专利名称：高纯钽中痕量杂质的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种冶金产品中痕量杂质元素的测定方法，特别涉及一种高纯钽中痕量杂质的测定方法。
背景技术：
目前，高纯钽痕量杂质的测定方法，有电热原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，以及辉光放电质谱。电热原子吸收法仪器本身的稳定性较差，而灵敏度又很高，所以所得结果的再现性不够理想；电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法直接检测的测定下限又比较高满足不了 4N 5N高纯钽的检测要求；此外，还有辉光放电质谱法，该方法简洁、快速、测定下限低，但是需要配备十分昂贵的辉光放电质谱法仪。因此，需要开发一种检测成本较低，精度好，且能满足高纯钽中多个痕量杂质的同时检测的测定方法。
发明内容
本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足高纯钽中多个痕量杂质同时检测的方法。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其步骤如下(1)配制钽样品溶液，其中钽样品含量为1 5g/L，HF为1 5Vol%，硝酸为 0. 3 0. 8vol% ；(2)连接离子色谱、膜去溶装置和ICP-MS (电感耦合等离子体质谱)三装置，将制备好的样品溶液由浓缩泵泵入离子色谱的阳离子交换柱5min，杂质元素形成的阳离子吸附在交换柱，而基体钽形成的TaF72-或TaOF52-流经柱子不上柱，用氢氟酸淋洗交换柱，将柱子上残留的基体淋洗干净，启动联机工作程序，用硝酸洗脱吸附在阳离子交换柱(TMC-1浓缩柱)上的杂质，随同试样做空白试验。一种优选技术方案，其特征在于所述的钽样品溶液中，钽样品含量为3g/L，HF为 3vol%，硝酸为 0. 5vol%0一种优选技术方案，其特征在于配制钽样品溶液的具体步骤为称取钽样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸，然后逐滴加入硝酸，将烧杯置于平板电炉低温加热至样品完全溶解，冷却后于容量瓶定容，混勻。一种优选技术方案，其特征在于所述的氢氟酸为2V01%的氢氟酸淋洗液，所述的硝酸浓度为3mol/L。 一种优选技术方案，其特征在于配制 Mg、V、Cr、Mn、Co、Fe、Ni、Cu、Si、Ga、Sr、Cd、 Ba.Pb等元素的混合标准溶液0、5、10、20、40ng/mL系列，按照上述程序，通过离子色谱-膜去溶-ICP-MS联机程序，在ICP-MS界面绘制工作曲线；
高纯钨中痕量杂质的质量分数按下式计算
权利要求
1.一种高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其步骤如下(1)配制钽样品溶液，其中钽样品含量为1 5g/L，HF为1 5Vol%，硝酸为0.3 0. 8vol% ；(2)连接离子色谱、膜去溶装置和ICP-MS三装置，将制备好的样品溶液IOOml由浓缩泵泵入离子色谱的阳离子交换柱5min，杂质元素形成的阳离子吸附在交换柱，而基体钽形成的TaF72-或TaOF52-流经柱子不上柱，用氢氟酸淋洗交换柱，将柱子上残留的基体淋洗干净， 启动联机工作程序，用硝酸洗脱吸附在阳离子交换柱上的杂质，随同试样做空白试验。
2.根据权利要求1所述的高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其特征在于所述的钽样品溶液中，钽样品含量为3g/L，HF为3Vol%，硝酸为0. 5Vol%。
3.根据权利要求1或2所述的高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其特征在于配制钽样品溶液的具体步骤为称取钽样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸，然后逐滴加入硝酸，将烧杯置于平板电炉低温加热至样品完全溶解，冷却后于容量瓶定容，混勻。
4.根据权利要求1所述的高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其特征在于所述的氢氟酸为2Vol%的氢氟酸水溶液，所述的硝酸浓度为3mol/L。
5.根据权利要求1所述的高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其特征在于配制Mg、 V、Cr、Mn、Co、Fe、Ni、Cu、Zn、fei、Sr、Cd、Ba、Pb 元素的混合标准溶液 0、5、10、20、40ng/mL 系列，通过离子色谱-膜去溶-ICP-MS联机程序，在ICP-MS界面绘制工作曲线；高纯钨中痕量杂质的质量分数按下式计算Jfl — Jfi『(elements) = ——L χ 100%mO式中^Il2-自工作曲线上查得的试料溶液的被测元素量，g ；IIl1-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的被测元素量，g ；m0-与移取的试液相当的试料量，go
全文摘要
本发明涉及一种高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其步骤包括(1)配制钽样品溶液，其中钽样品含量为1～5g/L，HF为1～5vol％，硝酸为0.3～0.8vol％；(2)连接离子色谱、膜去溶装置和ICP-MS三装置，将制备好的样品溶液由浓缩泵泵入离子色谱的阳离子交换柱5分钟，杂质元素形成的阳离子吸附在交换柱，而基体钽形成的TaF72-或TaOF52-流经柱子不上柱，用氢氟酸淋洗交换柱，将柱子上残留的基体淋洗干净，启动联机工作程序，用硝酸洗脱吸附在阳离子交换柱(磺酸型阳离子交换柱)上的杂质，随同试样做空白试验。本方法干扰少、精度好，并且能满足多个痕量杂质的同时检测，避免了多次操作引入的误差。
文档编号G01N30/02GK102565206SQ20101059796
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者佟伶, 刘 英, 张卓, 李满芝, 李艳芬, 童坚 申请人:北京有色金属研究总院