专利名称：一种用于超低泄露率检测的气体样品富集装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种气体样本的富集装置及方法，具体地说是一种能够对气体容器的微量泄漏进行长时间可靠的样品富集，以实现有效提高泄露率检测效果的用于超低泄露率检测的气体样品富集装置及方法。
背景技术：
众所周知，在气体燃料电池等使用的压缩气体容器质量检测过程中，需要对容器的泄漏率进行检测，现阶段对该指标进行检测的手段一般为，向待检测容器内充入氢气或者氦气等检测气体，然后将充满气体的待检测容器置于样品富集容器内，进行微量泄露气体样本的富集，然后将所采集样本送入质谱仪等分析仪器中，通过对待检测容器内氢气或者氦气等气体的泄漏量的分析，得出该容器的泄漏率。在此过程中，通过样品富集容器所采集的气体样品一般为二元混合气体，其中一种为氢气或氦气等待检测气体，另一种则为在富集过程中泄漏入富集腔中的氮气、氩气等辅助性气体，在很多检测应用过程中，这个比例可以达到100000 1以上，而低浓度的混合气体，会对分析仪器检测待测气体成分的可靠性、准确性产生很大的影响，尤其是质谱分析仪器，当样品中其他成分的气体过多，大分子量的氮气等会严重影响小分子量的氢气等的捕获和检测，甚至造成无法对待测气体进行有效检测，因此，在质谱仪及其它分析检测仪器的使用中，为保证检测结果的可靠性，对检测样品有一个最低的浓度要求。同时，在实际操作过程中，由于待测容器的泄漏率非常低(一般在l*10_8Pa m3/S以下)，为使气体样本符合检测仪器的要求、提高检测灵敏度，需要对待测容器的微量泄漏进行长时间富集，以提高泄漏气体的样品量，但由于用于收集气体样品的富集容器也存在泄露的情况，在长时间富集过程中很容易出现外部气体向富集容器内泄露，进而导致所采集的气体样品中待检测气体的相对浓度过低，不能满足分析仪器的检测要求。在具体操作时，为了方便工作人员对富集容器内气压、真空度等参数的监测，用于实现气体样本富集的真空富集容器一般设有密封门、进气或者出气阀门以及真空测量规等部件，这些部件与富集容器相连接，位于富集容器的外部，而富集容器与这些部件相连接的部位容易造成气体泄露，导致外部气体泄漏进入富集容器内，使富集容器所采集的气体样品的质量受到影响。此外，目前所采用的富集容器为一个独立的腔体，与其相连接的密封门、阀门、真空测量规等部件均暴露在富集腔外部，也即暴露在常压下(1个大气压)，由于在气体样品富集过程中，富集腔内一般处于气压较低的状态，导致外部环境与富集腔内真空度相差较大，所以外部气体很容易泄漏入富集腔内，造成富集腔内收集到的待测气体的相对浓度很低，影响分析仪器的测量。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺点和不足，提出一种结构合理、使用方便，能够有效减少外部气体向富集腔内的泄漏，提高所采集气体样品中待测气体的相对浓度，保证检测结果可靠性的用于超低泄露率检测的气体样品富集装置及方法。本发明可以通过以下措施达到
一种用于超低泄漏率检测的气体样品富集装置，设有腔体、机械泵，其中腔体上设有腔门、进气管、排气管以及出气管，机械泵经排气管与腔体相连接，进气管、排气管和出气管上分别设有进气阀门、排气阀门和出气阀门，其特征在于腔体内设有与腔门平行的隔板，隔板将腔体分为富集腔和缓冲腔，其中临近腔门的为缓冲腔，隔板上设有富集腔门以及连通富集腔和缓冲腔的换气管，换气管上设有换气阀门，出气管与富集腔相连接，富集腔和缓冲腔分别设有真空规，其中出气阀门、换气阀门以及与富集腔相连接的真空规均位于缓冲腔内。本发明可以设有控制器，控制器分别与机械泵、进气阀门、排气阀门、出气阀门、换气阀门相连接，控制器内设有数字键盘、控制单元和与控制单元相连接的分别用于驱动进气阀门、排气阀门、出气阀门以及换气阀门的进气阀门驱动电路、排气阀门驱动电路、出气阀门驱动电路以及换气阀门驱动电路，以实现对整个装置工作状态的控制。本发明中进气管上可以设有压力计，用于测量输入气体的压力。本发明还提出了一种用于超低泄露率检测的气体样品富集方法，其特征在于包括如下步骤
步骤一充入辅助气体，将腔体上进气管的进气口与储存有辅助气体的储气瓶相连接， 打开进气管上的进气阀门以及腔体内隔板上的换气阀门，保持出气阀门和排气阀门关闭， 使储气瓶内的辅助气体进入腔体；
步骤二放置待检测容器，依次打开腔门以及富集腔门，将充满待检测气体的待检容器放置在富集腔内，然后关闭富集腔门以及腔门；
步骤三排出多余辅助气体，打开排气阀门以及换气阀门，使用经排气管与腔体相连接的机械泵将腔体内多余的辅助气体排出；
步骤四富集气体样品，关闭换气阀门以及排气阀门，使腔体保持相对密闭状态，富集腔对置于其中的待检容器进行样品富集；
步骤五输出气体样品，打开出气阀门，使富集腔内收集的气体样本经出气管输出。本发明中步骤一所述辅助气体的充入直至腔体内气压达到IO5 Pa，其作用是对腔内原有气体进行置换，减少空气中所含的其它气体对测量的影响，同时使腔体内外气压一致，方便打开腔门。本发明步骤二中待测容器内气压范围为IOOkPa lOMPa，以保证检测效果的准确
性和可靠性。本发明步骤三中排气操作抽气至富集腔和缓冲腔内的气压低于0. lPa，作用是尽量减少富集腔内存在的辅助气体的含量，在同样泄漏率的情况下提高待检测气体在富集腔内混合气体中的相对浓度，便于分析仪器进行直接检测。本发明与现有技术相比，能够有效避免富集腔暴露在外的各部件的气体泄露情况，从而提高所采集气体样本的相对浓度，提高检测准确性，具有结构合理、操作简便等显著的优点。
附图1是本发明的结构示意图。附图2是本发明中控制器的结构示意图。
附图标记腔体1、机械泵2、腔门3、进气管4、排气管5、出气管6、进气阀门7、排气阀门8、出气阀门9、富集腔10、缓冲腔11、富集腔门12、换气阀门13、数字键盘14、控制单元15、进气阀门驱动电路16、排气阀门驱动电路17、出气阀门驱动电路18、换气阀门驱动电路19、通信接口 20、压力计21、真空规22。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。本发明提出了一种用于超低泄漏率检测的气体样品富集装置，设有腔体1、机械泵 2，其中腔体1上设有腔门3、进气管4、排气管5以及出气管6，机械泵2经排气管5与腔体 1相连接，进气管4、排气管5和出气管6上分别设有进气阀门7、排气阀门8和出气阀门9， 其特征在于腔体1内设有与腔门3平行的隔板，隔板将腔体1分为富集腔10和缓冲腔11， 其中临近腔门3的为缓冲腔11，隔板上设有富集腔门12以及连通富集腔10和缓冲腔11的换气管，换气管上设有换气阀门13，出气管6与富集腔10相连接，富集腔10和缓冲腔11分别设有真空规22，其中出气阀门9、换气阀门13以及与富集腔10相连接的真空规22均位于缓冲腔11内。本发明可以设有控制器，控制器分别与机械泵2、进气阀门7、排气阀门8、出气阀门9、换气阀门13相连接，控制器内设有数字键盘14、控制单元15和与控制单元15相连接的分别用于驱动进气阀门7、排气阀门8、出气阀门9以及换气阀门13的进气阀门驱动电路 16、排气阀门驱动电路17、出气阀门驱动电路18以及换气阀门驱动电路19，以实现对整个装置工作状态的控制，另外控制器还可以设有通信接口 20，通信接口 20与控制单元15相连接，使控制单元15可以与外部实现数据交流。本发明中进气管4上可以设有压力计21，用于测量输入气体的压力。本发明中与富集腔10相连接的富集腔门12为真空密封门，能够开启以更换被测件，换气阀门13为富集腔10与缓冲腔11之间的双向连通阀，开启时用来对富集腔10抽真空及充入氮气，富集腔10和缓冲腔11上设有的真空规为其各自腔内真空监测规，使用时可以采用直接测量规，测量范围0. 01Pa-100000Pa (1大气压)，出气阀门9为富集腔10与外界的截止阀，气体富集结束后打开，将样品气体送入分析仪器中进行测量，排气阀门8为缓冲腔11与机械泵2之间的截止阀，当腔内真空达到要求后，排气阀门8关闭，以使缓冲腔内真空1小时内维持在IOOOpa以内，进气阀门7为缓冲腔11与辅助性气体钢瓶间的阀门，用于对腔内充入氮气等辅助性气体，进气阀门7可以控制充气的速度，为电控调节阀门，并能够处于截止状态，压力计20用于监测钢瓶测量辅助性气体压力，压力不足时可通知系统主控设备，控制器内可以设有与控制单元15相连接的通信接口 20，可以采用数字通信接口或模拟通信接口，用于实现控制命令信息的反馈和发送，机械泵2用于对富集腔10和缓冲腔 11进行抽真空，抽气速度范围为6L/s，以保证3分钟内可使富集腔10与缓冲腔11达到设计的真空要求，所有真空腔内监测设备及阀门电缆需要通过真空穿通件引出，所有阀门为电控阀门，富集腔门12与腔门3均为真空密封门，在具体实施过程中，采用手动或电动开启均可。本发明还提出了一种用于超低泄露率检测的气体样品富集方法，其特征在于包括如下步骤
步骤一充入辅助气体，将腔体1上进气管的进气口与储存有辅助气体的储气瓶相连接，打开进气阀门7以及换气阀门13，保持出气阀门9和排气阀门8关闭，使储气瓶内的辅助气体进入腔体1，
步骤二 放置待检测容器，依次打开缓冲腔门3以及富集腔门12，将充满待检测气体的待检容器放置在富集腔10内，然后关闭富集腔门12以及缓冲腔门3，
步骤三排出多余辅助气体，打开排气阀门8以及换气阀门13，使用经排气管5与腔体 1相连接的机械泵2将腔体1内多余的辅助气体排出，
步骤四富集气体样品，关闭换气阀门13以及排气阀门8，使腔体1保持相对密闭状态，富集腔10对置于其中的待检容器进行样品富集，
步骤五输出气体样品，打开出气阀门9，使富集腔10内收集的气体样本经出气管6输
出ο本发明中步骤一所述辅助气体的充入直至腔体1内气压达到IO5 Pa，本发明中步骤一所述辅助气体的充入直至腔体内气压达到IO5 Pa，其作用是对腔内原有气体进行置换， 减少空气中所含的多种微量气体对测量的影响，同时内外气压一致，方便打开腔门；
本发明步骤二中待测容器内气压范围为lOOltfa lOMPa。本发明步骤三中排气操作至腔体中富集腔10和缓冲腔11内的气压低于0. IPa,以使在所有阀门关闭后1小时富集腔内真空应能维持在10 以内，缓冲腔11上所有阀门关闭后真空维持在10001 左右。本发明与现有技术相比，能够有效避免富集腔暴露在外的各部件的气体泄露情况，从而提高所采集气体样本的相对浓度，提高检测准确性，具有结构合理、操作简便等显著的优点。实施例一
对气体燃料电池等使用的压缩气体容器进行泄漏率检测，采用氦气作为待检测气体， 氮气为辅助气体
首先向腔体1内充入辅助气体氮气，将腔体1上进气管的进气口与储存有氮气的储气瓶相连接，打开进气阀门7以及换气阀门13，保持出气阀门9和排气阀门8关闭，使储气瓶内的辅助气体进入腔体1，充气操作持续至腔体1内气压达到IO5Pa,待检容器内充有氦气， 容器内气压为200kPa，然后依次打开腔门3以及富集腔门12，将待检测气体容器放置在富集腔10内，关闭富集腔门12以及腔门3，操作完毕后，打开排气阀门8以及换气阀门13，使用经排气管5与腔体1相连接的机械泵2将腔体1内多余的辅助气体排出，该排气操作持续至富集腔内气压与缓冲腔内气压均降至0. 5Pa以下，富集气体样品，关闭换气阀门13以及排气阀门8，使腔体1保持相对密闭状态，富集腔10对置于其中的待检容器进行样品富集，，富集操作持续20分钟，此时富集腔10内气压保持在1 以下，然后打开出气阀门9，使富集腔10内收集的气体样本经出气管6输出。根据实验结果证明，所得气体样本中待检测气体的相对浓度为1 :1，与现有技术相比，提高了 357倍，能够满足分析仪器对待检测气体样品的要求，保证检测的可靠性、 准确性。实施例二
对气体燃料电池等使用的压缩气体容器进行泄漏率检测，采用氢气作为待检测气体， 氩气为辅助气体首先向腔体1内充入辅助气体，将腔体1上进气管的进气口与储存有氦气的储气瓶相连接，打开进气阀门7以及换气阀门13，保持出气阀门9和排气阀门8关闭，使储气瓶内的辅助气体进入腔体1，充气操作持续至腔体1内气压达到IO5Pa,待检容器内充有氢气，容器内气压为500kPa，然后依次打开腔门3以及富集腔门12，将充满待检测气体的待检容器放置在富集腔10内，关闭富集腔门12以及腔门3，操作完毕后，使用机械泵2排出多余辅助气体，打开排气阀门8以及换气阀门13，使用经排气管5与腔体1相连接的机械泵2将腔体1 内多余的辅助气体排出，该排气操作持续至富集腔内气压、缓冲腔内气压均降至0. lPa，富集气体样品，关闭换气阀门13以及排气阀门8，使腔体1保持相对密闭状态，富集腔10对置于其中的待检容器进行样品富集，富集操作持续30分钟时间，此时富集腔10内气压保持在 IPa以下，然后打开出气阀门9，使富集腔10内收集的气体样本经出气管6输出。根据实验结果证明，所得气体样本中待检测气体的相对浓度为85 :1，与现有技术相比，提高了 5 倍，能够满足分析仪器对待检测气体样品的要求，保证检测的可靠性、准确性。本发明与现有技术相比，通过设置缓冲腔能够显著减少富集腔A与外界的压力差，使富集腔更容易维持IPa以下的真空度，保证富集腔内所收集气体样品的相对浓度，避免向富集腔内泄漏气体，提高样品收集效率，具有结构合理、使用方便，能够有效提高检测准确性等显著的优点。
权利要求
1.一种用于超低泄漏率检测的气体样品富集装置，设有腔体、机械泵，其中腔体上设有腔门、进气管、排气管以及出气管，机械泵经排气管与腔体相连接，进气管、排气管和出气管上分别设有进气阀门、排气阀门和出气阀门，其特征在于腔体内设有与腔门平行的隔板，隔板将腔体分为富集腔和缓冲腔，其中临近腔门的为缓冲腔，隔板上设有富集腔门以及连通富集腔和缓冲腔的换气管，换气管上设有换气阀门，出气管与富集腔相连接，富集腔和缓冲腔分别设有真空规，其中出气阀门、换气阀门以及与富集腔相连接的真空规均位于缓冲腔内。
2.根据权利要求1所述的一种用于超低泄漏率检测的气体样品富集装置，其特征在于设有控制器，控制器分别与机械泵、进气阀门、排气阀门、出气阀门、换气阀门相连接，控制器内设有数字键盘、控制单元和与控制单元相连接的分别用于驱动进气阀门、排气阀门、出气阀门以及换气阀门的进气阀门驱动电路、排气阀门驱动电路、出气阀门驱动电路以及换气阀门驱动电路。
3.根据权利要求1所述的一种用于超低泄漏率检测的气体样品富集装置，其特征在于进气管上设有压力计。
4.一种用于超低泄露率检测的气体样品富集方法，其特征在于包括如下步骤步骤一充入辅助气体，将腔体上进气管的进气口与储存有辅助气体的储气瓶相连接， 打开进气管上的进气阀门以及腔体内隔板上的换气阀门，保持出气阀门和排气阀门关闭， 使储气瓶内的辅助气体进入腔体，步骤二 放置待检测容器，向待检容器内充入待检测气体，依次打开腔门以及富集腔门，将充满待检测气体的待检容器放置在富集腔内，然后关闭富集腔门以及腔门，步骤三排出多余辅助气体，打开排气阀门以及换气阀门，使用经排气管与腔体相连接的机械泵将腔体内多余的辅助气体排出，步骤四富集气体样品，关闭换气阀门以及排气阀门，使腔体保持相对密闭状态，富集腔对置于其中的待检容器进行样品富集，步骤五输出气体样品，打开出气阀门，使富集腔内收集的气体样本经出气管输出。
5.根据权利要求4所述的一种用于超低泄露率检测的气体样品富集方法，其特征在于所述步骤一的操作应持续至腔体内气压达到IO5I3I
6.根据权利要求4所述的一种用于超低泄露率检测的气体样品富集方法，其特征在于步骤二中待测容器内气压范围为IOOkPa lOMPa。
7.根据权利要求4所述的一种用于超低泄露率检测的气体样品富集方法，其特征在于所述步骤三的操作应持续至腔体中富集腔和缓冲腔内的气压均低于lPa。
全文摘要
本发明涉及一种气体样本的富集装置及方法，具体地说是一种用于超低泄露率检测的气体样品富集装置及方法，设有腔体、机械泵，其中腔体上设有腔门、进气管、排气管以及出气管，机械泵经排气管与腔体相连接，进气管、排气管和出气管上分别设有进气阀门、排气阀门和出气阀门，其特征在于腔体内设有与腔门平行的隔板，隔板将腔体分为富集腔和缓冲腔，其中临近腔门的为缓冲腔，隔板上设有富集腔门以及连通富集腔和缓冲腔的换气管，换气管上设有换气阀门，出气管与富集腔相连接，富集腔和缓冲腔分别设有真空规，其中出气阀门、换气阀门以及与富集腔相连接的真空规均位于缓冲腔内，本发明具有结构合理、使用方便，能提高检测准确性等优点。
文档编号G01N1/40GK102269666SQ201110079659
公开日2011年12月7日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者乔晓林, 周志权, 姜杰, 赵占锋 申请人:哈尔滨工业大学(威海)