信号，记录一系列自旋回波信号，就可以获得自旋回波衰减曲线，如
图1所示
权利要求
一种利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥凝结时间的方法，其特征在于具体步骤如下(1)采用CPMG序列测定标准稠度不同水化龄期(t)的水泥浆体，获得第一回波峰核磁信号幅度Aecho，1(t)；(2)从Aecho，1(t)与t的关系曲线上读出转折点，即为水泥的初凝时间；(3)测试不同水化龄期水泥净浆核磁共振信号衰减曲线，并采用多指数方程进行拟合，获得T2分布曲线；(4)根据T2分布曲线的突变，得到终凝时间。
2.根据权利要求1所述的利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥凝结时间的方法，其 特征在于步骤(3)中所述在测试过程中每5min测试一次，以提高测试的精度。
3.根据权利要求1所述的利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥凝结时间的方法，其 特征在于步骤(2)中读出转折点的方法为(1)判断转折点的类型，根据水泥水化的理论，Aechoa(t)-t曲线应分为三个阶段，分别 对应着诱导前期、诱导期和加速期，诱导前期和加速期水分消耗速率均大于诱导期水消耗 速率，Aecho,^O-t曲线在诱导前期和加速期的斜率绝对值较大，而在诱导期斜率绝对值较 小，水泥浆体初凝发生在Aec^1 (t)-t曲线从斜率绝对值较小段到较大段的转折的部分，在 转折的部分寻找可能的转折点，称之为候选转折点；(2)在测试过程中，每次测试得到的Aed^a)记为A(i)，其中i为测试的次数。对于候 选转折点A(i)，将A-uaPt曲线在A(i)处分成两段分别拟合成直线1工和I2，斜率分别 Skdnk2，求出 Ak= |k「k2| ；(3)找出候选转折点的Ak最大者，即为初凝时间。
4.根据权利要求1所述的利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥凝结时间的方法，其 特征在于步骤(4)中所述T2分布曲线在终凝之前包含两个峰，分别代表着絮凝状结构中的 水和絮凝状结构之间的水，而在终凝之后两个峰合并为一个峰。
5.根据权利要求4所述的利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥凝结时间的方法，其 特征在于寻找T2分布曲线中转折的方法为(1)将采集的核磁信号幅度衰减曲线经反演，获得样品T2分布曲线；(2)对比不同龄期的T2分布曲线，寻找从双峰到单峰的时间，即为终凝时间。
全文摘要
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥凝结时间的方法，包括以下步骤1)采用Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列测定标准稠度不同水化龄期(t)的水泥浆体，获得第一回波峰核磁信号幅度(Aecho，1(t))；2)从Aecho，1(t)与t的关系曲线上读出转折点，即为水泥的初凝时间；3)测试不同水化龄期水泥净浆核磁共振信号衰减曲线，并采用多指数方程进行拟合，获得T2分布曲线；4)根据T2分布曲线的突变，得到终凝时间。
文档编号G01N24/08GK101995413SQ201010503009
公开日2011年3月30日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年9月30日
发明者俞洋, 孙振平, 庞敏 申请人:同济大学