专利名称：六味能消制剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种质量检测方法，特别涉及一种药物组合物制剂的质量检测方法。
背景技术：
六味能消丸(藏药名西切周巴日布)收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》 1995年版藏药第一册第292页。其功能与主治是助消化，消肿，理风和胃。用于食物中毒症，积食不化，胃疼痛，胸腹肿胀，大便干燥，难产，胞衣脱落难等。标准记载的配方和制备工艺为藏木香35g、干姜60g、诃子95g、大黄120g、寒水石150g、碱花180g，以上六味粉碎成细粉，过筛，混勻，用水泛丸，干燥即得。每10丸重6g。一次2 2. 5g，一日2次。本品为棕褐色水丸，味咸、辛。质量控制方面，标准公开了如下鉴别方法取本品粉末lg，研细，加甲醇15ml，水浴上回流提取10分钟，滤过。取滤液加盐酸(1 — 2)溶液红色消褪，再加氢氧化钠试液碱化，溶液显红色，加30%过氧化氢溶液，加热后红色不完全消失，再加盐酸(1 —幻酸化红色消失，加氢氧化钠试液碱化，溶液又显红色。由于该部颁标准只有理化鉴别，存在一些不足，难以对产品进行更有效的质量控制。
发明内容
本发明目的在于公开一种药物组合物制剂的质量检测方法。技术方案本发明所述药物组合物制剂由下述原料药制成，配比如下(按重量份)藏木香30-40重量份、干姜50-70重量份、诃子80-110重量份、大黄100-140重量份、寒水石100-200重量份、碱花150-210重量份。原料药的优选重量比为藏木香35重量份、干姜60重量份、诃子95重量份、大黄 120重量份、寒水石150重量份、碱花180重量份。上述药物组合物可按药剂学常规方法制成各种临床剂型，如丸剂、片剂、颗粒剂、 胶囊剂、滴丸、咀嚼剂、口服液体制剂等。其中本发明片剂(六味能消片)可按如下方法制备以上六味粉碎成细粉，超微粉碎，混勻、加适量水制粒，干燥，整粒、压片，包衣，分装即得。0.5g/片。一次4-5片，2次/曰。本发明质量检测方法是针对由藏木香30-40重量份、干姜50-70重量份、诃子 80-110重量份、大黄100-140重量份、寒水石100-200重量份、碱花150-210重量份为原料药制成的各种药物组合物制剂，各制剂每日服用剂量所含相当生药量是相同的。本发明质量检测方法包括如下鉴别和/或含量测定方法。鉴别方法包括如下方法中的一种或几种a.取该组合物制剂l_3g，研细，加2%盐酸乙醇20ml，超声处理20 40分钟，取上清液过滤，滤液浓缩为anl，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加乙醇制成每Iml含 0. 5mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μ 1分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3 9 2 6 0.5 1.5的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.取该组合物制剂3_5g，研细，加乙醇20ml，超声处理15 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取干姜对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3 9 2 6的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出， 晾干，先置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VID)；系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，80 90 10 20的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相； 检测波长为2Mnm ；理论塔板数按大黄素峰和大黄酚峰计算分别应不低于2000 ；对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含大黄素 12 μ g、大黄酚40 μ g的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备取该组合物制剂0. 5-2g，研成细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷、 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过；精密量取续滤液10ml，置平底烧瓶中，挥去甲醇，加2. 5mol/L硫酸溶液20ml，超声处理5分钟(功率160W，频率59kHz)，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷溶液，酸液用三氯甲烷提取两次，每次IOml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理5分钟(功率160W，频率59kHz)，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；各制剂以每 Ig含大黄以大黄素(C15H1003)和大黄酚(C15H1004)的总量计，不得少于0. 60mg。如上所述的质量检测方法，可以包括以下步骤a.鉴别①取该组合物制剂lg，研细，加甲醇15ml，置水浴上回流提取10分钟，滤过。取滤液加盐酸(1 — 2)溶液红色消褪，再加氢氧化钠试液碱化，溶液显红色，加30%过氧化氢溶液，加热后红色不完全消失，再加盐酸(1 — 2)酸化红色消失，加氢氧化钠试液碱化，溶液又显红色。②取该组合物制剂2g，研细，加2%盐酸乙醇20ml，超声处理30分钟，取上清液过滤，滤液浓缩为anl，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加乙醇制成每Iml含0. 5mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6 4 1的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。
③取该组合物制剂4g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取干姜对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6 4的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，先置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。b.含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VID)；系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，85 15的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相；检测波长为 254nm ；理论塔板数按大黄素峰和大黄酚峰计算分别应不低于2000 ；对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含大黄素12yg、大黄酚 40 μ g的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备取该组合物制剂lg，研成细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷、再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过；精密量取续滤液10ml，置平底烧瓶中，挥去甲醇，加2. 5mol/ L硫酸溶液20ml，超声处理5分钟(功率160W，频率59kHz)，加三氯甲烷10ml，加热回流1 小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷溶液，酸液用三氯甲烷提取两次，每次IOml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理5分钟(功率160W，频率59kHz)，放冷后， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；各制剂以每Ig含大黄以大黄素(C15H1003)和大黄酚(C15H1004)的总量计，不得少于0. 60mg。本发明在原部颁标准只有理化鉴别的基础上，对原有质量标准进行了提高，进一步完善了质量控制指标和检测方法，增加了处方中诃子和干姜的薄层鉴别方法；参照《中国药典》2010年版一部大黄项下的含量测定方法，增加了处方中大黄药材有效成分大黄素和大黄酚的含量测定方法，提高后的标准简便、灵敏、快速，可以很好的控制该产品的质量。
图1诃子药材薄层鉴别(1、2没食子酸对照品3、4、5供试品6、诃子药材7、阴性对照品)图2干姜药材薄层鉴别(1、2、3、4供试品5、6干姜对照药材7、阴性对照品)图3干姜药材薄层鉴别(1、2、3供试品4、5、6干姜对照药材7、阴性对照品)图4大黄素、大黄酚对照品图谱图5六味能消片样品图谱图6六味能消片阴性对照图谱下述实验例和实施例用于进一步说明本发明，但不限于本发明。实验例1诃子的薄层色谱鉴别参照《中国药典》2010年版一部诃子项下的方法处理样品(六味能消片)，依法展开后发现诃子对照药材和没食子酸对照品色谱在相应位置上有相同颜色斑点，而供试样品色谱上相应位置斑点不清晰，推测可能是样品中的碱性成分如碱花(主含碳酸钙)等与没食子酸发生酸碱中和反应所致，所以试验将药典法中的乙醇直接提取改成乙醇在酸性条件下提取，以抑制没食子酸同碱性成分反应，按此方法制备供试品溶液、没食子酸对照品和诃子对照药材溶液，并按相同方法制备了阴性对照溶液(缺诃子)，照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述四种溶液各5 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上。以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸(6 4 1)溶剂系统为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液显色。供试品色谱中，在与没食子酸对照品和诃子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照品在相应的色谱位置上，无斑点干扰(见图1)，该方法经多人复核，结果均同上，证明该方法专属性强，重现性好，可以作为诃子的专属性薄层鉴别方法。实验例2干姜的薄层色谱鉴别参照《中国药典》2010年版一部干姜项下的方法处理样品(六味能消片)，依法展开，显色，发现样品色谱中斑点与对照药材对应不好，有拖尾现象，影响结果判定。经反复试验将展开剂改为环己烷-醋酸乙酯(6 4)时，直接在紫外光灯(365nm)下检视，斑点分离完全，效果较好。按标准中提取方法制备干姜对照药材溶液，并同法制备阴性对照品溶液 (缺干姜)，照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(6 4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的淡绿色荧光斑点，而阴性对照品在相应的色谱位置上， 无斑点干扰(见图2和图幻。再喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性也无干扰。该方法经多人复核，结果均同上，证明该方法专属性强，重现性好，稳定可行，可以作为干姜的专属性薄层鉴别方法。实验例3大黄中大黄素和大黄酚的含量测定方法(1)仪器与试药Aglient 1100高效液相色谱仪(美国HP公司)CSF_IB超声波清洗器(上海超声波仪器厂)。甲醇(色谱纯)；三氯甲烷(分析纯)。大黄素、大黄酚购自中国药品生物制品鉴定所(批号分别为110756-200110、 110796-200310)；六味能消片为甘肃奇正藏药有限责任公司产品(2)色谱条件十八烷基键合硅胶为填充剂；色谱柱》 -(18柱0.6\25011111^81化壯公司原装柱)；流动相甲醇-0. 1磷酸溶液(V V = 85 15)；流速0. 80ml/min ；检测波长2Mnm ；柱温室温。(3)色谱系统适用性试验
在该色谱条件下，大黄素和大黄酚与其余杂质峰分离效果较好，理论塔板数按大黄素峰和大黄酚峰计算分别应不低于2000。(4)提取溶酶、提取方法以及提取时间的选择提取溶酶、提取方法以及提取时间的选择参照《中国药典》2010版一部大黄含量测定项下的方法。(5)对照品溶液与供试品溶液的配制I、对照品溶液的制备分别取大黄素对照品3. ang，大黄酚对照品6mg，加甲醇溶解并稀释至刻度，分别精密吸取大黄素对照品(0.06%ig/ml)5ml，大黄酚对照品溶液溶液 (0. 12mg/ml) 8. 5ml，置25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，备用。(即大黄素含量为 12. 8 μ g/ml，大黄酚为 40. 8 μ g/ml)II、供试品溶液的制备取本品约lg，研成细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷、再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过。精密量取续滤液IOml，置平底烧瓶中，挥去甲醇，加2. 5mol/L硫酸溶液20ml，超声处理5分钟(功率160W，频率59kHz)，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷溶液，酸液用三氯甲烷提取两次，每次10ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇IOml，称定重量，超声5分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。III、阴性对照液的制备取缺大黄药材的阴性样品lg，同法制成阴性对照液，备用。(6)阴性干扰试验精密吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各10 μ 1注入液相色谱仪中，由色谱图可知，在与对照品色谱峰保留时间相同的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰出现；而阴性对照液在此波长无吸收，对本品中大黄素和大黄酚的含量测定无干扰。 见色谱图4、5、6。(7)线性关系的考察精密吸取上述对照品溶液各2μ 1、4μ 1、6μ 1、8μ 1、10μ 1、15μ 1，注入液相色谱仪，测定峰面积，大黄素在0. 0256 μ g 0. 192 μ g之间内峰面积与对照品的浓度呈良好的线性关系，其回归方程为y = 4670. 4x-2. 1938 (r = 0.9999)。大黄酚在 0. 0816 μ g 0. 612 μ g之间内峰面积与对照品的浓度呈良好的线性关系，其回归方程为y =6650. lx-4. 4419 (r = 0.9999)。(8)精密度试验精密吸取同一对照品溶液10ul，连续进样5次，测定色谱峰的峰面积，结果见表1。表1精密度试验
[006权利要求
1.一种由藏木香30-40重量份、干姜50-70重量份、诃子80-110重量份、大黄100-140 重量份、寒水石100-200重量份、碱花150-210重量份制成的药物组合物制剂的质量检测方法，其特征在于该方法含有如下一种或几种鉴别方法a.取该组合物制剂l_3g，研细，加2%盐酸乙醇20ml，超声处理20 40分钟，取上清液过滤，滤液浓缩为anl，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加乙醇制成每Iml含0. 5mg 的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3 9 2 6 0.5 1.5的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.取该组合物制剂3-5g，研细，加乙醇20ml，超声处理15 30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取干姜对照药材lg，同法制成对照药材溶液； 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3 9 2 6的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，先置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于该方法含有如下一种或几种鉴别方法a.取该组合物制剂2g，研细，加2%盐酸乙醇20ml，超声处理30分钟，取上清液过滤， 滤液浓缩为anl，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加乙醇制成每Iml含0. 5mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6 4 1的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点；b.取该组合物制剂4g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取干姜对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上，以6 4的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，先置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5 %的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.如权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于该方法还包括如下含量测定方法照高效液相色谱法；系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，80 90 10 20的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相；检测波长为2Mnm;理论塔板数按大黄素峰和大黄酚峰计算分别应不低于2000 ；对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含大黄素12 μ g、大黄酚40 μ g的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备取该组合物制剂0. 5-2g，研成细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷、再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过；精密量取续滤液10ml，置平底烧瓶中，挥去甲醇，加2. 5mol/L硫酸溶液20ml，超声处理5分钟，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷溶液，酸液用三氯甲烷提取两次，每次10ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇IOml，称定重量，超声处理 5分钟，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法 分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；各制剂以每Ig 含大黄以大黄素(C15H1003)和大黄酚(C15H1004)的总量计，不得少于0. 60mg。
4.如权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于该方法还包括如下含量测定方法照高效液相色谱法；系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，85 15的甲醇-0. 磷酸溶液为流动相；检测波长为2Mnm ；理论塔板数按大黄素峰和大黄酚峰计算分别应不低于2000 ；对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含大黄素12 μ g、大黄酚40 μ g的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备取该组合物制剂lg，研成细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷、再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过；精密量取续滤液10ml，置平底烧瓶中，挥去甲醇，加2. 5mol/L硫酸溶液20ml，超声处理5分钟，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷溶液，酸液用三氯甲烷提取两次，每次10ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理5分钟，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；各制剂以每Ig含大黄以大黄素 (C15H1003)和大黄酚(C15H1004)的总量计，不得少于0. 60mg。
5.一种由藏木香35重量份、干姜60重量份、诃子95重量份、大黄120重量份、寒水石 150重量份、碱花180重量份制成的药物组合物制剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤a.鉴别①取该组合物制剂lg，研细，加甲醇15ml，置水浴上回流提取10分钟，滤过；取滤液加盐酸(1 —幻溶液红色消褪，再加氢氧化钠试液碱化，溶液显红色，加30%过氧化氢溶液，加热后红色不完全消失，再加盐酸(1 — 2)酸化红色消失，加氢氧化钠试液碱化，溶液又显红色；②取该组合物制剂2g，研细，加2%盐酸乙醇20ml，超声处理30分钟，取上清液过滤，滤液浓缩为anl，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加乙醇制成每Iml含0. 5mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6 4 1的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；③取该组合物制剂4g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取干姜对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以6 4的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，先置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以 5 %的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.含量测定照高效液相色谱法；系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，85 15的甲醇-0. 磷酸溶液为流动相；检测波长为2Mnm ；理论塔板数按大黄素峰峰和大黄酚计算分别应不低于2000 ；对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含大黄素12 μ g、大黄酚40 μ g的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备取该组合物制剂lg，研成细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷、再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过；精密量取续滤液10ml，置平底烧瓶中，挥去甲醇，加2. 5mol/L硫酸溶液20ml，超声处理5分钟，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷溶液，酸液用三氯甲烷提取两次，每次10ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理5分钟，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；各制剂以每Ig含大黄以大黄素 (C15H1003)和大黄酚(C15H1004)的总量计，不得少于0. 60mg。
全文摘要
本发明公开了一种藏木香30-40重量份、干姜50-70重量份、诃子80-110重量份、大黄100-140重量份、寒水石100-200重量份、碱花150-210重量份制成的药物组合物制剂的质量检测方法，该方法包括采用薄层色谱法对诃子和干姜进行鉴别的方法，以及用高效液相色谱法对大黄药材有效成分大黄素(C15H10O3)和大黄酚(C15H10O4)进行含量测定的方法；各制剂以每1g含大黄以大黄素(C15H10O3)和大黄酚(C15H10O4)的总量计，不得少于0.60mg。本发明质量检测方法简便、灵敏、快速，能更为有效地控制产品的质量。
文档编号G01N30/95GK102269751SQ20111010306
公开日2011年12月7日 申请日期2011年4月25日 优先权日2011年4月25日
发明者包旭宏, 张国霞, 张樱山, 拉果才让, 桑杰东主, 陈丽娟 申请人:甘肃奇正藏药有限公司