专利名称：一种镍合金的电子背散射衍射样品的制备方法
技术领域：
本发明属于电镜样品制备技术领域，特别涉及一种镍合金的扫描电镜电子背散射衍射(EBSD)样品的制备方法。
背景技术：
690镍合金是一种铬含量30%左右的镍基变形高温合金，在各种高温水溶液中均具有优良的耐晶间腐蚀和抗应力腐蚀开裂能力，非常适用于制造核工业中蒸汽发生器的传热管。为提高这种管材的耐晶间腐蚀和抗应力腐蚀开裂能力，延长蒸汽发生器的使用寿命， 提高核电经济性，需要对690镍合金的微观组织进行深入研究。电子背散射衍射(EBSD)技术能够同时展现晶体材料的微观形貌、结构和取向分布，且测定范围大，精度高，因此从20世纪90年代中期开始，EBSD技术被广泛地应用于多种材料的分析中。但在EBSD技术测试中对试样的要求较高，要求样品表面无应力(弹、塑性应力)、清洁、表面平滑、具有良好的导电性、无氧化膜、无连续的腐蚀坑。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍合金的扫描电镜电子背散射衍射(EBSD)样品的制备方法，解决镍合金EBSD样品，特别是690镍合金EBSD样品的制备问题。本发明的工艺步骤为(1)粗磨将镍合金的试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#
的碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为2 8分钟，在研磨时每换一次砂纸要将镍合金的试样沿同一方向转动90度，将上一号的砂纸留下的划痕磨掉，并用显微镜观察镍合金的样品表面以确定研磨面状态，确认每道次研磨后试样表面的划痕均沿同一方向；(2)清洗将粗磨好镍合金的试样放入清水中冲洗，再放入无水乙醇中清洗；然后吹干；(3)电解抛光将镍合金的试样放入电解槽中使用恒电流模式进行抛光，电解抛光处理条件1)以不锈钢板为阴极，镍合金的试样为阳极，以电解抛光液为导电解质，电解抛光液的温度为室温；2)电流密度为0. 3A/cm2，抛光时间为50 60秒；(4)清洗将电解抛光好的试样放入无水乙醇中清洗，然后吹干，得到用于电子背散射衍射(EBSD)观测的镍合金试样。在本发明的镍合金的扫描电镜电子背散射衍射(EBSD)样品的制备方法中，所述的镍合金为690镍合金的化学成分重量百分比为Ni :58. 00 63. 00%, Cr :27. 00 31. 00%, Fe 7. 00 11. 00 %，C 彡 0. 05 %，Cu 彡 0. 50 %，Si 彡 0. 50 %，Mn 彡 0. 50 %， P 彡 0. 03%, S 彡 0. 01%。本发明采取“粗磨一清洗一电解抛光一清洗”的方法，优选出硫酸、磷酸、甲醇组成的电解抛光液，成功制备出690镍合金EBSD样品，并在扫描电镜上获得清晰的EBSD取向成CN 102539216 A
像图片。在本发明的镍合金的扫描电镜电子背散射衍射(EBSD)样品的制备方法中，在用碳化硅水砂纸研磨镍合金的样品过程中，都要用显微镜观察镍合金的样品表面以确定研磨面状态，确认每道次研磨后试样表面的划痕均沿同一方向。在本发明的镍合金EBSD样品，特别是690镍合金EBSD样品的制备工艺中，电解抛光液的配方为硫酸磷酸甲醇=3 5 0.8 1.2 13 17(体积比)，其中所使用的硫酸H2SO4质量百分比浓度为98%、磷酸H3PO4质量百分比浓度为85%、甲醇CH3OH体积比浓度为99. 5%。本发明的电解抛光液的配制是先将磷酸加入甲醇中，然后加入硫酸，搅拌均勻。本发明有益效果1、在本发明690镍合金EBSD样品的制备工艺中，采用硫酸磷酸甲醇=3 5 0.8 1.2 13 17(体积比)作为电解抛光液，经电解抛光后，可以得到表面无应力、清洁、表面平滑并且表面轻微侵蚀的样品，如图1所示。样品表面轻微侵蚀有利于进行选区观察，而且其EBSD花样标定的成功率也达到90%，可以在扫描电镜上获得清晰的690 镍合金EBSD取向成像图片，如图2所示。2、本发明实施简单，可以容易地制备690镍合金EBSD样品，在扫描电镜上获得清晰的EBSD取向成像图片。
图1为本发明实施例1中690镍合金在扫描电镜上二次电子像图片；图2为本发明实施例1中690镍合金EBSD取向成像图片；图3为本发明实施例2中690镍合金EBSD取向成像图片；
具体实施例方式实施例1(1)粗磨将 690 镍合金的试样依次经过 200#、400#、600#、800#、1000#、1500# 和 2000#的碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为2 8分钟，在研磨时每换一次砂纸要将690镍合金的试样沿同一方向转动90度，将上一号的砂纸留下的划痕磨掉，并用显微镜观察镍合金的样品表面以确定研磨面状态，确认每道次研磨后试样表面的划痕均沿同一方向。(2)清洗将粗磨好镍合金的试样放入清水中冲洗，再放入无水乙醇中清洗；然后吹干。(3)电解抛光将690镍合金的试样放入电解槽中使用恒电流模式进行抛光， 电解抛光处理条件1)以不锈钢板为阴极，690镍合金的试样为阳极，以电解抛光液为导电解质，电解抛光液的温度为室温；2)电解抛光液的配方为硫酸磷酸甲醇= 3 0.8 13(体积比)；3)电流密度为0. 3A/cm2，抛光时间为50秒。(4)清洗将电解抛光好的试样放入无水乙醇中清洗，然后用电吹风吹干，得到用于EBSD观测的690镍合金试样，可在扫描电镜上获得清晰的EBSD取向成像图片，如图2所
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实施例2(1)粗磨将 690 镍合金的试样依次经过 200#、400#、600#、800#、1000#、1500# 和 2000#的碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为2 8分钟，在研磨时每换一次砂纸要将690镍合金的试样沿同一方向转动90度，将上一号的砂纸留下的划痕磨掉，并用显微镜观察690镍合金的样品表面以确定研磨面状态，确认每道次研磨后试样表面的划痕均沿同一方向；(2)清洗将粗磨好690镍合金的试样放入清水中冲洗，再放入无水乙醇中清洗； 然后吹干。(3)电解抛光将690镍合金的试样放入电解槽中使用恒电流模式进行抛光， 电解抛光处理条件1)以不锈钢板为阴极，690镍合金的试样为阳极，以电解抛光液为导电解质，电解抛光液的温度为室温；2)电解抛光液的配方为硫酸磷酸甲醇= 5 1.2 17(体积比)；3)电流密度为0. 3A/cm2，抛光时间为60秒；(4)清洗将电解抛光好的试样放入无水乙醇中清洗，然后用电吹风吹干，得到用于EBSD观测的690镍合金试样，可在扫描电镜上获得清晰的EBSD取向成像图片，如图3所
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权利要求
1.一种镍合金的电子背散射衍射样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体工艺步骤(1)粗磨将镍合金的试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为2 8分钟，在研磨时每换一次砂纸要将镍合金的试样沿同一方向转动90度，将上一号的砂纸留下的划痕磨掉，并用显微镜观察镍合金的样品表面以确定研磨面状态，确认每道次研磨后试样表面的划痕均沿同一方向；(2)清洗将粗磨好镍合金的试样放入清水中冲洗，再放入无水乙醇中清洗；然后吹干。(3)电解抛光将镍合金的试样放入电解槽中使用恒电流模式进行抛光，电解抛光处理条件1)以不锈钢板为阴极，镍合金的试样为阳极，以电解抛光液为导电解质，电解抛光液的温度为室温；2)电流密度为0. 3A/cm2，抛光时间为50 60秒，所述的电解抛光液中的配方以体积比计，硫酸磷酸甲醇=3 5 0. 8 1. 2 13 17，其中所使用的硫酸 H2SO4质量百分比浓度为98%、磷酸H3PO4质量百分比浓度为85%、甲醇CH3OH体积比浓度为 99. 5% ；(4)清洗将电解抛光好的试样放入无水乙醇中清洗，然后吹干，得到用于电子背散射衍射观测的镍合金试样。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的镍合金为690镍合金，该690镍合金的化学成分重量百分比为:Ni :58. 00 63. 00%, Cr :27. 00 31. 00%, Fe :7. 00 11. 00%，C 彡 0. 05%，Cu 彡 0. 50%，Si 彡 0. 50%，Mn 彡 0. 50%，P 彡 0. 03%，S 彡 0. 01%。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，在用碳化硅水砂纸研磨镍合金的样品过程中，都要用显微镜观察镍合金的样品表面以确定研磨面状态，确认每道次研磨后试样表面的划痕均沿同一方向。
4.一种电解抛光液，该电解抛光液中的成分和含量为硫酸、磷酸和甲醇的体积比是 3 5 0.8 1.2 13 17，其中所使用的硫酸H2SO4质量百分比浓度为98%、磷酸H3PO4 质量百分比浓度为85%、甲醇CH3OH体积比浓度为99. 5%。
5.一种权利要求4所述的电解抛光液的配制方法，其特征在于，该电解抛光液的配制方法是先将磷酸加入甲醇中，然后加入硫酸，搅拌均勻。
全文摘要
本发明公开了属于电镜样品制备技术领域的一种镍合金的电子背散射衍射(EBSD)样品的制备方法。其工艺步骤为粗磨、清洗、电解抛光、清洗。其中电解抛光液的配方为硫酸∶磷酸∶甲醇＝3～5∶0.8～1.2∶13～17(体积比)。本发明工艺简单，可以容易地制备镍合金EBSD样品，可在扫描电镜上获得清晰的EBSD取向成像图片。
文档编号G01N1/32GK102539216SQ20101058826
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者彭海健, 李德富, 杜鹏, 胡捷, 郭胜利, 郭青苗 申请人:北京有色金属研究总院