快速测定矿物中Fe₃O₄含量的方法

专利名称：快速测定矿物中Fe₃O₄含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定矿物中!^e3O4含量的方法，特别涉及一种基于磁-重效应快速测定矿物中狗304含量的方法。
背景技术：
我国铁矿资源丰富，已探明储量近500亿t，其中赤铁矿探明储量超过95亿t。各个国家对铁矿资源的开发利用，一般本着先磁后赤、先易后难的原则，由于赤铁矿的复杂难选，导致其在我国的利用率不到7%。随着近几年我国经济的高速发展，钢铁行业迅速发展， 铁矿石供不应求，越来越多的难选铁矿石(如赤铁矿)及含铁工业废弃物(如赤泥)开始进入冶金过程，对其的开发利用已经成为铁资源利用的必然趋势。赤铁矿及赤泥等的开发利用，一般通过还原焙烧将其中的弱磁性铁矿物!^e2O3还原成亚铁磁性矿物狗304，从而提高矿物的磁选率。！^e2O3还原率的准确测定对于改善还原焙烧条件，提高工业生产经济性非常重要。但目前冶金工业中通常将磁选率作为表征还原率的指标，由于磁选过程会携带出其他矿物，此种表征方式的准确性较差，所以寻找一种快速便捷准确测定还原率的方法非常必要。目前，有可能用于测定还原焙烧产物还原率的方法主要有化学滴定、X射线荧光光谱分析方法(XRF)及X射线衍射分析方法(XRD)。用化学滴定的方法测铁含量需要首先将矿物消解，之后通过指示剂颜色的变化进行滴定；但往往由于矿物结构稳定，消解不易直接实现，通常需要强酸或强氧化剂，而在此过程中狗2+会被氧化成狗3+，所以化学滴定的方法通常适用于全铁含量的测定，不能够实现对狗3+与狗2+分别滴定；此外，由于矿物成分复杂，滴定结果的准确性也会受到很大影响。XRF具有试样制备简单、分析速度快、重现性好， 成本较低和非破坏性测定的优点，随着近几年的发展，其在元素分析领域的应用越来越广， 但是此方法主要应用于元素成分及含量的测定，对于1 2+与1 3+的区分无能为力，因此无法采用此方法在测定还原率。XRD可以实现对矿物中成分的定量测定，国内外已有许多有关 XRD定量分析的文章，但相比之下，这种方法分析复杂困难，数学计算繁琐，特别是赤铁矿等矿物成分复杂，更增加了 XRD分析的难度、降低了其分析的准确度。因此，快速、便捷、准确测定还原率的方法的获取在冶金工业中非常重要。

发明内容
本发明的目的是提供一种快速测定矿物中!^e3O4含量的方法，该种方法基于磁-重效应，具有快速、便捷、准确的特点，解决目前冶金工业中测定矿物还原率存在的问题。本发明采取的技术方案为快速测定矿物中!^e3O4含量的方法，包括步骤如下(1)用!^e3O4与弱磁性或无磁性物质配制多组标定用样，多组标定用样的!^e3O4质量分数从0%到100%分布；(2)将各组标定用样放在相同样品杯中，保证各组标定用样在杯中的形状及体积相同，称量并记录各组标定用样的无磁场质量为Hl1 ；(3)用同样的称量设备，在称量设备上方加电磁铁或永磁体，为称量设备托盘处提供一恒定不变的磁场；(4)在恒定磁场下再次称量各HI1对应的磁场下质量记为m2 ；
mi -Ill7(5)引入称重变化率因子α = —；~ χ10°，将各组标定用样对应的mi、m2代入
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计算出各组标定用样的α，拟合多组标定用样的!^e3O4质量分数与称重变化率因子α的线性关系式；(6)将含!^e3O4矿物的待测样品盛放于上述相同样品杯中，保证形状、体积与步骤 ⑵中相同，在和步骤⑵所述的相同称量设备上分别称量其在无磁场和在步骤⑶所述磁场下的质量，计算得称重变化率因子α，将α带入步骤( 标定样品所得的拟合线性关系式，即可求得待测样品中狗304的含量。步骤(1)所述的标定用样选择多组，优选8组以上，各组物料在磨机中混合均勻。步骤( 所述的样品杯选用刚玉、塑料等非磁性材质，杯中的物料压实，并保证各组物料在杯中的高度相同，即物料体积相同。步骤C3)所述的恒定不变的磁场的设置方法是选用同一磁铁固定在天平托盘正上方同一高度，即可保证磁场的类型及强度均恒定；或选用一电磁铁固定在同一位置，保持电路中电流稳定，即可保证磁场的类型及强度均恒定。所提供磁场应保证托盘上的磁性重物所受磁力方向垂直向上。本发明借助磁-重效应，将矿物的磁性强弱转化为可视的重力读数，在同一磁场下不同的磁性矿物具有特有的磁-重效应结果。本方法适用于矿物组成中除狗304外，其他均为弱磁性或无磁性物质的矿物测量，该方法准确、便捷、无污染，尤其适用于赤铁矿、赤泥等矿物还原焙烧后还原率的测定。


图1为具体实施方式
中磁-重效应试验台图，其中1.PVC管试验架，2.磁铁，3.高度调节螺杆螺母，4.放料样品杯，5.电子天平；图2为具体实施方式
中实施例1条形磁铁磁场下磁-重效应试验结果图；图3为具体实施方式
中实施例2条形磁铁磁场下磁-重效应试验结果图；图4为具体实施方式
中实施例3条形磁铁磁场下磁-重效应试验结果图。
具体实施例方式实施例11、试验器材试验所用的设备有FA2204型电子天平，可精确到0. OOOlg ；8ml塑料样品杯； 155mmX 50mmX 25mm铁氧体条形磁铁，近表面磁场强度可达1300高斯；自制试验台，其中磁铁位于电子天平托盘的正上方，磁铁架于两侧PVC管试验架中的螺杆之上，可以通过调节螺母螺杆的高度来调节磁铁距天平托盘的距离，如图1。
试验所用化学试剂上海国药集团!^e2O3分析纯，SiO2分析纯和!^e3O4分析纯，纯度均大于99%。2、试验步骤快速测定矿物中!^e3O4含量的方法，其具体试验步骤为(1)用i^e203、Si02及!^e3O4调配10组物料，每组物料中Fii3O4的质量分数如表1所示表1各组物料中!^e3O4质量分数表
序号12345678910Fe3O4质量0 12.03 21.90 35.01 45.35 56.38 69.92 78.10 88.58100分数(％)(2)各组物料均在磨机中经过了充分的混合，成分均勻性得以保证；物料分别盛放于相同规格的塑料样品杯中并压实，物料表面与杯口齐平，保证各组样品的形状相同，减
小试验误差。(3)在磁-重效应试验台上，取下磁铁，电子天平清零后将装好料的样品杯分别放于托盘上称量，循环三次，并记录数据；装上磁铁，使磁铁距天平托盘85mm (托盘处磁场强度约为85高斯)，天平清零后再次将装好料的样品杯分别放于电子天平上称量，循环三次， 并记录数据。分别在无磁场、条形磁铁磁场的试验条件下，对10组盛料样品杯进行称量，重复进行三次，统计分析物料中狗304质量分数与称重变化率因子α的关系，如表2、图2。表2Fe304质量分数与称重变化率因子α统计表
权利要求
1.快速测定矿物中狗304含量的方法，其特征是，包括步骤如下(1)用Fe53O4与弱磁性或无磁性物质配制多组标定用样，多组标定用样的Fe53O4质量分数从0%到100%分布；(2)将各组标定用样放在相同样品杯中，保证各组标定用样在杯中的形状及体积相同， 称量并记录各组标定用样的无磁场质量为Hi1 ；(3)用同样的称量设备，在称量设备上方加电磁铁或永磁体，为称量设备托盘处提供一恒定不变的磁场；(4)在恒定磁场下再次称量各Hi1对应的磁场下质量记为m2；m, - m7(5)引入称重变化率因子α= —“~ χ10°，将各组标定用样对应的!^、叫代入计算111I出各组标定用样的α，拟合多组标定用样的!^e3O4质量分数与称重变化率因子α的线性关系式；(6)将含!^e3O4矿物的待测样品盛放于上述相同样品杯中，保证形状、体积与步骤(2)中相同，在和步骤( 所述的相同称量设备上分别称量其在无磁场和在步骤C3)所述磁场下的质量，计算得称重变化率因子α，将α带入步骤(5)标定样品所得的拟合线性关系式，即可求得待测样品中!^e3O4的含量。
2.根据权利要求1所述的快速测定矿物中!^e3O4含量的方法，其特征是，步骤(1)所述的标定用样为8组以上，每组标定用样均需混合均勻。
3.根据权利要求1所述的快速测定矿物中!^e3O4含量的方法，其特征是，步骤(1)所述的标定用样I^e3O4质量分数从0%到100%均勻分布。
4.根据权利要求1所述的快速测定矿物中!^e3O4含量的方法，其特征是，步骤( 所述的样品杯为非磁性材质。
5.根据权利要求1所述的快速测定矿物中!^e3O4含量的方法，其特征是，步骤C3)所提供磁场应保证托盘上的磁性重物所受磁力方向垂直向上。
全文摘要
本发明涉及一种快速测定矿物中Fe3O4含量的方法，该方法将Fe3O4与弱磁性或无磁性物质配制多组Fe3O4含量标定用样，先在无磁场下测定标定用样质量m1，再在恒定磁场下测定其质量m2，引入称重变化率因子α，将各组标定用样对应的m1、m2代入计算出各组标定用样的α，拟合多组标定用样的Fe3O4质量分数与称重变化率因子α的线性关系式；测试含Fe3O4矿物的待测样品的对应的m1、m2并计算其α，将其值代入拟合的线性关系式得Fe3O4含量。本发明借助磁-重效应快速测定矿物中Fe3O4含量，该方法准确、便捷、无污染，尤其适用于赤铁矿、赤泥等矿物还原焙烧后还原率的测定。
文档编号G01N5/00GK102305749SQ20111013619
公开日2012年1月4日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日
发明者宋占龙, 徐夕仁, 王文龙, 王旭江, 董勇, 马春元 申请人:山东大学