专利名称：气流式微注射器液相微萃取新装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种集提取、分离、浓缩为一体的气流式微注射器液相微萃取新
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背景技术：
为了完成目标物的检测，近几年，仪器分析得到了迅速的发展，但是大部分分析仪 器不能直接分析复杂的样品，所以样品前处理技术(主要包括萃取、精制、浓缩等)成为分析 过程中必须的步骤，特别是对于复杂环境样品中微量/痕量有机成分的检测。多步骤分析 过程的一体化、多种技术的联用和集成化、前处理过程的自动化、原样全分析等技术是样品 前处理技术中的研究热点，并受到国内外研究者们的高度重视。目前，顶空液相微萃取技术 具有较好的应用前景，但是该技术仍存在许多问题，如萃取效率低、萃取时间长、操作困难、 很难实现高温萃取，最重要的是该技术是不完全萃取技术，所以很难实现定量分析。
发明内容本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种萃取时间短、操作简 单、定量分析简便、可在较高温度下进行萃取的，可同时快速分离和完全富集挥发性半挥发 性有机成分的气流式微注射器液相微萃取新装置。为了实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案如下本实用新型的气流式微注射器液相微萃取新装置，包括冷凝器、由色谱进样针针 筒和色谱进样针针头构成的色谱进样针、加热器和固定架，其中，所述固定架上固定有冷凝 器，所述冷凝器上插设有色谱进样针，所述色谱进样针是由色谱进样针针头螺丝连接于色 谱进样针针筒底部而形成，所述色谱进样针针筒上插设有不锈钢丝，所述冷凝器下侧、相隔 一定距离设有保温套，所述保温套内安装有设有样品槽、并与所述冷凝器相对应的加热器， 所述样品槽内放置有样品池，所述样品槽上盖有密封用聚四氟乙烯盖，所述色谱进样针针 头的螺丝连接于色谱进样针针筒的一端置于冷凝器内，另一端插设于所述聚四氟乙烯盖 上，所述保温套和加热器的侧面贯穿有惰性气体通道，并贯穿至样品槽内的样品池上方。所述惰性气体通道上设有质量流量控制器和阀门。所述冷凝器通过夹子固定在固定架上。本实用新型将现有的液相微萃取装置进行改进，设计、制作并公开了气流式微注 射器液相微萃取新装置。为了实现顶空液相微萃取技术的高温萃取，将萃取溶剂置于色谱 进样针的针筒内，利用色谱进样针的针头将萃取溶剂和样品池的高温体系隔开，进而保证 萃取溶剂以液体形式存在。另外，通过对冷凝器内色谱进样针的冷凝，减少萃取溶剂的损 失，通过对加热器内样品基质的加热，增加目标物向气相中扩散的速度，通过惰性气体的流 动，增加目标物的运动速度，进而减少萃取时间，提高萃取率。本实用新型公开了一种可实 现顶空液相微萃取技术完全萃取的新颖的萃取装置，该装置在痕量、微量有机成分的在线 分析、自动化分析以及快速分析中起至关重要的作用，同时该装置在户外在线分析中有广泛的应用前景。
图1是本实用新型气流式微注射器液相微萃取新装置的结构示意图。图中，1、固定架，2、不锈钢丝，3、色谱进样针针筒，4、夹子，5、冷凝器，6、萃取溶剂， 7、色谱进样针针头，8、加热器，9、样品槽，10、样品池，11、保温套，12、惰性气体通道，13、质 量流量控制器，14、聚四氟乙烯盖，15、阀门，16、循环冷凝水入口，17、循环冷凝水出口。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型进行详细说明。如图1所示，本实用新型气流式微注射器液相微萃取新装置，包括冷凝器5、由色 谱进样针针筒3和色谱进样针针头7构成的色谱进样针、加热器8和固定架1，其中，所述固 定架1上通过夹子4固定有冷凝器5，所述冷凝器5的一侧设有循环冷凝水入口 16和循环 冷凝水出口 17，所述冷凝器5上插设有色谱进样针，所述色谱进样针是色谱进样针针头7螺 丝连接于所述色谱进样针针筒3底部而形成的，所述色谱进样针针筒3上插设有不锈钢丝 2，所述冷凝器5下侧、并相隔一定距离设有保温套11，所述保温套内安装有设有样品槽9、 并与所述冷凝器5相对应的加热器8，所述样品槽9内放置有样品池10，所述样品槽9上盖 有密封用聚四氟乙烯盖14，所述色谱进样针针头7的螺丝连接于色谱进样针针筒3的一端 穿过冷凝器5底部并置于冷凝器5内，另一端插设于所述聚四氟乙烯盖14上，所述保温套 11和加热器8的侧面贯穿有惰性气体通道12，并贯穿至样品槽9内的样品池10上方，所述 惰性气体通道12上设有质量流量控制器13和阀门15。具体富集方法如下色谱进样针部分将色谱进样针针筒3和色谱进样针针头7螺丝连接组成色谱进 样针。加热部分将一定量的样品放入样品池10中，再把装有样品的样品池10放入样品 槽9内，所述加热器8的侧面贯穿有设有质量流量控制器13和阀门15的惰性气体通道12， 所述惰性气体通道12贯穿至样品槽9内的样品池10上方。进行萃取之前为了保证成份的 原有结构，先打开惰性气体通道12上的阀门15向样品槽9内通入惰性气体，使整个系统处 于惰性气体的氛围，通入一段时间之后，盖上聚四氟乙烯盖14密封样品槽9，所述色谱进样 针针头7将萃取溶剂6和加热器8内部的样品槽9相互分开，实现顶空液相微萃取技术的 高温萃取。冷凝部分在所述加热器8的上侧利用夹子4将冷凝器5固定在固定架1上，不锈 钢丝2直接插入至色谱进样针针筒3内。萃取部分利用另外一只色谱进样针吸入一定量的萃取溶剂之后，将萃取溶剂加 入到所述色谱进样针针筒3内，同时打开惰性气体通道12上的阀门15、加热器8和冷凝器 5开关，即开始萃取。通过调解加热器8的温度，提高目标物的挥发量，通过调解冷凝器5的 温度，降低色谱进样针针筒3内萃取溶剂6的挥发量和温度，进而提高对目标物的富集率。 萃取结束后，装置自动报警、停止萃取。
权利要求一种气流式微注射器液相微萃取新装置，它包括冷凝器(5)、由色谱进样针针筒(3)和色谱进样针针头(7)构成的色谱进样针、加热器(8)和固定架(1)，其特征在于所述固定架(1)上固定有冷凝器(5)，所述冷凝器(5)上插设有色谱进样针，所述色谱进样针是色谱进样针针头(7)螺丝连接于所述色谱进样针针筒(3)底部而形成的，所述色谱进样针针筒(3)上插设有不锈钢丝(2)，所述冷凝器(5)下侧、相隔一定距离设有保温套(11)，所述保温套内安装有设有样品槽(9)、并与所述冷凝器(5)相对应的加热器(8)，所述样品槽(9)内放置有样品池(10)，所述样品槽(9)上盖有密封用聚四氟乙烯盖(14)，所述色谱进样针针头(7)的螺丝连接于色谱进样针针筒(3)的一端置于冷凝器(5)内，另一端插设于所述聚四氟乙烯盖(14)上，所述保温套(11)和加热器(8)的侧面贯穿有惰性气体通道(12)，并贯穿至样品槽(9)内的样品池(10)上方。
2.根据权利要求1所述的气流式微注射器液相微萃取新装置，其特征在于所述惰性 气体通道(12)上设有质量流量控制器(13 )和阀门(15 )。
3.根据权利要求1所述的气流式微注射器液相微萃取新装置，其特征在于所述冷凝 器(5)通过夹子(4)固定在固定架上(1)。
专利摘要本实用新型的气流式微注射器液相微萃取新装置包括冷凝器、色谱进样针针筒、色谱进样针针头、加热器和固定架，所述固定架上固定有冷凝器，所述冷凝器上插设有色谱进样针针筒和螺丝连接于色谱进样针针筒底部的色谱进样针针头，所述色谱进样针针筒上插设有不锈钢丝，冷凝器下侧设有保温套，保温套内安装有设有样品槽的加热器，样品槽内放置有样品池，样品槽上盖有密封用聚四氟乙烯盖，所述色谱进样针针头的螺丝连接于色谱进样针针筒的一端置于冷凝器内，另一端插设于所述聚四氟乙烯盖上，所述保温套和加热器的侧面贯穿有惰性气体通道，并贯穿至样品槽内的样品池上方。本实用新型具有萃取效率高、萃取时间短、操作简单、可定量分析等优点。
文档编号G01N30/06GK201662565SQ201020165509
公开日2010年12月1日 申请日期2010年4月22日 优先权日2010年4月22日
发明者朴相范, 李东浩, 杨翠 申请人:延边大学