专利名称：基体中痕量铅的分离富集方法
技术领域：
本发明涉及痕量铅的分离方法，尤其涉及一种基体浓度高且成分复杂的样品中痕 量铅的分离富集方法。
背景技术：
在进行铅及铅指纹检测时，传统的检测方法，是将样品进行消解后直接进行检测。 而对于生物、食品、环境等样品来说，铅含量低而相对基体浓度高、元素复杂，在测定中，基 体效应会严重干扰仪器测试的灵敏度、精密度和准确度，同时还会引起基线漂移、进样口污 染甚至堵塞等问题。为了克服传统的检测方法所带来的种种问题，进一步提高测定方法的灵敏度、精 密度及准确度，产生了对样品消解液中的铅预先进行分离与富集的技术。该技术可以使 分析检出限、精密度和准确度获得有效改善，经过分离富集之后，仪器可连续测定上百个样 品，且状态很稳定。目前针对铅的各种分离富集方法主要在含铅废电池回收、采矿、污水处理等工业 领域。在分析化学领域也主要针对的是ppm级(微克/毫升)浓度的铅的富集，常用的有 巯基棉柱、黄原酯棉柱、巯基葡聚糖凝胶或螯合树脂柱以及有机-无机介孔材料、液膜、分 子筛及加入共沉淀剂等。上述分离富集技术存在的缺陷是步骤较为繁琐、富集分离受很多条件影响；不 同的样品，富集和洗脱的条件都需单独摸索，铅的回收率及重现性都不能保证，甚至还会引 入新的污染(比如新加入的共沉淀剂、洗脱剂等)；这对于本身含量就极为痕量的PPb级 (纳克/毫升)铅的分离富集来说，很难实现；如果是样品种类差异较大，且基体情况复杂， 就更难保证分离富集效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基体中痕量铅的分离富集方法。基于本发明，可以一 步将铅离子分离富集，满足复杂基体中痕量铅及铅指纹的检测要求。本发明一种基体中痕量铅的分离富集方法，包括如下步骤在室温下，向基体中加 入碱性沉淀剂，边加边摇勻，直至溶液PH值为7 9，同时溶液中出现胶体状沉淀；对形成 胶体状沉淀的溶液进行离心操作，形成分层的沉淀与上清液，将上清液弃去；根据测定要 求，将所述沉淀用酸溶解并定容，之后对其中的铅进行定量或指纹分析。上述分离富集方法，优选所述沉淀剂加入步骤中，所述沉淀剂为NH3 · H2O0上述分离富集方法，优选所述沉淀剂加入步骤中，所述沉淀剂为NaOH或Κ0Η。上述分离富集方法，优选所述分离步骤中，所述离心操作的离心转数为(3000 8000)转/分；离心操作持续的时间大于3分钟。上述分离富集方法，优选所述测定步骤中，所述酸为质量百分比浓度为(1+q) %的 HNO3, q为1-40的自然数。
相对于现有技术而言，本发明具有如下优势第一、Pb回收率高，重现性好，铅的 回收率高达99%以上，即使是ppb级(ng/mL)的超痕量铅也能很好的分离富集出来，经实际 样品测定，重现性非常好；第二、操作简便，使用本发明的方法可以实现一步沉淀，不用增加 其他设备及工艺工程就能有效进行富集分离；第三、成本低，所用的沉淀剂量少而且价格低 廉，容易购买，使试验容易实现；第四、引入污染少，不接触有机试剂，同时避免操作过程中 引入过多的离子或污染；第五、基体离子去除率高可较好的去除消化液中占有比重最大 的Na、K等离子，有效降低基体效应，避免了高浓度基体对测定信号的干扰；第六、应用范围 广可以广泛用于欲检测铅及其同位素的各种复杂基体样品，并且可以根据样品含铅情况， 进行浓缩，以满足测定要求。为分析测试工作提供了更好的样品前处理方法，可大大提高测 定的灵敏度、精密度和准确度。综上所述，本发明是一种简便的痕量铅分离富集方法，该方法采用沉淀-离心的 方法，上清液除掉消解液中大量不沉淀的Na、K等离子，一步将痕量的铅离子分离富集出 来，操作简便而且重现性好，回收率高，引入污染少；可以用于基体浓度高且成分复杂的样品。
图1为本发明基体中痕量铅的分离富集方法实施例的步骤流程图；图2为本发明基体中痕量铅的分离富集方法优选实施例的流程图。
具体实施例方式为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实 施方式对本发明作进一步详细的说明。首先，对铅指纹、消解液和基体做出说明。 铅指纹自然界中的铅以2°4Pb、2(^b、2°卞b、2°8Pb四种同位素形式存在，不同来源 的铅具有不同的同位素组成，并且不会随物理、化学及生物条件的变化而变化。由四种同位 素丰度相比可以构成三个独立的同位素比值，称之为“铅指纹”。 消解液消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物 质的方法。此法可将各种样品中的有机物和还原性物质以及热不稳定的物质等全部破坏， 所得到的澄清液体称为消解液。 基体为样品中除待测元素以外的其他所有非待测物质。因此，在多元素体系 中，同一试样的基体，对试样中每一个待测元素而言是不同的。参照图1，图1为本发明基体中痕量铅的分离富集方法实施例的步骤流程图，包括 如下步骤沉淀剂加入步骤S110，在室温下，向基体中加入碱性沉淀剂，边加边摇勻，直至 溶液PH值为7 9，同时溶液中出现胶体状沉淀；分离步骤S120，对形成胶体状沉淀的溶液 进行离心操作，形成分层的沉淀与上清液，将上清液弃去，以最大程度的弃去复杂基体中以 Na、K离子为主的非沉淀离子。测定步骤S130，根据测定要求，将所述沉淀用酸溶解并定容， 之后对其中的铅进行定量或指纹分析。在本实施例中，采用沉淀法，一步将基体中的痕量铅离子分离富集出来，铅离子可 达ppb级(ng/mL)浓度；并且，沉淀溶解时，可以根据测定要求来定容，达到痕量铅的浓缩目的；操作简单，用单一沉淀剂即可实现分离富集，无需引入有机试剂。上述实施例主要是通过一步沉淀将痕量铅分离富集出来。需要说明的是，沉淀剂 的选择有多种方案，可以选择NH3 · H2O,这样可以避免在体系中引入金属离子，增加基体的 复杂性。但是像Na0H、K0H等碱性试剂在控制pH值的情况下也可以作为沉淀剂；另外，其他 对于本领域技术人员公知的碱性试剂也在本发明的保护范围之内，本发明对于沉淀剂的选 择不作具体限定。参照图2，图2为本发明基体中痕量铅的分离富集方法优选实施例的流程图，具体 过程如下在室温下，在基体中直接加入NH3 ·Η20沉淀剂，注意要缓缓加入，边加边摇勻，注意 PH值变化，以pH值达到中性或弱碱性为好(pH 7 9)，此时可以观察到溶液中有胶体状沉 淀出现。NH3 · H2O沉淀剂相对于Na0H、K0H等强碱的优势是不引入金属离子。然后，对上述 溶液进行离心，离心条件为，转数为(3000 8000)转/分；离心操作持续的时间大于3分 钟。离心后，沉淀与上清液分层，弃去上清液，尽可能将沉淀上方的液体吸干，最大程度的弃 去复杂基体中以Na、K离子为主的非沉淀离子。最后，根据测定要求，用(l+q)%HN03溶解沉 淀并定容，之后对其中的铅进行定量或指纹分析。本实施例通过使用单一沉淀剂NH3 · H2O, 控制溶液为弱碱性，一步实现PPb级浓度痕量铅的富集分离；NH3 -H2O不会对待测沉淀造成 污染，不引入金属离子；操作简便，方法重现性好；并且，由于不需要进行洗脱操作，无需针 对不同样品的吸附、洗脱条件进行摸索，不会引入洗脱剂等其他污染；另外，由于NH3化20并 非有机试剂，也不会引入了新的金属离子，不会给痕量铅的分离富集造成困难。以上对本发明所提供的一种基体中痕量铅的分离富集方法进行详细介绍，本文中 应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮 助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思 想，在具体实施方式
及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对 本发明的限制。
权利要求
1.一种基体中痕量铅的分离富集方法，其特征在于，包括如下步骤沉淀剂加入步骤在室温下，向基体中加入碱性沉淀剂，边加边摇勻，直至溶液PH值为 7 9，同时溶液中出现胶体状沉淀；分离步骤对形成胶体状沉淀的溶液进行离心操作，形成分层的沉淀与上清液，将上清 液弃去；测定步骤根据测定要求，将所述沉淀用酸溶解并定容，之后对其中的铅进行定量或指 纹分析。
2.根据权利要求1所述的分离富集方法，其特征在于，所述沉淀剂加入步骤中，所述沉 淀剂为NH3 · H2O0
3.根据权利要求1所述的分离富集方法，其特征在于，所述沉淀剂加入步骤中，所述沉 淀剂为NaOH或KOH。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的分离富集方法，其特征在于，所述分离步骤中， 所述离心操作的离心转数为(3000 8000)转/分；离心操作持续的时间大于3分钟。
5.根据权利要求4所述的分离富集方法，其特征在于，所述测定步骤中，所述酸为质量 百分比浓度为(1+q) %的HNO3, q为1—40的自然数。
全文摘要
本发明公开了一种基体中痕量铅的分离富集方法。该方法包括如下步骤在室温下，向基体中加入碱性沉淀剂，边加边摇匀，直至溶液pH值为7～9，溶液中出现胶体状沉淀；对所述溶液进行离心操作，形成分层的沉淀与上清液，将上清液弃去；根据测定要求，用酸溶解沉淀并定容，之后对其中的铅进行定量或指纹分析。本发明采用沉淀-离心的方法，在上清液除掉基体中大量不沉淀的Na、K等离子，一步将痕量的铅离子分离富集出来，操作简便，重现性好，回收率高，引入污染少，可以用于基体浓度高且成分复杂的样品。
文档编号G01N1/34GK102141487SQ201110001498
公开日2011年8月3日 申请日期2011年1月6日 优先权日2010年12月16日
发明者吴晶, 王京宇, 闫赖赖 申请人:北京大学