专利名称：一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种食品中总单甘油酯含量的检测方法，尤其适用于检测液态奶中总单甘油酯的含量。
背景技术：
单甘油酯作为一种最常用的食品乳化剂，被广泛应用于多种食品加工中。在乳制品中加入单甘油酯可以促使乳脂肪在水中分散得更均匀、更稳定，防止出现脂肪上浮等品质问题，同时由于其良好的抗氧化效果，还可使得乳制品的储存期显著延长。但是，国家规 定禁止在超高温灭菌的纯牛奶中人为添加单甘油酯。现在普遍使用的检测方法都集中在单甘油酯原料中单甘油酯含量的检测，如GB1986-2007《食品添加剂一单、双硬脂酸甘油酯》中，通过气相色谱法检测单、双硬脂酸甘油酯原料中I-硬脂酸甘油酯和I-棕榈酸甘油酯的含量，并将其相加得到原料中总单甘油酯的含量。目前还缺乏统一的专门针对液态奶中总单甘油酯含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的是发明一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法，将样本进行前处理后，用于总单甘油酯的气相色谱检测，可以准确且快速地检测出液态奶中总单甘油酯的含量。本发明提供了一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法，包括如下步骤a、取液态奶，加入正十四烷溶液，得到含内标液态奶，向含内标液态奶中依次加入氨水，充分混合，加入乙醇，缓和但彻底地进行混合，加入乙醚，振摇，加入石油醚，振摇，制得提取混合液；
b、待提取混合液分层后，分离提取混合液中的有机相，挥发除去有机相中的乙醚和石油醚并将剩余的部分浓缩至干，得到浓缩物，向浓缩物中加入吡啶并混匀，得到待检测液；c、取I-棕榈酸甘油酯和I-硬脂酸甘油酯，加入吡啶溶解，再加入正十四烷溶液并混匀，得到标样；d、用硅烷化试剂衍生化处理待检测液和标样后，进行气相色谱检测；e、将步骤d得到的检测结果带入以下公式，分别计算得出液态奶中I-棕榈酸甘油酯和I-硬脂酸甘油酯的含量，相加得出液态奶中总单甘油酯的含量。
权利要求
1.一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤 a、取液态奶，加入正十四烷溶液，得到含内标液态奶，向所述含内标液态奶中依次加入氨水，充分混合，加入乙醇，缓和但彻底地进行混合，加入乙醚，振摇，加入石油醚，振摇，制得提取混合液； b、待所述提取混合液分层后，分离所述提取混合液中的有机相，挥发除去所述有机相中的所述乙醚和所述石油醚并将剩余的部分浓缩至干，得到浓缩物，向所述浓缩物中加入吡啶并混匀，得到待检测液； C、取I-棕榈酸甘油酯和I-硬脂酸甘油酯，加入所述吡啶溶解，再加入正十四烷溶液并混匀，得到标样； d、用硅烷化试剂衍生化处理所述待检测液和所述标样后，进行气相色谱检测；和 e、将步骤d得到的检测结果带入以下公式，分别计算得出所述液态奶中I-棕榈酸甘油酯和I-硬脂酸甘油酯的含量，相加得出所述液态奶中总单甘油酯的含量；
2.根据权利要求I所述的检测方法，其中，处理每克所述液态奶需要的所述氨水的量为O. 2mL ;所述乙醇的浓度为95%，且其添加量为ImL ;所述乙醚的量为2. 5mL ;所述石油醚的量为2. 5mL。
3.根据权利要求I所述的检测方法，其中，所述硅烷化试剂为将N-甲基，N-三甲基硅烷基-三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷按体积比2:1混合所得的混合物。
4.根据权利要求I所述的检测方法，其中，所述气相色谱检测的条件为 色谱柱为VF-5毛细管柱，规格为柱长30m，内径O. 25mm,涂抹厚度O. 25 μ m ;检测器为氢火焰离子化检测器；进样口温度为300°C ；进样量为I μ L，不分流进样；柱箱温度为初温120°C，维持lmin，以10°C /min的速度升温至290°C并维持 15min ；检测器温度为 320°C ;和载气为氮气，毛细管内流速为I. 5mL/min。
全文摘要
本发明涉及一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法。首先向液态奶中加入正十四烷溶液，再依次加入氨水、95%乙醇、乙醚、石油醚制得提取混合液，待提取混合液分层后，分离有机相并挥发去除有机相中的乙醚及石油醚，浓缩至干后与吡啶混合制得待检测液。将待检测液及制备的标样用硅烷化试剂衍生后，进行气相色谱检测。将仪器输出结果带入特定公式，可得出液态奶中总单甘油酯的含量。本发明的检测方法操作简便，能够快速、准确地检测液态奶中总单甘油酯的含量。
文档编号G01N30/88GK102901787SQ20111021536
公开日2013年1月30日 申请日期2011年7月29日 优先权日2011年7月29日
发明者姜瑞清, 胡桂林, 陈军, 周琳, 常建军, 李梅, 刘卫星 申请人:内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司