专利名称：一种色谱光离子化检测器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于分析仪器技术领域，特别涉及一种色谱光离子化检测器。
背景技术：
色谱光离子化检测器(Photo Ionization Detector，简称PID)是近20余年快速 发展起来的，常用的气相色谱检测器之一。它利用光辐射使被测组分电离，产生信号。其灵 敏度比FID高了 100-1000倍，尤其对芳香族和不饱和化合物。选择性因光源而异。我国 PID的研制和应用已有不少的报道，传统的PID检测器，喷嘴和电极分开设计，结构复杂；紫 外灯激化电压一般采用刚性连接，接触性不好，可靠性低；紫外灯底座固定采用弹簧压紧， 密封性差；电离室体积较大，不利于组分吸收紫外光而充分电离，且不便连接毛细管柱，限 制了检测器的灵敏度；紫外灯窗口无自动吹扫清洗设计，残留物大量附着在窗口镜面，影响 电离效率，通常情况下，用户使用一段时间后需拆下紫外灯清洗窗口，这样增加了仪器的维 护难度，给用户造成不便。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种光离子化检测器，作为普适性的检测器，抗干扰、抗 中毒等优点，可以广泛用于气相色谱仪、在线检测/监测仪、以及便携或手持式检测仪的检 测器。用于气相色谱仪时可以解决目前气相色谱检测中采用的色谱光离子化检测器可 靠性和灵敏度均不高的问题。本实用新型的技术方案是，一种色谱光离子化检测器，包括与色谱柱连接的色谱 连接柱上设置一尾吹接口，用以防止被测样品曲线峰变宽或拖尾；一喷嘴嵌入电离室且作 为电极通过一探针与一收集极接头连接，实现电压信号传输和采集；所述电离室设有二路 气路，一路为排气口以使检测过程中的残余气体通过该排气口排出，另一路为窗帘排气口 用以在检测过程中对紫外灯窗口进行吹扫清洗；所述电离室与灯固定套螺纹连接；所述灯 固定套紧压与紫外灯底座嵌套的灯压套；灯保护罩通过灯压紧弹簧与紫外灯紧压套接；紫 外灯激化电压引线接头通过紧钉螺母固接于所述灯保护罩。进一步的，所述的灯压套的材料是聚四氟乙烯。进一步的，所述的灯固定套的材料是不锈钢。进一步的，所述的电离室的内径为2. 5毫米至6毫米，高度为4. 5毫米至10毫米。本实用新型的微型化的色谱光离子化检测器(PID)，包含了检测器的主体设计、检 测电路的控制和窗帘气路的创新设计。色谱柱为填充柱或毛细管柱。本实用新型的紫外灯激化电压连接方式改变了现有的设计理念，紫外灯激化电压 线外采用紧钉螺母固定，内连接灯压紧弹簧，灯压紧弹簧内嵌套紫外灯，由原有的刚性连接 改为了弹性连接，采用弹簧压紧式，大大提高了可靠性。喷嘴和电极的设计，是将喷嘴和电极设计为一体，功能等同于原来的分离设计，结构上实现了优化。紫外灯固定模式，用聚四氟乙烯内嵌套紫外灯底座，外用不锈钢灯固定套压紧聚 四氟乙烯，同时不锈钢固定座螺纹连接于PID电离池体，实现压紧，可靠性高，彻底解决了 PID电离室与紫外灯的密封问题。本实用新型的电离室体积小于45ul (室体物理尺寸直径Φ 2. 5mm-Φ 6mm、高度 4. 5mm-10mm)，做到了真正的微型化设计，在检测的过程中，样品在室内充分的电离，大大提 高了 PID检测器的灵敏度。本实用新型的电离室气路设计，是在电离室内增加了两路微型气路设计，一路为 气体排出口，所有残余气体都通过该口排出，一路为窗口吹扫气路，在使用的过程中可以直 接对紫外灯窗口进行吹扫清洗，大大减小了残留样品在紫外灯窗口的附着，提高了紫外灯 的使用效率。本实用新型所述的微型光离子化检测器(PID)外部物理尺寸直径 Φ 25mm- Φ 35mm、高度 60mm-90mm。本实用新型的微型光离子化检测器(PID)各部件采用不锈钢、聚四氟乙烯、黄铜。本实用新型的有益效果是，打破了现有的PID检测器设计思想，改善了现有的PID 检测器设计不足，提高了 PID检测器的灵敏度，选择性和稳定性，特别是在喷嘴和电极一体 化的设计理念，对未来分析仪器，特别是现代微型分析仪器的发展，具有深远的借鉴意义。
图1是本实用新型一实施例中色谱光离子化检测器结构组成示意图其中，2——色谱柱连接柱；3——尾吹接口 ；[0021]4——一喷嘴；[0022]5——-PID电离室；[0023]6———排气口 ；[0024]7——一窗帘进气口；[0025]8——一不锈钢灯固定套；[0026]9——一聚乙烯四氟灯压套;[0027]ΙΟ-一紫外灯；[0028]Ι 1-一灯压紧弹簧；[0029]12-一激化电压引线接头[0030]13-一灯保护罩；[0031]14-一收集极接头。图2是采用本实用新型的光离子化检测器实测的一个气相色谱图图3是采用本实用新型的光离子化检测器实测的另一个气相色谱图图4是采用本实用新型的光离子化检测器实测的又一个气相色谱图
具体实施方式
实施例1，如图1所示，整个色谱光离子化检测器主体为圆柱形，外部物理尺寸为直径Φ27πιπι、高度81mm。色谱柱通过色谱连接柱2连接，为了防止样品峰变宽或拖尾，在色 谱连接柱上设计了尾吹接口 3。喷嘴4和电极为一体并内嵌入PID电离室5，通过探针和收 集极接头14连接，实现电压的传输和信号的采集。PID电离室的体积为35 μ L，在PID电离 室内有两路气路设计，一路为排气口 6，所有残余气体都通过该口排出，一路为窗帘进气口 7，在使用的过程中可以直接对紫外灯窗口进行吹扫清洗，减小了残留样品在紫外灯窗口的 附着，大大提高了紫外灯的使用效率。聚四氟乙烯灯压套9内嵌套紫外灯10底座，外用不 锈钢灯固定套8压紧聚四氟乙烯灯压套，同时不锈钢固定座螺纹连接于PID电离室，实现压 紧，可靠性高，彻底解决了 PID电离室与紫外灯的密封问题。紫外灯激化电压引线接头12 通过紧钉螺母固定在灯保护罩13上，内连接灯压紧弹簧11，弹簧内嵌套紫外灯，由原有的 刚性连接改为了弹性连接，采用弹簧压紧式，在提高的接触性能的同时也提高了可靠性。色谱光离子化检测器各部件采用不锈钢、聚四氟乙烯、黄铜。以下，通过一些实验，验证本实用新型的色谱光离子化检测器实用效果。上海精密科学仪器有限公司GCU6气相色谱仪配本实用新型的PID检测器，色谱 柱0V-101，，载气高纯氮，空气，氢气，流速:30mL/min，尾吹气的流速:5mL/min，进样量 lmL，进样器温度70°C，柱温80°C，检测器温度100°C。检测样品为苯标样(气体)，浓度0. lppm，底气为氮气。图2为苯标样由氮气作载气，采用本实用新型实施例1所述的光离子化检测器检 测的气相色谱图。连续5次进样，从图中可以看出，本实用新型的PID检测器对0. Ippm级 的苯标准样品有很高的响应，噪声低至ΙΟμν，信噪比位于国产分析仪器行业前列。峰形对 称尖锐，无拖尾现象。无论保留时间还是峰面积，表现出良好的重复性。终上所述，本实用 新型设计的PID检测器有极高的灵敏度和可靠性。图3为苯标样由空气作载气，采用本实用新型实施例1所述的光离子化检测器检 测的气相色谱图。连续5次进样，从图中可以看出，空气作载气的响应值是氮气的2/3，但是 它方便，廉价，可用于便携式商品仪器。峰形对称尖锐，无拖尾现象。无论保留时间还是峰 面积，表现出良好的重复性。图4为苯标样由氦气作载气，采用本实用新型实施例1所述的光离子化检测器检 测的气相色谱图。连续6次进样，此图表明，本实用新型的PID检测器用氢气作载气时，响 应值比氮气作载气时高。峰形对称尖锐，无拖尾现象。无论保留时间还是峰面积，表现出良 好的重复性，可以代替FID检测器安装于便携式色谱仪，分析环境和产品中的T0VC。本实用新型的光离子化检测器池体积仅35 μ L，可与毛细管直接相连，PID对苯 类，带羰基的化合物有较高的选择性与分析灵敏度，因此PID可作为微型色谱的检测器用 于TVOC分析。常温下，TVOC无需富集便可直接进样获得分析结果。且本实用新型的PID检 测器可用空气作载气，简单安全。信噪比达到了国际先进检测器的标准，优良的重复性成为 客户可靠的分析工具。
权利要求1.一种色谱光离子化检测器，其特征在于，包括与色谱柱连接的色谱连接柱上设置一尾吹接口，用以防止被测样品曲线峰变宽或拖尾；一喷嘴嵌入电离室且作为电极通过一探针与一收集极接头连接，实现电压信号传输和 采集；所述电离室设有二路气路，一路为排气口以使检测过程中的残余气体通过该排气口排 出，另一路为窗帘排气口用以在检测过程中对紫外灯窗口进行吹扫清洗； 所述电离室与灯固定套螺纹连接； 所述灯固定套紧压与紫外灯底座嵌套的灯压套； 灯保护罩通过灯压紧弹簧与紫外灯紧压套接； 紫外灯激化电压引线接头通过紧钉螺母固接于所述灯保护罩。
2.如权利要求1所述的色谱光离子化检测器，其特征在于，所述的灯压套的材料是聚 四氟乙烯。
3.如权利要求1所述的色谱光离子化检测器，其特征在于，所述的灯固定套的材料是 不锈钢。
4.如权利要求1所述的色谱光离子化检测器，其特征在于，所述的电离室的内径为2.5 毫米至6毫米，高度为4. 5毫米至10毫米。
专利摘要一种色谱光离子化检测器，与色谱柱连接的色谱连接柱上设置一尾吹接口，用以防止被测样品曲线峰变宽或拖尾；一喷嘴嵌入电离室且作为电极通过一探针与一收集极接头连接，实现电压信号传输和采集；所述电离室设有二路气路，一路为排气口以使检测过程中的残余气体通过该排气口排出，另一路为窗帘排气口用以在检测过程中对紫外灯窗口进行吹扫清洗；所述电离室与灯固定套螺纹连接；所述灯固定套紧压与紫外灯底座嵌套的灯压套；灯保护罩通过灯压紧弹簧与紫外灯紧压套接；紫外灯激化电压引线接头通过紧钉螺母固接于所述灯保护罩。本实用新型改善了现有的色谱光离子化检测器设计不足，提高了PID检测器的灵敏度，选择性和稳定性。
文档编号G01N30/74GK201926650SQ20102066792
公开日2011年8月10日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日
发明者孙圣坤, 孟宗保, 曹秀君, 王海龙, 药树栋, 赵国鑫, 赵聪聪, 鲍春 申请人:上海精密科学仪器有限公司