专利名称：电解法提取s30432钢碳氮化物的方法
技术领域：
本发明涉及一种通过电解法提取S30432耐热钢碳氮化物的方法，属电化学工艺 技术领域。
背景技术：
钢中碳氮化物的类型、数量、大小、及分布是影响钢铁材料性能的重要因素，碳氮 化物的变化直接影响到钢铁材料性能的改变。采用电镜、探针等设备研究碳氮化物的类型 时，由于所观察的只是局部区域，不具备统计上的代表性，并且方法非常繁琐耗时。而如能 将碳氮化物从样品中提取出来进行X射线衍射分析，所得数据能代表试样的总体情况。由 于碳氮化物相在样品中含量甚微，必须去除大量基体，才可以检测到，因此必须将碳氮化物 从样品中提取出来。对于特定的钢种，需选择合适的电解液和电解制度。S30432耐热钢中 的碳氮化物主要包括NbC、NbN和M23C6。其中，M23C6尺寸较大，而NbC、NbN为纳米级碳氮化 物。如何将S30432钢中不同类型、不同尺寸的碳氮化物在同一电解条件下同时电解出来， 如何选用合适的载体保留住纳米级的NbC、NbN碳氮化物，是急需解决的问题。本发明提出 的电解法提取S30432耐热钢碳氮化物，可以解决以上问题。发明内容
本发明的目的是为了提供一种提取S30432钢中析出的碳氮化物的方法，作为研 究碳氮化物变化对力学性能影响的依据。
本发明一种通过电解法提取S30432耐热钢碳氮化物的方法，其特征在于具有以 下的过程和步骤
a.配制有机电解液；其配方如下(wt四甲基氯化铵0.8 2%，乙酰丙酮8 12%,甲醇(分析纯)86 91%。
b.将片状试样(5 X 10 X 80mm)表面精磨抛光后超声清洗；
c.以试样为阳极，钼金电极为阴极，控制电流密度20 30mA/cm2，恒流电解6 14h ；保持低温-5 5 0C ；
d.选择孔径10 IOOnm进口聚碳酸酯膜贴在针孔收集器上，用真空分离过滤装置 分离析出物，干燥；得到碳氮化物NbC、NbN和M23C6。
本发明使用的有机电解液中，四甲基氯化铵作为表面活性剂，能保持电极表面的 活性，提高电流效率。乙酰丙酮作为络合剂，防止电解的金属离子水解生成络合物。甲醇作 为溶剂，可以降低基体分解电位，有利于基体活化溶解，同时抑制副反应发生，阻止副产物 生成，使电解以后的试样表面光滑，便于洗涤，提高回收率。本发明所采用的有机电解液，可 抑制钝化，且各种析出物提取率高。
本发明方法的机理
碳化相的起始电位比基体高，以钢铁试样作为阳极进行电解分离，电化学性差的 基体溶解成为离子溶解于电解液中，而要提取的碳氮化物未被溶解，成为阳极残渣沉降下3来，以孔径与碳氮化物尺寸相近的滤膜作为载体，过滤后成粉末样品供分析。
本发明方法主要特点
(1)本方法配置了适合S30432耐热钢的电解液，通过调整合适的电解参数，可保 证碳氮化物完整无损的从钢中提取出来。
(》S30432耐热钢在不同处理条件下有不同的析出物，均可按照制定的电解液和 电解制度定量提取其中的碳氮化物，并可对比不同试样中碳氮化物种类和量的变化。
(3)使用孔径10 IOOnm进口聚碳酸酯滤膜，有利于收集纳米级的NbC、NbN碳氮 化物。
(4)电解后的共存相无需二次分离，可以直接进行X射线衍射分析。
(5)本发明方法使用常规设备和试剂，操作简单。
图1本发明中使用的电解装置示意图
图中各数字代号表示1-电源，2-试样(阳极)，3_钼金电极(阴极)，4_电解槽， 5-冰浴槽
图2时效前后S30432电解产物XRD图谱。其中· -NbN, ▽ -NbC, ▼ -M23C具体实施方式
实施例一首先配置好电解液，电解液配方如下):四甲基氯化铵1%，乙酰 丙酮10%，甲醇(分析纯)89%。
将上述电解液放入电解槽内，以供应状态的S30432钢试样(5 X IOXSOmm)抛光清 洗后放入电解槽内，作为阳极，片状钼金电极为阴极，控制电流密度25mA/cm2，恒流电解他； 保持低温0°C。
然后将上述电解液选择放入载有孔径50nm聚碳酸酯滤膜的真空分离过滤装置 内，在抽真空状态下，将析出物分离出来，干燥Mh以上。称重，算得碳氮化物质量分数为 0. 73%。XRD图谱分析可知，发现有NbC、NbN0
实施例二 本实施例与实施例一基本相同。所不同的是以650°C时效3000h的 S30432耐热钢试样(5X10X80mm)抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，片状钼金电极为 阴极，控制电流密度25mA/cm2，恒流电解他；保持低温0°C。
然后将上述电解液选择放入载有孔径50nm聚碳酸酯滤膜的真空分离过滤装置 内，在抽真空状态下，将碳氮化物分离出来，干燥Mh以上。称重，算得碳氮化物质量分数为 1.5%。XRD图谱分析可知碳氮化物包括NbC、NbN和M23C6。这是由于本实施例中所用试样 处理条件与例一不同，碳氮化物质量分数增加，对应新增加了一种碳氮化物M23C6。说明按照 制定的电解液和电解制度，对不同处理条件的S30432钢能有效提取其中不同类型、不同尺 寸的碳氮化物。
比较例本比较例中电解液和试样与实施例一完全相同。
将试样抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，片状钼金电极为阴极，控制电流密度 50mA/cm2,恒流电解Mi ；保持低温0°C。
然后将上述电解液选择放入载有孔径50nm聚碳酸酯滤膜的真空分离过滤装置内，在抽真空状态下，将析出物分离出来，干燥Mh以上。发现碳氮化物上有一层红色杂质， XRD图谱分析发现除了有NbC、NbN和M23C6,还出现了含铁的化合物。
本比较例作为对比试验，将电流密度加大，所得碳氮化物出现了杂质。可以看出， 为更好的得到纯净的碳氮化物，需控制电解液和电解条件。
本发明实施例中所用的S30432钢的化学成分如下表所示
S30432钢的化学成分(wt % )
权利要求
1. 一种电解法提取S30432耐热钢碳氮化物的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤a.配制有机电解液；其配方如下(wt:四甲基氯化铵0.8 2%，乙酰丙酮8 12%，甲醇(分析纯)86 91% ；b.将片状试样(5X 10 X 80mm)表面精磨抛光后超声清洗；c.以试样为阳极，钼金电极为阴极，控制电流密度20 30mA/cm2，恒流电解6 14h； 保持低温-5 5°C ；d.选择孔径10 IOOnm进口聚碳酸酯滤膜贴在针孔收集器上，用真空分离过滤装置分 离析出物，干燥；得到碳氮化物NbC、NbN和M23C6。
全文摘要
本发明涉及一种通过电解法提取S30432耐热钢碳氮化物的方法，属电化学工艺技术领域。本发明涉及以下几个步骤(1)配制有机电解液其配方如下(wt％)四甲基氯化铵0.8～2％，乙酰丙酮8～12％，甲醇(分析纯)86～91％。(2)将片状试样(5×10×80mm)表面精磨抛光后超声清洗。(3)以试样为阳极，铂金电极为阴极，控制电流密度20～30mA/cm2，恒流电解6～14h；保持低温-5～5℃。(4)选择孔径10～100nm聚碳酸酯滤膜贴在针孔收集器上，用真空分离过滤装置分离碳氮化物，即得NbC、NbN和M23C6。
文档编号G01N23/20GK102033008SQ201010518360
公开日2011年4月27日 申请日期2010年10月25日 优先权日2010年10月25日
发明者刘坤, 张玉洁, 朱丽慧, 杨函, 涂从红 申请人:上海大学