专利名称：一种萤石化的硅铍石及羟硅铍石的溶矿方法
技术领域：
本发明涉及一种萤石化的硅铍石及羟硅铍石的溶矿方法，特别是涉及一种快速高效的萤石化的硅铍石及羟硅铍石的溶矿方法。
背景技术：
自2007年以来，随着本申请人铍矿项目的开展，铍矿样品的数量越来越多，2007年样品数量为856个，2008年样品数量为2506个，2009年样品数量为7707个。从以上数据来看，测试中心须建立一套准确、高效、经济的铍矿分析方法来应对发展的需要。国标GB/T17414. 1-98和行标DZG93-04- 二的铍矿分析方法中采用钼金坩锅熔矿，钼金价格昂贵，同时操作手续繁杂，一般铍矿溶矿时间都耗时较长，基本需要7至8小时。造成检测报告出具较慢，不能满足客户和大批量生产的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速高效的萤石化的硅铍石及羟硅铍石的溶矿方法。为解决上述技术问题，本发明一种萤石化的硅铍石及羟硅铍石的溶矿方法，依次包括以下步骤步骤一、取0. 2000g-l. OOOg矿石样品置于聚四氟乙烯坩锅中，加0. 2g_l. Og水润
湿矿石样品；步骤二、向聚四氟乙烯坩锅中依次加入5. OmL-8. OmL的HNO3,10mL-15mL的HF，和1. 0-2. OmL的HClO4，在300摄氏度以内进行加热，直至蒸发至尽干，取下冷却至室温；步骤三、向聚四氟乙烯坩锅中加入与水体积比为1 1的HNO3溶液，然后加热煮沸，充分溶解，取下冷却至室温；然后加水稀释得到铍矿溶液。步骤三中，铍矿溶液的酸浓度为3_5%。本发明提高了溶矿的效率，每次溶矿只需2小时左右即可。且并未引入其它杂质，对溶液中铍含量的分析结果显示，其精密度和准确度符合中华人民共和国行业标准DZ0130-2006的分析质量要求。
具体实施例方式实施例一本发明，依次包括以下步骤步骤一、取0. 2000g矿石样品置于聚四氟乙烯坩锅中，加0. 2g水润湿矿石样品；步骤二、向所述聚四氟乙烯坩锅中依次加入5. OmLmL的HNO3, IOmL的HF，和1. OmL的HClO4，在300摄氏度以内进行加热，直至蒸发至尽干，取下冷却至室温；步骤三、向聚四氟乙烯坩锅中加入与水体积比为1 1的HNO3溶液，然后加热煮沸，充分溶解，取下冷却至室温；然后加水稀释得到酸浓度为5%的铍矿溶液。
溶解时间为2小时。吸取铍矿溶液2mL试液于50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂，混合掩蔽剂包括质量比5% EDTA、质量比5%酒石酸钾钠和质量比30%三乙醇胺，加水至20mL，加一滴浓度为lg/L甲基红指示剂，滴加与水的体积比为1 1的HCL至呈红色，用质量比8%的NaOH溶液调至刚呈黄色，加2. OmL质量比8%的HCL，5. OmL质量比0. 05%的埃利罗箐R，摇勻加入2. OmL的浓度为0. 01mol/L的CTMAB溶液和5. OmL质量比的20%的六次甲基四胺溶液，用水稀稀释至刻度，摇勻。放置90min，于分光光度计上，以试剂空白做参比，用Icm比色皿在587nm处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的铍含量，计算试样中的铍含量。进行5次测量分别得到铍浓度为 4569. 5ug/g、4701. 6ug/g、4585. lug/g、4592. 8ug/g、4530. 7ug/g 和4631. 7ug/g，平均值为 4601. 9ug/g，标准偏差 RSD 为 1. 3%。实施例二本发明，依次包括以下步骤步骤一、取0. 500g矿石样品置于聚四氟乙烯坩锅中，加0. 5g水润湿矿石样品；步骤二、向所述聚四氟乙烯坩锅中依次加入6. OmL的HNO3,12mL的HF，和1. 5mL的HClO4,在300摄氏度以内进行加热，直至蒸发至尽干，取下冷却至室温；步骤三、向聚四氟乙烯坩锅中加入与水体积比为1 1的HNO3溶液，然后加热煮沸，充分溶解，取下冷却至室温；然后加水稀释得到酸浓度为3%铍矿溶液。溶解时间为2小时。利用等离子体发射光谱仪探测所述铍矿溶液中的铍含量。进行5次测量分别得到铍浓度为 24. 0ug/g,24. 0ug/g、25. 6ug/g、27. 2ug/g,26. 4ug/g 和 23. 3ug/g,平均值为23. 3ug/g,标准偏差 RSD 为 6. 2%。实施例三本发明，依次包括以下步骤步骤一、取0. 2000g-l. OOOg矿石样品置于聚四氟乙烯坩锅中，加1. Og水润湿矿石
样品；步骤二、向所述聚四氟乙烯坩锅中依次加入8. OmL的HNO3,15mL的HF，和2. OmL的HClO4,在300摄氏度以内进行加热，直至蒸发至尽干，取下冷却至室温；步骤三、向聚四氟乙烯坩锅中加入与水体积比为1 1的HNO3溶液，然后加热煮沸，充分溶解，取下冷却至室温；然后加水稀释得到酸浓度为4%是铍矿溶液。溶解时间为2.5小时。利用等离子体质谱仪，探测所述铍矿溶液中的铍含量。进行5次测量分别得到铍浓度为 568. 9ug/g、565. 0ug/g、568. 9ug/g、573. 5ug/g、577. 4ug/g 和 569. 6ug/g,平均值为570. lug/g，标准偏差 RSD 为 0. 8 %。以上实施例中的矿石样品均送新疆维吾尔自治区矿产实验研究所进行外检，得到铍浓度值与本实施例中得到的试验结果误差均不超过10%。
权利要求
1.一种萤石化的硅铍石及羟硅铍石的溶矿方法，依次包括以下步骤步骤一、取0. 2000g-l. OOOg矿石样品置于聚四氟乙烯坩锅中，加0. 2g-l. Og水润湿矿石样品；步骤二、向所述聚四氟乙烯坩锅中依次加入5. OmL-8. OmL的HNO3,10mL-15mL的HF，和1. 0-2. OmL的HClO4，在300摄氏度以内进行加热，直至蒸发至尽干，取下冷却至室温；步骤三、向聚四氟乙烯坩锅中加入与水体积比为1 1的HNO3溶液，然后加热煮沸，充分溶解，取下冷却至室温；然后加水稀释得到铍矿溶液。
2.根据权利要求1所述的一种萤石化的硅铍石及羟硅铍石的溶矿方法，其特征在于所述步骤三中，所述铍矿溶液的酸浓度为3-5%。
3.根据权利要求2所述的一种萤石化的硅铍石及羟硅铍石的溶矿方法，其特征在于利用等离子体发射光谱仪或等离子体质谱仪，探测所述铍矿溶液中的铍含量。
全文摘要
本发明涉及一种萤石化的硅铍石及羟硅铍石的溶矿方法，依次包括一、取0.2000g-1.000g矿石样品置于聚四氟乙烯坩锅中，加0.2g-1.0g水润湿矿石样品；二、向坩锅中依次加入5.0mL-8.0mL的HNO3，10mL-15mL的HF，和1.0-2.0mL的HClO4，在300摄氏度以内进行加热，直至蒸发至尽干，取下冷却至室温；三、向坩锅中加入与水体积比为1∶1的HNO3溶液，然后加热煮沸，充分溶解，取下冷却至室温；然后加水稀释得到酸浓度为3-5％的铍矿溶液。本发明提高了溶矿的效率，每次溶矿只需2小时左右即可。且并未引入其它杂质，对溶液的分析结果显示，其符合行业标准DZ0130-2006。
文档编号G01N1/28GK102589940SQ20111000794
公开日2012年7月18日 申请日期2011年1月14日 优先权日2011年1月14日
发明者任满船, 张建梅, 汪君, 牛芳红, 王斌堂, 王頔, 赵建新 申请人:核工业二一六大队