专利名称：一种废旧除尘布袋中重金属的消解及测定方法
技术领域：
本发明涉及废旧除尘布袋重金属测定过程中微波消解的前处理及仪器测定的方法，特别涉及到钢铁冶炼、铅锌冶炼行业产生的一种废旧除尘布袋中重金属的消解及其测定方法，属于环境工程领域。
背景技术：
废旧除尘布袋主要来源于钢铁、有色金属冶炼、火电厂、水泥厂、蒸汽锅炉等烟气量产生较大的行业废气处理工序中的布袋除尘器。随着布袋除尘器使用年限增长，布袋出现了老化、破损、烧毁和堵塞等问题，随之产生了废旧除尘布袋的环境污染问题。常见布袋主要分为化学纤维布袋和玻璃纤维布袋。玻璃纤维布袋主要成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化镁、氧化钠等。玻璃纤维滤袋外层为布料，内层使用玻璃纤维。化学纤维布袋主要包括涤纶、聚酰亚胺纤维、芳香族聚酰胺纤维、聚苯硫醚纤维(PPQ等。废旧除尘布袋除了包含新布袋的原材料外，还含有一些烟气粉尘和重金属等有毒有害物质。如果未经处理直接进入环境，废旧除尘布袋经过雨水的浸泡、侵蚀和渗漏，极易对地下水、土壤等造成二次污染，危害人类的身体健康。有关废旧除尘布袋中重金属的污染特征及其回收利用与资源化的研究目前国内未见相关报道。有色金属冶炼(如铅锌冶炼、铜冶炼)、钢铁等行业对环境最大的危害是重金属污染，随着布袋除尘器在这些行业的广泛应用，随之产生的重金属污染问题也日益严重。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种废旧除尘布袋中重金属的消解及测定方法，为下一步废旧除尘布袋的资源化利用提供科学依据。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种废旧除尘布袋中重金属的消解及测定方法包括以下步骤
(1)首先将废旧除尘布袋用剪刀裁剪成20cmXIOcm的长方形，通过人工或机械拍打的方式将飞灰与布袋分离。将拍打后的废旧除尘布袋进行三次以上的再次反复拍打并称重， 直到拍打前后的质量变化小于5%。恒重后的废旧除尘布袋用剪刀剪碎至体积为0. 25 0. 50cm3的长方体，将上述样品置于烘箱中于105 °C下烘干M h备用；
(2)称取0.3 0. 5g上述制备好的废旧除尘布袋置于FR21型全聚四氟乙烯密封增压消解罐中，加入由7 IOml HNO3>1 :3ml质量分数30%的H2R和1 :3ml HF(氢氟酸)组成的消解酸体系，旋紧消解罐盖，将溶液晃动数次，静置过夜。微波消解后水浴(IO(TC)赶酸约20min，用体积分数为21的HNO3介质洗涤溶样杯3次，合并于50 ml容量瓶中备测；
(3)设置火焰原子吸收光谱仪的工作参数，对标准液Cu、Zn,PbXr,Ni和Cd进行全量测定并绘制标准曲线，然后对步骤(2)中样品溶液进行上述六种重金属的测定。所述步骤(2)中微波消解程序由以下三个步骤构成
权利要求
1. 一种废旧除尘布袋中重金属的消解及测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)首先将废旧除尘布袋裁剪成20cmXIOcm的长方形，通过人工或机械拍打的方式将飞灰与布袋分离，将拍打后的废旧除尘布袋进行三次以上的再次反复拍打并称重，直到拍打前后的质量变化小于5%，恒重后的废旧除尘布袋剪碎至体积为0. 25 0. 50cm3的长方体，将上述样品置于烘箱中于105 °C下烘干M h备用；(2)称取0.3 0. 5g上述制备好的废旧除尘布袋置于全聚四氟乙烯密封增压消解罐中，加入由7 IOml HNO3U :3ml质量分数30%的H2O2和1 :3ml HF组成的消解酸体系， 旋紧消解罐盖，将溶液晃动数次，静置过夜；微波消解后100°C水浴赶酸20min，用体积分数为21的HNO3介质洗涤溶样杯3次，合并于50 ml容量瓶中备测；(3)设置火焰原子吸收光谱仪的工作参数，对标准液Cu、Zn,PbXr,Ni和Cd进行全量测定并绘制标准曲线，然后对步骤(2)中样品溶液进行上述六种重金属的测定。
2.根据权利要求1所述的消解及测定方法，其特征在于所述步骤(2)中微波消解程序由以下三个步骤构成步骤功率(W)升温时间(min)温度rc)保持时间(min)1160051205216005160531600520030根据权利要求1所述的消解及测定方法，其特征在于所述步骤(2)中废旧除尘布袋与消解酸体系比例为1:30 1:48，其中废旧除尘布袋质量单位为克，酸体积单位为毫升。
3.根据权利要求1所述的消解及测定方法，其特征在于所述步骤(2)中消解酸体系是由ΗΝ03、Η202和HF组成，其体积比为10 2 :2。
4.根据权利要求1所述的消解及测定方法，其特征在于所述步骤(3)中火焰原子吸收光谱仪的工作条件如下元素CuCrCdNiPbZn波长/nm324. 7357. 9228. 8232. 0283. 3213. 9狭缝/nm0. 40. 40. 40. 20. 40. 4灯电流/mA3. 03. 03. 03. 03. 03. 0燃烧器高度/mm686. 5757空气压力/Mpa0. 30. 30. 30. 30. 30. 3乙炔压力/Mpa0. 090. 090. 090. 090. 090. 09空气流量/ (L Iiif1)7. 07. 07. 07. 07. 07. 0乙炔流量/ (Liiif1)1. 02. 51. 51. 21. 51. 0
全文摘要
本发明公开了一种废旧除尘布袋中重金属的消解及测定方法，涉及到钢铁冶炼、有色金属冶炼(如铅锌冶炼、铜冶炼)产生的废旧布袋的微波消解；该方法是在常温下将废旧除尘布袋与硝酸、双氧水和氢氟酸组成的消解酸体系在聚四氟乙烯密封增压消解罐中混合，摇均，静置过夜，在一定条件下进行微波消解之后进行重金属测定；本方法将废旧除尘布袋制备成消解液，进一步采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其重金属含量。
文档编号G01N21/31GK102313706SQ20111014230
公开日2012年1月11日 申请日期2011年5月30日 优先权日2011年5月30日
发明者刘敬勇, 周云, 宁寻安, 李磊, 杨佐毅, 梁秀娟, 王江辉, 英柱 申请人:广东工业大学