专利名称：卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的测定方法
技术领域：
本发明涉及卷烟滤棒的检测技术，具体涉及一种检测卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的 方法。
背景技术：
烟用三乙酸甘油酯是甘油、冰醋酸在催化条件下的酯化产品，应用于烟草、化妆 品、铸造、医药、染料等行业，无毒、无刺激性。在烟草行业中用于卷烟滤棒成型增塑剂，其中 的主要组分三乙酸甘油酯对醋纤丝束起到粘接固化作用，使卷烟滤棒具有良好的弹性、透 气性和合适的硬度，直接和间接影响了滤棒成型、烟支卷制、甚至卷烟成品的内外质量。烟 用三乙酸甘油酯中组分的定量检测十分重要。目前国内烟草行业根据YC/T 331-2010 (醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气 相色谱法)对卷烟滤棒中的三乙酸甘油酯进行测定，YC/T 331-2010是由C0RESTA(国际烟 草科学研究合作中心)的CRM59转化而来，此方法的原理为将样品注入气相色谱仪(GC)，气 化后经毛细管色谱柱分离，流出物用氢火焰离子化检测器(FID)检测，用内标法定量。这种方法采用的溶剂是乙醇，根据三乙酸甘油酯的理化性质，乙醇能够与三乙酸 甘油酯混溶，但经过研究发现，采用乙醇作为溶剂，在连续进样检测过程中结果在逐渐变 化。试验中移取三乙酸甘油酯标准物0. Ig,用乙醇定容到50mL，摇勻后上机检测，连续进 样，结果三乙酸甘油酯的检测值一直在变小，虽然RSD值较小，但趋势明显，具体数值见表 1 表1稳定性实验-采用乙醇作为溶剂(称样量0. 0960g)
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分析原因，乙醇分子中的羟基可以形成氢键，因此乙醇黏度很大，且具有潮解性， 可以很快从空气中吸收水分。在有水分的情况下、以及氢键的作用，三乙酸甘油酯发生水 解，部分转化为单乙酸甘油酯或二乙酸甘油酯，样品中单乙酸甘油酯+ 二乙酸甘油酯含量 的检测结果也证实了这一点(见表ι)-在乙醇溶剂中，试样所含三乙酸甘油酯的出峰面积 不断下降(RSD值为1.87%)，而单乙酸甘油酯+ 二乙酸甘油酯则持续上升(RSD值达到 50. 45% )，表明三乙酸甘油酯可能正发生水解，且变化十分明显。为此，采用C0RESTA的CRM 59方法或国内的滤棒烟草行标YC/T 331-2010进行检测时，系列标准溶液及样品，都要求 是逐个制备、逐个检测，这对大批量样品检测不利。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种检测卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的方法，不易造成 三乙酸甘油酯的水解，检测结果准确，适于大批量样品的检测。为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为一种检测卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的方法，使用气相色谱法，采用丙酮作为溶剂。作为优选，采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作为内标物。作为优选，采用弱/中等极性色谱柱、弱极性色谱柱或中等极性色谱柱。作为优选，使用弱/中等极性色谱柱或弱极性色谱柱时，所述内标物采用月桂酸甲酯。作为优选，使用中等极性色谱柱时，所述内标物采用碳酸丙烯酯。作为优选，所述色谱柱采用弱/中等极性色谱柱或弱极性色谱柱。作为优选，所述弱/中等极性色谱柱是固定相为(14% _氰丙基苯基)_甲基聚硅 氧烷的色谱柱。作为优选，所述弱极性色谱柱是固定相为(5% _苯基)_甲基聚硅氧烷的色谱柱。作为优选，所述中等极性色谱柱是固定相为(50% _苯基)_甲基聚硅氧烷的色谱 柱。本发明提供的检测卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的方法，采用丙酮作为溶剂，能够达 到比乙醇更好的气化效果，毒性较小，不易潮解，不易造成三乙酸甘油酯的水解。本发明还 采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作为内标物，见光不易分解，易保存，色谱柱采用弱/中等极 性色谱柱、弱极性色谱柱或中等极性色谱柱，杂质出峰较少，基线漂移较小。采用本发明提 供的方法检测卷烟滤棒中的三乙酸甘油酯，可大批量检测，检测结果准确。
图1为采用HP-5色谱柱丙酮的气相色谱图；图2为采用HP-5色谱柱乙醇的气相色谱图；图3为采用HP-5色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；图4为采用DB-1701色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；图5为采用DB-17色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；图6为采用DB-225MS色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；图7为采用HP-INNOWax色谱柱检测三乙酸甘油酯的出峰谱图；图8为三乙酸甘油酯浓度降低至5倍后HP-5色谱柱的出峰谱图；图9为三乙酸甘油酯浓度降低至5倍后DB-17色谱柱的出峰谱图；图10为采用HP-5色谱柱检测含杂质较多的三乙酸甘油酯的出峰谱图；图11为采用DB-1701色谱柱检测含杂质较多的三乙酸甘油酯的出峰谱图；图12为采用DB-17色谱柱检测含杂质较多的三乙酸甘油酯的出峰谱图；图13为采用DB-225MS色谱柱检测含杂质较多的三乙酸甘油酯的出峰谱图；图14为采用HP-INNOWax色谱柱检测含杂质较多的三乙酸甘油酯的出峰谱图。
具体实施例方式为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。本发明提供的检测卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的方法，与YC/T331-2010提供的气 相色谱法原理相同，但是通过研究对其使用的溶剂、内标物与色谱柱进行了替换，优化了反 应条件。1、本发明的溶剂采用丙酮。(1)进行色谱实验丙酮和乙醇分别在HP-5色谱柱上的出峰，色谱条件
5YC144-2008，进样口 250 °C，进样量lyL，分流比30 1，载气1. 5mL/min，色谱柱 HP-530m*0. 32mm* 1. 0 μ m，程序升温130°C保持 2min，以 10°C /min 升至 250°C，保持 5min， 检测器280°C，氢气35mL/min，空气400mL/min，尾吹20mL/min ；新衬管 5183-4711。丙酮和乙醇对三乙酸甘油酯溶解性都十分良好，可以与其混溶。请参考图1和图2，图1为采用HP-5色谱柱丙酮的气相色谱图，图2为采用HP_5色 谱柱乙醇的气相色谱图。由图可以看到采用HP-5色谱柱，丙酮和乙醇所含杂质组分在4分 钟前全部出完，没有与三乙酸甘油酯(物质保留时间8. Imin)相重叠的峰。若采用DB-1701 或DB-17色谱柱，丙酮和乙醇所含杂质的物质出峰也都不会对三乙酸甘油酯组分出峰造成 干扰(色谱图省略)。(2)对各溶剂气化效果进行检测，准确称取三乙酸甘油酯样品0. lg，分别用丙酮 和乙醇定容至50mL，检测结果如表2 表2各溶剂的气化效果
权利要求
一种卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的测定方法，其特征在于，使用气相色谱法，采用丙酮作为溶剂。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作为 内标物。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，采用弱/中等极性色谱柱、弱极性色 谱柱或中等极性色谱柱。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，使用弱/中等极性色谱柱或弱极性色 谱柱时，所述内标物采用月桂酸甲酯。
5.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，使用中等极性色谱柱时，所述内标物 采用碳酸丙烯酯。
6.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述色谱柱采用弱/中等极性色谱柱 或弱极性色谱柱。
7.根据权利要求3、4或6中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述弱/中等极性色 谱柱是固定相为(14% -氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷的色谱柱。
8.根据权利要求3、4或6中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述弱极性色谱柱是 固定相为(5% -苯基)-甲基聚硅氧烷的色谱柱。
9.根据权利要求3或5所述的测定方法，其特征在于，所述中等极性色谱柱是固定相为 (50% -苯基)-甲基聚硅氧烷的色谱柱。
全文摘要
本发明提供了卷烟滤棒中三乙酸甘油酯的测定方法，使用气相色谱法，采用丙酮作为溶剂本发明提供的方法，采用丙酮作为溶剂，能够达到与乙醇同样的气化效果，毒性小，不易潮解，不易造成三乙酸甘油酯的水解。本发明还采用月桂酸甲酯或碳酸丙烯酯作为内标物，见光不易分解，易保存，色谱柱采用弱/中等极性色谱柱、弱极性色谱柱或中等极性色谱柱，杂质出峰较少，基线漂移较小。采用本发明提供的方法检测卷烟滤棒中的三乙酸甘油酯，可大批量检测，检测结果准确。
文档编号G01N30/50GK101982768SQ20101051257
公开日2011年3月2日 申请日期2010年10月14日 优先权日2010年10月14日
发明者孔浩辉, 汪军霞 申请人:广东中烟工业有限责任公司