专利名称：金属镀层中重金属元素的测定方法
技术领域：
本发明专利涉及一种金属镀层中重金属元素的测定方法。
背景技术：
目前，电子电器产品的金属或塑料原件或产品，一般都镀有金属镀层，使之具有防潮、防锈、防腐、易清洁、美观大方的效果。而有些镀层金属属于对人体健康不利的危害物质，因此，各个国家颁布了限制该等危害物质的法规和指令如欧盟的ROHS指令以及美国的 CPSIA法规等，那么就需要将镀层与基体分离后进行单独的分析测试。由于镀层的基底材料及镀层金属的分类多，镀层的附着性能及镀层厚度差异很大，一般的测定镀层中重金属时都采用手刮的方法。然而，上述手刮的方法常常工作效率低下且有时会难以刮掉或混入基体，这造成了测定精确度的降低。因此，迫切需要一种能使金属镀层最大限度地被溶出且基体最大限度地被保留的金属镀层测定方法。
发明内容
本发明提供一种能使金属镀层最大限度地被溶出且基体最大限度地被保留的金属镀层中重金属元素的测定方法。为实现上述目的，本发明提供一种金属镀层中重金属元素的测定方法，包括 步骤一，取初始质量若干克基体镀层样品放入容器内；
步骤二，向容器内加入硝酸与纯水的体积比为3、:2 7的硝酸溶液，该硝酸溶液将所述基体镀层样品完全浸没时开始计时，不断轻微振荡或浸取若干分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与基体分离；
步骤三，立即将所述基体镀层样品从所述硝酸溶液中分离出来，用纯水多次清洗基体上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；
步骤四，把洗净的基体放到烘箱中恒温一段时间，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥一段时间；
步骤五，称量基体的质量，该基体的质量与基体镀层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为重金属元素的质量。所述基体镀层为铁基镀层时，所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为8 :2，不断轻微振荡的时间为2分钟。所述基体镀层为铜基镀镍层时所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为1 :1，不断轻微振荡的时间为1分钟。所述基体镀层为锌合金基镀层时所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为1 :1，不断轻微振荡的时间为广2分钟。所述基体镀层为铜基镀镍层扣时所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为3 :7，不断轻微振荡的时间为2分钟。
所述基体镀层为铜基皮带扣镀层时所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为3 :7，浸取时间为6分钟。所述基体镀层为铜基带孔、带空隙小圆扣镀层时所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为3 :7，不断轻微振荡的时间为3分钟。所述基体镀层为铜合金镀沙镍时所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为1:1，浸取时间为1分钟。所述基体镀层为聚合物基底镀层时所述步骤二中加入的硝酸溶液为浓硝酸，不时振动或置于振荡器上到镀层完全脱完；所述步骤四中把洗净的基体放到烘箱中恒温一段时间之前有聚合物基体置于滤纸上吸干水这一步骤。本发明的有益效果本发明金属镀层中重金属元素的测定方法可以快速的脱掉金属镀层，使金属镀层最大限度地被溶出，而基体最大限度地被保留，能够尽可能少的引入基体干扰，提高了金属镀层测定的精确。
具体实施例方式为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。本发明金属镀层中重金属元素的测定方法，包括以下步骤
步骤一，取初始质量若干克基体镀层样品放入容器内；在本实施例中，容器为烧杯，当然也可根据选择其他适当容器；
步骤二，向容器内加入硝酸溶液，该硝酸溶液将所述基体镀层样品完全浸没时开始计时，不断轻微振荡或浸取若干分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与基体分离；
步骤三，立即将所述基体镀层样品从所述硝酸溶液中分离出来，用纯水多次清洗基体上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；
步骤四，把洗净的基体放到烘箱中恒温一段时间，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥一段时间；
步骤五，称基体的质量，该基体的质量与基体镀层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为重金属元素的质量。硝酸溶液的浓度根据不同的基体镀层的特点不同而不同，本发明以下举例详细说明本发明金属镀层中重金属元素的测定方法。金属基镀层的处理步骤(按照镀层基体的不同进行不同的处理) 实施例1 (铁基镀层的处理)
步骤一，取初始质量广10克铁基镀层样品放入烧杯内；其中，取样时按镀件的大小适当地取样，使其质量在I-IOg内，铁基镀层样品优选经干燥器干燥后的样品；
步骤二，向烧杯内加入硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为8 :2，该硝酸溶液将所述铁基镀层样品完全浸没时按下秒表开始计时，不断轻微振荡2分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与铁基分离；
步骤三，立即将铁基镀层样品从硝酸溶液中分离出来，立即以纯水少量多次清洗铁基上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；
步骤四，把洗净的铁基放到105°C烘箱中恒温1小时后，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥30分钟；
步骤五，称量步骤四中干燥后铁基的质量，该质量与铁基镀层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为镀层重金属元素的质量。实施例2 (铜基镀镍层的处理)
步骤一，取初始质量广10克铜基镀镍层样品放入烧杯内；其中，取样时按镀件的大小适当地取样，使其质量在I-IOg内，铜基镀镍层样品优选经干燥器干燥后的样品；
步骤二，向烧杯内加入硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为1:1，该硝酸溶液将所述铜基镀镍层样品完全浸没时按下秒表开始计时，不断轻微振荡1分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与铜基分离；
步骤三，立即将铜基镀镍层样品从硝酸溶液中分离出来，立即以纯水少量多次清洗铜基上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；
步骤四，把洗净的铜基放到105°c烘箱中恒温1小时后，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥30分钟；
步骤五，称步骤四中干燥后铜基的质量，该质量与铜基镀镍层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为镀层镍金属元素的质量。实施例3 (锌合金基镀层的处理)
步骤一，取初始质量广10克锌合金基镀层样品放入烧杯内；其中，取样时按镀件的大小适当地取样，使其质量在I-IOg内，锌合金基镀层样品优选经干燥器干燥后的样品；
步骤二，向烧杯内加入硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为1:1，该硝酸溶液将所述锌合金基镀层样品完全浸没时按下秒表开始计时，不断轻微振荡1分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与锌合金基分离；
步骤三，立即将锌合金基镀层样品从硝酸溶液中分离出来，立即以纯水少量多次清洗锌合金基上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；
步骤四，把洗净的锌合金基放到105°c烘箱中恒温1小时后，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥30分钟；
步骤五，称步骤四中干燥后锌合金基的质量，该质量与锌合金基镀层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为镀层重金属元素的质量。实施例4 (铜基扣(虾扣、小圆扣)镀镍层的处理)
步骤一，取初始质量(虾扣、小圆扣的数量为3飞个)铜基扣镀镍层样品放入烧杯内；其中，铜基扣镀镍层样品优选经干燥器干燥后的样品；
步骤二，向烧杯内加入硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为3 :7，该硝酸溶液将所述铜基扣镀镍层样品完全浸没时按下秒表开始计时，不断轻微振荡2分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与铜基分离；
步骤三，立即将铜基扣镀镍层样品从硝酸溶液中分离出来，立即以纯水少量多次清洗铜基上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；
步骤四，把洗净的铜基放到105°C烘箱中恒温1小时后，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥30分钟；
步骤五，称步骤四中干燥后铜基的质量，该质量与铜基扣镀镍层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为镀层镍金属元素的质量。
实施例5 (铜基皮带扣镀层的处理)
步骤一，取初始质量铜基皮带扣镀层(皮带扣的数量为1个)样品放入烧杯内；其中，铜基皮带扣镀层样品优选经干燥器干燥后的样品；
步骤二，向烧杯内加入硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为3 :7，该硝酸溶液将所述铜基皮带扣镀层样品完全浸没时按下秒表开始计时，浸取6分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与铜基分离；
步骤三，立即将铜基皮带扣镀层样品从硝酸溶液中分离出来，立即以纯水少量多次清洗铜基上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；
步骤四，把洗净的铜基放到105°C烘箱中恒温1小时后，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥30分钟；
步骤五，称步骤四中干燥后铜基的质量，该质量与铜基皮带扣镀层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为镀层重金属元素的质量。实施例6 (铜基带孔、带空隙小圆扣镀层的处理)
步骤一，取初始质量铜基带孔、带空隙小圆扣镀层(数量为3飞个)样品放入烧杯内；其中，铜基带孔、带空隙小圆扣镀层样品优选经干燥器干燥后的样品；
步骤二，向烧杯内加入硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为3 :7，该硝酸溶液将所述铜基带孔、带空隙小圆扣镀层样品完全浸没时按下秒表开始计时，不断轻微振荡3 分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与铜基分离；
步骤三，立即将铜基带孔、带空隙小圆扣镀层样品从硝酸溶液中分离出来，立即以纯水少量多次清洗铜基上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；
步骤四，把洗净的铜基放到105°C烘箱中恒温1小时后，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥30分钟；
步骤五，称步骤四中干燥后铜基的质量，该质量与铜基带孔、带空隙小圆扣镀层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为镀层重金属元素的质量。实施例7 (铜合金镀沙镍的处理)
步骤一，取初始质量铜合金镀沙镍(数量为1个)样品放入烧杯内；其中，铜合金镀沙镍样品优选经干燥器干燥后的样品；
步骤二，向烧杯内加入硝酸溶液，硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为1:1，该硝酸溶液将所述铜合金镀沙镍样品完全浸没时按下秒表开始计时，浸取1分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与铜基分离；
步骤三，立即将铜合金镀沙镍样品从硝酸溶液中分离出来，立即以纯水少量多次清洗铜基上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；
步骤四，把洗净的铜基放到105°c烘箱中恒温1小时后，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥30分钟；
步骤五，称步骤四中干燥后铜基的质量，该质量与铜合金镀沙镍样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为镀层重金属元素的质量。聚合物基底镀层的处理步骤实施例8 (聚合物基底镀层的处理)
步骤一，取完整的聚合物基底镀层(镀件)0. 5-5. 0克放入50mL烧杯内； 步骤二，向烧杯内加入浓硝酸，该浓硝酸将所述聚合物基底镀层(镀件)样品完全浸没为标准，不时振动烧杯或将烧杯置于振荡器上一直到镀层完全脱完为止；
步骤三，取出聚合物基体并放入另一烧杯内，以纯水少量多次清洗该聚合物基体上的残余浓硝酸，洗液与萃取液完全合并后定容以待测定；
步骤四，把聚合物基体置于滤纸上吸干残存水，并置于60°C电烘箱内1小时，取出放置到室温后，立即转入硅胶干燥器内30分钟；
步骤五，称步骤四中干燥后聚合物基体的质量，该质量与聚合物基底镀层(镀件)样品初始质量之差即为浓硝酸溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为镀层重金属元素的质量。综上所述，本发明金属镀层中重金属元素的测定方法可以快速的脱掉金属镀层， 使金属镀层最大限度地被溶出，而基体最大限度地被保留，能够尽可能少的引入基体干扰， 提高了金属镀层测定的精确度，有利于单独的对金属镀层进行分析。本发明并不局限于上述具体实施方式
，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。
权利要求
1.一种金属镀层中重金属元素的测定方法，包括步骤一，取初始质量若干克基体镀层样品放入容器内；步骤二，向容器内加入硝酸与纯水的体积比为3、:2 7的硝酸溶液，该硝酸溶液将所述基体镀层样品完全浸没时开始计时，不断轻微振荡或浸取若干分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与基体分离；步骤三，立即将所述基体镀层样品从所述硝酸溶液中分离出来，用纯水多次清洗基体上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；步骤四，把洗净的基体放到烘箱中恒温一段时间，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥一段时间；步骤五，称量基体的质量，该基体的质量与基体镀层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量，计算出镀层的质量即为重金属元素的质量。
2.根据权利要求1所述的金属镀层中重金属元素的测定方法，其特征在于所述基体镀层为铁基镀层，所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为8 :2，不断轻微振荡的时间为2分钟。
3.根据权利要求1所述的金属镀层中重金属元素的测定方法，其特征在于所述基体镀层为铜基镀镍层，所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为1:1，不断轻微振荡的时间为1分钟。
4.根据权利要求1所述的金属镀层中重金属元素的测定方法，其特征在于所述基体镀层为锌合金基镀层，所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为1 :1，不断轻微振荡的时间为广2分钟。
5.根据权利要求1所述的金属镀层中重金属元素的测定方法，其特征在于所述基体镀层为铜基扣镀镍层，所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为3 :7，不断轻微振荡的时间为2分钟。
6.根据权利要求1所述的金属镀层中重金属元素的测定方法，其特征在于所述基体镀层为铜基皮带扣镀层，所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为3 :7，浸取时间为6分钟。
7.根据权利要求1所述的金属镀层中重金属元素的测定方法，其特征在于所述基体镀层为铜基带孔、带空隙小圆扣镀层，所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为3 :7，不断轻微振荡的时间为3分钟。
8.根据权利要求1所述的金属镀层中重金属元素的测定方法，其特征在于所述基体镀层为铜合金镀沙镍，所述步骤二中加入的硝酸溶液中硝酸与纯水的体积比为1 :1，浸取时间为1分钟。
9.根据权利要求1所述的金属镀层中重金属元素的测定方法，其特征在于所述基体镀层为聚合物基底镀层；所述步骤二中加入的硝酸溶液为浓硝酸，不时振动或置于振荡器上到镀层完全脱完；所述步骤四中把洗净的基体放到烘箱中恒温一段时间之前有聚合物基体置于滤纸上吸干水这一步骤。
全文摘要
本发明公开一种金属镀层中重金属元素的测定方法，包括取基体镀层样品放入容器内；向容器内加入硝酸溶液，硝酸溶液将基体镀层样品完全浸没时开始计时，不断轻微振荡或浸取若干分钟使镀层溶于硝酸溶液中从而与基体分离；将基体镀层样品从硝酸溶液中分离出来，用纯水多次清洗基体上的残余硝酸溶液，合并多次清洗的溶液，用水定容到一定的体积后以待测定；把洗净的基体放到烘箱中恒温一段时间，取出冷却到室温后转入干燥器中恒温干燥一段时间；称量基体的质量，基体的质量与基体镀层样品初始质量之差即为硝酸溶液溶解下的镀层质量。本发明可以快速的脱掉金属镀层，使金属镀层最大限度地被溶出，而基体最大限度地被保留，提高了金属镀层测定的精确。
文档编号G01N1/32GK102169074SQ20101060763
公开日2011年8月31日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日
发明者杨献珍 申请人:东莞市中鼎检测技术有限公司