专利名称：采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置及方法
技术领域：
本发明涉及肥料中各种形态氮含量的检验和鉴别检验装置，特别涉及一种采用冷 空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置及方法。
背景技术：
肥料中铵态氮主要来自铵盐，如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一铵、磷 酸二铵等，现行标准中关于铵态氮的测定方法主要包括甲醛法、蒸馏法、凯氏定氮法，其中 GB/T3600-2000《肥料中氨态氮的测定-甲醛法》规定的甲醛法只适用于试样中不含有尿素 或其衍生物氰胺化物以及有机含氮化合物，而蒸馏法、凯氏定氮法只适用于肥料中不含有 其它形态氮。因此现有的标准仅限于单一形态氮化肥中氮含量的测定，如果肥料中同时存 在多种形态氮，按现有标准和装置检测其中铵态氮的含量很可能会得出错误的结果。目前对于多种形态氮共存时，需要根据肥料中铵态氮的存在形态综合利用多种方 法间接测定肥料中铵态氮含量，主要分为以下几种情况1、当肥料中只存在铵态氮或者只 存在铵态氮和硝态氮时，可以通过凯氏法测定铵态氮含量。2、当肥料中存在铵态氮和酰胺 态氮时，采用先硫酸消化再强碱热蒸馏的方法测定总氮含量，采用尿素酶法测定酰胺态氮， 两者之差为铵态氮含量。3、当肥料中存在铵态氮、酰胺态氮和硝态氮时，采用金属还原、硫 酸消化、强碱热蒸馏的方法测定总氮含量，采用分光光度法测定硝态氮含量，采用尿素酶法 测定酰胺态氮含量，总氮含量减去硝态氮含量和酰胺态氮含量为铵态氮含量。现有的方法测定流程比较复杂，应用上存在很大的局限性，在未知肥料中氮存在 形态时对测定结果有很大的影响。另外，酰胺态含量测定方法中使用的尿素酶价格比较昂 贵、保存期限比较短。因此，对于肥料中多种形态氮共存，尤其是铵态氮和酰胺态氮共存时， 目前还没有一种能够直接测定肥料中铵态氮的装置和方法。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，为了解决各种形态氮同时存在时无法直接测定铵态氮 含量的问题，本发明研发一种采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置及方法。本装置 可以使铵态氮与其它形态氮在蒸馏过程中实现分离，可以直接测定肥料中铵态氮的含量， 再结合其它形态氮的测定方法达到测定肥料中各形态氮的目的。本方法可以在多种形态氮 共存时直接对肥料中铵态氮进行测定和计算，在保证测定准确度和精度的基础上降低了成 本，有助于肥料中各种形态氮的进一步研究和测定，进而满足进口复合肥中铵态氮含量测 定的需要。本发明为实现上述目的所采取的技术方案是一种采用冷空气蒸馏法测定肥料中 铵态氮的装置，其特征在于包括玻璃转子流量计，还包括洗气系统、蒸馏系统和吸收系统， 所述洗气系统至少包括两个洗气瓶，分别为第一洗气瓶和第二洗气瓶，所述蒸馏系统至少 包括两个蒸馏瓶，分别为第一蒸馏瓶、第二蒸馏瓶，所述吸收系统至少包括两组，每组三个 吸收瓶，共六个吸收瓶，第一组分别为第一吸收瓶、第二吸收瓶、第三吸收瓶，第二组分别为第四吸收瓶、第五吸收瓶、第六吸收瓶，洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏系统的两个蒸馏瓶及 吸收系统的六个吸收瓶的瓶口分别固定带有进气管和出气管的磨砂口瓶塞，进气管和出气 管一端伸出磨砂口瓶塞外，另一端伸进瓶体内，其中，第一洗气瓶上的进气管通过连接管与 玻璃转子流量计的出气口连接，第一洗气瓶上的出气管通过连接管与第二洗气瓶上的进气 管连接，第二洗气瓶上的出气管通过连接管与三通管连接，三通管通过连接管分别与第一 蒸馏瓶、第二蒸馏瓶上的进气管连接，第一蒸馏瓶、第二蒸馏瓶上的出气管通过连接管分别 连接吸收系统的两组吸收瓶中的第一吸收瓶、第四吸收瓶上的进气管，第一吸收瓶、第四吸 收瓶上的出气管分别通过连接管与第二吸收瓶、第五吸收瓶上的进气管连接，第二吸收瓶、 第五吸收瓶上的出气管分别通过连接管与第三吸收瓶、第六吸收瓶上的进气管连接。
—种采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的方法，其特征在于包括以下步骤
(一)、配制试剂
(1)、硫酸溶液按照硫酸和去离子水的体积比为1:20进行配制硫酸溶液，体积单位为
mL ；
(2)、氢氧化钠溶液按照氢氧化钠和去离子水的重量体积比为30:1000进行配制氢氧 化钠溶液，重量单位为g，体积单位为mL ；
(3)、碳酸钾溶液按照碳酸钾和去离子水的重量体积比为55:100进行配制碳酸钾溶 液，重量单位为g，体积单位为mL ；
(4)、溴甲酚绿指示剂按照溴甲酚绿与乙醇的重量体积比为1:100进行配制溴甲酚绿 指示剂，重量单位为g，体积单位为mL ；
(5)、甲基红指示剂按照甲基红与乙醇的重量体积比为1:100进行配制甲基红指示 剂，重量单位为g，体积单位为mL ；
(6)、盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O.5 mol/L]按标准GB/T 601配制和标定浓度为 [c (HCl) =0.5 mol/L]的盐酸标准滴定溶液；
(7)、盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/L]移取100 mL配制并标定的盐酸标准滴 定溶液[c (HCL) =0.5 mol/L]，用无二氧化碳蒸馏水定容至1000 mL，然后计算盐酸标准滴定 溶液的[c (HCl)=O. 05 mol/L]实际浓度，记为C1，浓度单位为mol/L;
(8)、硼酸吸收液先按照硼酸和去离子水的重量体积比为10:1000进行配制硼酸溶 液，重量单位为g，体积单位为mL，然后加入配制的100 mL溴甲酚绿指示剂和70 mL甲基红 指示剂，滴加配制的氢氧化钠溶液，使硼酸溶液出现明显灰绿色；使用前，再用盐酸标准滴 定溶液[c (HCl)=O. 5 mol/L]滴定至暗红色；
(二)、将第一洗气瓶中加入配制的200mL硫酸溶液，将第二洗气瓶中加入配制的200 mL氢氧化钠溶液；
(三)、在吸收系统的两组共六只吸收瓶中分别加入50mL配制好的硼酸吸收液；
(四)、称取一定量的待测样品，样品质量记为m，将称取的待测样品置于一个蒸馏瓶中 做样品测定，另一个蒸馏瓶不加入样品做空白测定；
(五)、在两个蒸馏瓶中加入配制好的60mL碳酸钾溶液；
(六)、开启压缩空气，控制压缩空气流量为3L/min，蒸馏时间为他；
(七)、他蒸馏结束后，关闭压缩空气，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl) =0.05 mol/L]分别 滴定吸收系统的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗红色，并记录每只吸收瓶
6所消耗盐酸标准滴定溶液[c (HCl) =0. 05 mol/L]的体积，记为V1至V6 ；
(八)、将滴定后的吸收系统与蒸馏系统连接，开启压缩空气，控制压缩空气流量为3L/ min，继续蒸馏lh，Ih蒸馏结束后，用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分别滴定吸 收系统的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗红色，当每只吸收瓶滴定所消耗 的盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]不超过0. 03 mL时，蒸馏结束；否则减小称样 量，继续重复步骤(二)至步骤(八)；
(九)、累计用于样品测定的三只吸收瓶所消耗盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/ L]的体积，将义至％的总体积作为样品测定所消耗盐酸标准滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/ L]的总体积，记为V;
(十)、累计用于空白测定的三只吸收瓶所消耗盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/
L]的体积，将1至1的总体积作为空白测定所消耗盐酸标准滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/
L]的总体积，记为Vtl;
(十一)、将V、％、Cpm的数据代入公式
(F-Fn)-C1 χ 0.01401
X = --^―^-XlOO ,
m
最后计算出待测样品中铵态氮百分含量， 式中X -待测样品中铵态氮含量，％;
V 一样品测定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，mL ； Vtl—空白测定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，mL ； C1+盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ； 0. 014 01—与1. 00 mL盐酸标准滴定溶液[c (HCl)=L 000 mol/L]相当的以克表 示的氮的质量；
m—待测样品的质量，g。本发明所产生的有益效果是采用本装置，使肥料中的铵态氮与其它形态氮在蒸 馏过程中实现了分离，简化了肥料中形态氮含量的测定方法，增加了采用测定方法的选择 性，整套装置具有安装简便、易于操作、安全可靠、气密性好等特点。测定中所用试剂均无 毒无害，符合环保要求。采用本装置和本测定方法测定铵态氮含量的回收率为99. 39% 100. 13%;结合其它形态氮的常规测定方法，测定铵态氮、硝态氮、酰胺态氮三种形态氮及 总氮含量的回收率在99. 75% 102. 08%。从而结合其它形态氮的测定方法达到了测定肥料 中各形态氮的目的。
图1为发明结构示意图。图2为洗气瓶结构示意图。图3为蒸馏瓶结构示意图。图4为吸收瓶结构示意图。
具体实施例方式以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1、2、3、4所示，采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置包括玻璃转子流 量计1 (型号为LZB)和洗气系统、蒸馏系统、吸收系统，洗气系统至少包括两个洗气瓶，分 别为第一洗气瓶2-1和第二洗气瓶2-2，蒸馏系统至少包括两个蒸馏瓶，分别为第一蒸馏瓶 3-1、第二蒸馏瓶3-2，吸收系统至少包括两组，每组三个吸收瓶，共六个吸收瓶，第一组分别 为第一吸收瓶4-1、第二吸收瓶4-2、第三吸收瓶4-3，第二组分别为第四吸收瓶4-4、第五吸 收瓶4-5、第六吸收瓶4-6，洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏系统的两个蒸馏瓶及吸收系统的 六个吸收瓶的瓶口分别扣装固定带有进气管和出气管的磨砂口瓶塞5，进气管和出气管一 端伸出磨砂口瓶塞5外，另一端伸进瓶体内，其中，第一洗气瓶2-1上的进气管通过连接管 6与玻璃转子流量计1的出气口连接，玻璃转子流量计1的进气口连接压缩空气，第一洗气 瓶2-1上的出气管通过连接管6与第二洗气瓶2-2上的进气管连接，第二洗气瓶2-2上的 出气管通过连接管6与三通管7连接，三通管7通过连接管6分别与第一蒸馏瓶3-1、第二 蒸馏瓶3-2上的进气管连接，第一蒸馏瓶3-1、第二蒸馏瓶3-2上的出气管通过连接管6分 别连接吸收系统的两组吸收瓶中的第一吸收瓶4-1、第四吸收瓶4-4上的进气管，第一吸收 瓶4-1、第四吸收瓶4-4上的出气管分别通过连接管6与第二吸收瓶4-2、第五吸收瓶4-5 上的进气管连接，第二吸收瓶4-2、第五吸收瓶4-5上的出气管分别通过连接管6与第三吸 收瓶4-3、第六吸收瓶4-6上的进气管连接。瓶体中的的气体由第三吸收瓶4-3、第六吸收 瓶4-6的出气管管口排出。蒸馏系统的两个蒸馏瓶的上端一侧设有漏斗3-3，漏斗3-3与蒸馏瓶加工为一体， 漏斗3-3上设有流速调节旋塞3-4。连接管6采用直径8mm的硅胶管，三通管7为玻璃管。洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏系统的两个蒸馏瓶及吸收系统的六个吸收瓶的瓶口 侧面对称设有两个凸起234-1，磨砂口瓶塞5侧面也设有两个对称的且与两个凸起234-1相 对应的凸起5-1，并通过胶皮筋将瓶口侧面的两个凸起234-1与磨砂口瓶塞5侧面的两个凸 起5-1绑扎在一起。洗气系统的两个洗气瓶的出气管上、蒸馏系统的两个蒸馏瓶的出气管上、吸收系 统的六个吸收瓶的进气管以及出气管上均带有球形接头234-2，球形接头234-2与气管加 工为一体。洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏系统的两个蒸馏瓶的出气管的底端均设为弯钩形 状23-1。球形接头234-2和弯钩形状23-1的设计是为了防止气流将飞溅的液沫带入气管。洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏系统的两个蒸馏瓶以及吸收系统的六个吸收瓶的进 气管的下端分别通过连接管6连接喷淋式喷头234-3。此设计是使瓶体中的的气体和液体 充分接触，以提高反应效率。喷淋式喷头10上设有气孔约为30个，孔径为1mm。本发明的工作原理通过压缩空气吹扫，在弱碱性条件下，肥料中的铵盐与弱碱反 应生成氨，生成的氨被压缩空气带至硼酸吸收液吸收，通过测定吸收液中吸收的氨计算出 肥料中铵态氮的含量。实施例测定一复合肥中铵态氮含量先配制硫酸溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶 液、溴甲酚绿指示剂、甲基红指示剂、盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5 mol/L]、盐酸标准滴 定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]和硼酸吸收液备用。(1)、硫酸溶液按照硫酸和去离子水的体积比为1 :20进行配制硫酸溶液，体积单 位为mL ；
(2)、氢氧化钠溶液按照氢氧化钠和去离子水的重量体积比为30:1000进行配制氢氧化钠溶液，重量单位为g，体积单位为mL ;(3)、碳酸钾溶液按照碳酸钾和去离子水的重量 体积比为55:100进行配制碳酸钾溶液，重量单位为g，体积单位为mL ； (4)、溴甲酚绿指示 剂按照溴甲酚绿与乙醇的重量体积比为1:100进行配制溴甲酚绿指示剂，重量单位为g， 体积单位为mL ； (5)、甲基红指示剂按照甲基红与乙醇的重量体积比为1:100进行配制甲 基红指示剂，重量单位为g，体积单位为mL ； (6)、盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 5 mol/L] 按标准GB/T 601配制和标定浓度为[C(HCl)=O. 5 mol/L]的盐酸标准滴定溶液；(7)、盐酸 标准滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]移取100 mL浓度为[c (HCl) =0.5 mol/L]的盐酸标准 滴定溶液，用无二氧化碳蒸馏水定容至1000 mL浓度为[c (HCl) =0.05 mol/L]的盐酸标准 滴定溶液，然后计算盐酸标准滴定溶液的实际浓度，记为C1，浓度单位为mol/L，实际浓度 C1为0. 0559mol/L。(8)、硼酸吸收液先按照硼酸和去离子水的重量体积比为10:1000进 行配制硼酸溶液，重量单位为，体积单位为mL，然后加入配制的100 mL溴甲酚绿指示剂和 70 mL甲基红指示剂，滴加配制的氢氧化钠溶液，使硼酸溶液出现明显灰绿色；使用前，再用 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0. 5 mol/L]滴定至暗红色。按照图1连接铵态氮测定装置，将第一洗气瓶2-1中加入200 mL硫酸溶液，将第 二洗气瓶2-2中加入200 mL氢氧化钠溶液，在吸收系统的两组共六只吸收瓶4-1 4_6中 分别加入50 mL配制好的硼酸吸收液。称取一定量的待测样品，样品质量记为m，m为0. 2005g，将称取的待测样品置于一 个蒸馏瓶3-1中做样品测定，第二个蒸馏瓶3-2不加入样品做空白测定；从两个蒸馏瓶的漏 斗3-3向蒸馏瓶中分别加入配制好的60 ml碳酸钾溶液；用少量水冲洗瓶壁，全部溶液体积 以不超过110 mL为宜；开启压缩空气，控制压缩空气流量为3L/min，蒸馏8h。8h蒸馏结束后，关闭压缩空气，用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分别 滴定吸收系统的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗红色，并记录每只吸收瓶 所消耗盐酸标准滴定溶液[c (HCl) =0. 05 mol/L]的体积，记为V1至V6。其中V1为15. 55mL, V2 为 0. 05 mL, V3 为 0. 00 mL, V4 为 0. 07 mL, V5 为 0. 03 mL, V6 为 0. 00 mL。将滴定后的吸收系统与蒸馏系统连接，开启压缩空气，控制压缩空气流量为3L/ min，继续蒸馏lh，Ih蒸馏结束后，用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分别滴定吸 收系统的每只吸收瓶，此时每只吸收瓶中的硼酸吸收液已至暗红色，每只吸收瓶滴定所消 耗的盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]没有超过0. 03 mL，蒸馏结束。说明此复合肥 待测样品中铵态氮含量不大于25mg。如果测定样品中的铵态氮含量大于25mg，则需要减小 称样量，继续重复步骤(二)至步骤(八)的操作。累计用于样品测定的三只吸收瓶所消耗盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L] 的体积，将V1至V3的总体积作为样品测定所消耗盐酸标准滴定溶液[C (HCl) =0.05 mol/L] 的总体积，记为V，V为15. 60mL ；累计用于空白测定的三只吸收瓶所消耗盐酸标准滴定溶液 [c (HCl)=O. 05 mol/L]的体积，将V4至V6的总体积作为空白测定所消耗盐酸标准滴定溶液 [c (HCl)=O. 05 mol/L]的总体积，记为 V0, V0 为 0. 10 mL。将以上累计或记录的V、V。、Q、m数据代入公式X =Α 乂 0.01401 χ ■，
m
最后计算出待测样品中铵态氮百分含量为6. 05 %。(所得结果保留两位小数)。式中X —待测样品中铵态氮含量(％)；V 一样品测定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，单位mL ； Vtl—空白测定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，单位mL ； C1 一盐酸标准滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]的实际浓度，单位mol/L ；
0. 014 01—与1. 00 mL盐酸标准滴定溶液[c (HCl)=L 000 mol/L]相当的以克表 示的氮的质量；
m—待测样品的质量，单位g。
以上根据本发明测定此复合肥中铵态氮含量为6. 05%，按照传统复杂的测定方法 (第三种方法)测得的此复合肥待测样品中铵态氮含量为6. 02%,由此可见，两种方法测得结 果基本一致。因此，本方法完全可以替代传统复杂的测定肥料中铵态氮的方法。
权利要求
1.一种采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置，其特征在于包括玻璃转子流量 计(1 )，还包括洗气系统、蒸馏系统和吸收系统，所述洗气系统至少包括两个洗气瓶，分别为 第一洗气瓶和第二洗气瓶0-2)，所述蒸馏系统至少包括两个蒸馏瓶，分别为第一 蒸馏瓶(3-1)、第二蒸馏瓶(3-2)，所述吸收系统至少包括两组，每组三个吸收瓶，共六个吸 收瓶，第一组分别为第一吸收瓶G-1)、第二吸收瓶G-2)、第三吸收瓶G-3)，第二组分别 为第四吸收瓶G-4)、第五吸收瓶G-5)、第六吸收瓶G-6)，洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏 系统的两个蒸馏瓶及吸收系统的六个吸收瓶的瓶口分别固定带有进气管和出气管的磨砂 口瓶塞(5)，进气管和出气管一端伸出磨砂口瓶塞(5)外，另一端伸进瓶体内，其中，第一洗 气瓶上的进气管通过连接管(6)与玻璃转子流量计(1)的出气口连接，第一洗气瓶 (2-1)上的出气管通过连接管(6)与第二洗气瓶(2-2)上的进气管连接，第二洗气瓶(2-2) 上的出气管通过连接管(6)与三通管(7)连接，三通管(7)通过连接管(6)分别与第一蒸 馏瓶(3-1)、第二蒸馏瓶(3- 上的进气管连接，第一蒸馏瓶(3-1)、第二蒸馏瓶(3-2)上 的出气管通过连接管(6)分别连接吸收系统的两组吸收瓶中的第一吸收瓶0-1)、第四吸 收瓶(4-4)上的进气管，第一吸收瓶G-1)、第四吸收瓶(4-4)上的出气管分别通过连接管 (6)与第二吸收瓶(4-2)、第五吸收瓶(4-5)上的进气管连接，第二吸收瓶(4-2)、第五吸收 瓶(4- 上的出气管分别通过连接管(6)与第三吸收瓶(4-3)、第六吸收瓶(4-6)上的进气 管连接。
2.根据权利要求1所述的采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置，其特征在于 所述蒸馏系统的两个蒸馏瓶的上端一侧设有漏斗(3-3)，漏斗(3-3)上设有流速调节旋塞 (3-4)。
3.根据权利要求1所述的采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置，其特征在于 所述洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏系统的两个蒸馏瓶及吸收系统的六个吸收瓶的瓶口侧 面对称设有两个凸起(234-1)，所述磨砂口瓶塞(5)侧面也设有两个对称的且与两个凸起 (234-1)相对应的凸起(5-1)。
4.根据权利要求1所述的采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置，其特征在于 洗气系统的两个洗气瓶的出气管上、蒸馏系统的两个蒸馏瓶的出气管上、吸收系统的六个 吸收瓶的进气管以及出气管上均带有球形接头(234-2)。
5.根据权利要求1所述的采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置，其特征在 于所述洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏系统的两个蒸馏瓶的出气管的底端均为弯钩形状 (23-1)。
6.根据权利要求1所述的采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置，其特征在于 所述洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏系统的两个蒸馏瓶以及吸收系统的六个吸收瓶的进气管 的下端分别通过连接管(6 )连接喷淋式喷头(234-3 )。
7.一种采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的方法，其特征在于包括以下步骤(一)、配制试剂(1)、硫酸溶液按照硫酸和去离子水的体积比为1:20进行配制硫酸溶液，体积单位为mL ；(2)、氢氧化钠溶液按照氢氧化钠和去离子水的重量体积比为30:1000进行配制氢氧 化钠溶液，重量单位为g，体积单位为mL ；(3)、碳酸钾溶液按照碳酸钾和去离子水的重量体积比为55:100进行配制碳酸钾溶 液，重量单位为g，体积单位为mL ；(4)、溴甲酚绿指示剂按照溴甲酚绿与乙醇的重量体积比为1:100进行配制溴甲酚绿 指示剂，重量单位为g，体积单位为mL ；(5)、甲基红指示剂按照甲基红与乙醇的重量体积比为1:100进行配制甲基红指示 剂，重量单位为g，体积单位为mL ；(6)、盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O.5 mol/L]按标准GB/T 601配制和标定浓度为 [c (HCl)=O. 5 mol/L]的盐酸标准滴定溶液；(7)、盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/L]移取100 mL配制并标定的盐酸标准滴 定溶液[c (HCL) =0.5 mol/L]，用无二氧化碳蒸馏水定容至1000 mL，然后计算盐酸标准滴定 溶液的[c (HCl)=O. 05 mol/L]实际浓度，记为C1，浓度单位为mol/L ；(8)、硼酸吸收液先按照硼酸和去离子水的重量体积比为10:1000进行配制硼酸溶 液，重量单位为g，体积单位为mL，然后加入配制的100 mL溴甲酚绿指示剂和70 mL甲基红 指示剂，滴加配制的氢氧化钠溶液，使硼酸溶液出现明显灰绿色；使用前，再用盐酸标准滴 定溶液[c (HCl)=O. 5 mol/L]滴定至暗红色；(二)、将第一洗气瓶中加入配制的200mL硫酸溶液，将第二洗气瓶中加入配制的200 mL氢氧化钠溶液；(三)、在吸收系统的两组共六只吸收瓶中分别加入50mL配制好的硼酸吸收液；(四)、称取一定量的待测样品，样品质量记为m，将称取的待测样品置于一个蒸馏瓶中 做样品测定，另一个蒸馏瓶不加入样品做空白测定；(五)、在两个蒸馏瓶中加入配制好的60mL碳酸钾溶液；(六)、开启压缩空气，控制压缩空气流量为3L/min，蒸馏时间为他；(七)、他蒸馏结束后，关闭压缩空气，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl) =0.05 mol/L]分别 滴定吸收系统的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗红色，并记录每只吸收瓶 所消耗盐酸标准滴定溶液[c (HCl) =0.05 mol/L]的体积，记为V1至V6;(八)、将滴定后的吸收系统与蒸馏系统连接，开启压缩空气，控制压缩空气流量为3L/ min，继续蒸馏lh，Ih蒸馏结束后，用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]分别滴定吸 收系统的每只吸收瓶，使每只吸收瓶中的硼酸吸收液至暗红色，当每只吸收瓶滴定所消耗 的盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/L]不超过0. 03 mL时，蒸馏结束；否则减小称样 量，继续重复步骤(二)至步骤(八)；(九)、累计用于样品测定的三只吸收瓶所消耗盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O.05 mol/ L]的体积，将义至％的总体积作为样品测定所消耗盐酸标准滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/ L]的总体积，记为V;(十)、累计用于空白测定的三只吸收瓶所消耗盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=O. 05 mol/ L]的体积，将1至1的总体积作为空白测定所消耗盐酸标准滴定溶液[C(HCL)=O. 05 mol/ L]的总体积，记为Vtl;(十一)、将V、％、Cpm的数据代入公式最后计算出待测样品中铵态氮百分含量， 式中X -待测样品中铵态氮含量，％;V 一样品测定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，mL ； Vci—空白测定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，mL ； C1+盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ； 0. 014 01—与1. 00 mL盐酸标准滴定溶液[c (HCl)=L 000 mol/L]相当的以克表 示的氮的质量；m—待测样品的质量，g。
全文摘要
本发明涉及采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置及方法。本装置及方法通过洗气、蒸馏、吸收三个系统的连接和压缩空气的吹扫，在弱碱性条件下，肥料中的铵盐与弱碱反应生成氨，生成的氨被压缩空气带至硼酸吸收液吸收，通过测定吸收液中吸收的氨计算出肥料中铵态氮的含量。采用本装置，简化了传统肥料中形态氮含量的测定方法，增加了采用测定方法的选择性，整套装置具有安装简便、易于操作、安全可靠、气密性好等特点。测定中所用试剂均无毒无害，符合环保要求。本方法可以在多种形态氮共存时对肥料中铵态氮进行测定和计算，有助于肥料中各种形态氮的进一步研究和测定，进而满足进口复合肥中铵态氮含量测定的需要。
文档编号G01N21/79GK102095729SQ201110046149
公开日2011年6月15日 申请日期2011年2月25日 优先权日2011年2月25日
发明者侯英涛, 周洛, 李权斌, 王素梅, 谷松海, 陈广志, 靳宏, 高博, 魏红兵 申请人:天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心