专利名称：一种纺织品及其产品中氟化物含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织品及其产品中氟化物含量的检测方法，特别是涉及一种通过离子色谱法对纺织品及其产品中可溶性氟化物含量进行检测的方法。
背景技术：
随着生活水平的不断提高，人们对纺织品及其产品提出了更多要求，防水、拒油、 易去污整理是在织物上施加整理剂使织物表面性质改变，从而达到水和油不易在织物上润湿、不易沾污和沾污物质更容易去除的目的。已研究或使用过的整理剂种类繁多，目前使用最多且最优秀的是含氟的有机聚合物，而其必备的合成原料之一是氟化物。研究表明，氟是自然界比较活泼的化学元素，是人体所不可缺少的微量元素之一，然而长期接触高水平氟化物可导致骨氟中毒。但是我国目前尚未出台纺织品及其产品中氟化物的限量标准，国内外也未见有关纺织品及其产品中氟化物检测方法的报道。目前，氟化物测定的常用分析方法有分光光度法、离子选择电极法、滴定法和离子色谱法等，其中离子色谱法因其具有简单快速，灵敏度高，能实现多组分同时分离定量，线性范围宽等优点而广泛应用于各个领域， 特别是应用于水质的阴离子测定，但至今没有应用于纺织品及其产品中可溶性氟化物的分析，为此，本发明采用离子色谱法测定纺织品及其产品中可溶性氟化物含量，取得了较好的结果。本发明提出一种借助离子色谱仪对纺织品及其产品中可溶性氟化物含量的检测方法，该方法准确、快速、灵敏度高，可满足人们的检测工作及研究需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种离子色谱法对纺织品及其产品中可溶性氟化物含量的检测方法，包括如下步骤
(1)制样从剪碎至5mmX5mm以下的混勻样品中称取一定量试样两份(供平行试验)，置于三角烧瓶中；配制酸性汗液(现配现用)称取L-组氨酸盐酸盐一水合物0.5 g， 氯化钠5g，磷酸二氢钠二水合物2. 2g，溶于一定量的蒸馏水中，定量转移至IOOOmL容量瓶， 在定容到刻度前用0. lmol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值为5. 5 ；按每克样品加20mL酸性汗液，盖上瓶塞，用力振摇使纤维充分浸润。置于40°C恒温水浴振荡器中振摇60min。静置， 冷却至室温，用玻璃砂芯漏斗过滤。萃取液用0.45Mm滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子，样品用淋洗液稀释后直接进样；同时作空白对照试验；
(2)标准曲线的绘制准确称取一定量氟化钠(105°C烘2h)溶于水，定量转移入容量瓶中，用淋洗液稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱；临用前，用淋洗液分别配制5个浓度梯度的氟化钠标准溶液待用；
(3)样品的测定将离子色谱仪调至最佳测定状态，分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对氟离子浓度(mg/L)绘制标准曲线；相关系数 R>0. 9990 ；若样品中氟离子的浓度超过测定范围，可用淋洗液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；
(4)结果计算用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得氟离子的浓度，按式(1)计算纺织品及其产品中可溶性氟离子的含量
式中
W -试样中可溶性氟离子的含量，mg/kg ； F -样品稀释倍数； c -曲线上读得的浓度，mg/L。优选地，所述利用离子色谱仪对样品溶液进行检测的条件为色谱柱NJ-SA_4A， 4.6 mmX250 mm ；淋洗液浓度碳酸钠1. 92mmol/L—碳酸氢钠1. 86mmol/L ；淋洗液流速 1. 5 mL/min ；进样量200μ ；根据保留时间定性，峰面积外标法定量。本发明的优点是采用本发明中的方法检测纺织品及其产品中氟化物的含量，该方法准确、快速、灵敏度高，精密度和准确度均小于10%，检出限为0. 2%ig/L ；由此可见，本发明中的方法，为纺织品及其产品中氟化物含量的测定，提供了一种既可靠又准确可行的方法，能够满足研究和生产的需要。
图1为本发明实施例1所检测的氟化物色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰强度， 横坐标代表保留时间，单位为分钟；
图2为本发明实施例1所检测的氟化物的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表离子色谱峰面积的响应值，横坐标代表氟离子的浓度，单位为mg/L。
具体实施例方式实施例1，某服装面料中氟化物含量的精密度和回收率检测。(1)制样从剪碎至5mmX5mm以下的混勻样品中称取一定量试样两份(供平行试验)，置于三角烧瓶中；配制酸性汗液(现配现用)称取L-组氨酸盐酸盐一水合物0.5 g， 氯化钠5g，磷酸二氢钠二水合物2. 2g，溶于一定量的蒸馏水中，定量转移至IOOOmL容量瓶， 在定容到刻度前用0. lmol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值为5. 5 ；按每克样品加20mL酸性汗液，盖上瓶塞，用力振摇使纤维充分浸润。置于40°C恒温水浴振荡器中振摇60min。静置， 冷却至室温，用玻璃砂芯漏斗过滤。萃取液用0.45Mm滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子，样品用淋洗液稀释后直接进样；同时作空白对照试验；
(2)标准曲线的绘制准确称取0.2210g氟化钠(105°C烘2h)溶于一定量的水，定量转移入IOOmL容量瓶中，用淋洗液稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱；临用前，用淋洗液分别配制2. 0mg/L,4. 0mg/L,6. 0mg/L,8. Omg/L, 10. Omg/L的氟化钠标准溶液待用；
(3)样品的测定将离子色谱仪调至最佳测定状态，分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对氟离子浓度(mg/L)绘制标准曲线；相关系数 R>0. 9990 ；若样品中氟离子的浓度超过测定范围，可用淋洗液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；
5离子色谱仪对样品溶液进行检测的条件是
色谱柱NJ-SA-4A，4. 6mm X 250mm ；
淋洗液碳酸钠1. 92mmol/L—碳酸氢钠1. 86mmol/L ；
淋洗液流速1. 5mL/min ；
进样量200μ ；
检测器电导检测器；
根据保留时间定性，外标峰面积法定量；
(4)结果计算用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得氟离子的浓度，按式(1)计算纺织品及其产品中可溶性氟离子的含量
式中
W -试样中可溶性氟离子的含量，mg/kg ； F -样品稀释倍数； c -曲线上读得的浓度，mg/L。
对该服装面料中氟化物重复测试6次后，按上述公式进行计算，分析结果表明精密度和准确度均小于10%。
权利要求
1.纺织品及其产品中氟化物的测定方法，其特征在于所述特定方法包括如下步骤(1)制样从剪碎至5mmX5mm以下的混勻样品中称取一定量试样两份(供平行试验)，置于三角烧瓶中；配制酸性汗液(现配现用)称取L-组氨酸盐酸盐一水合物0.5 g， 氯化钠5g，磷酸二氢钠二水合物2. 2g，溶于一定量的蒸馏水中，定量转移至IOOOmL容量瓶， 在定容到刻度前用0. lmol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值为5. 5 ；按每克样品加20mL酸性汗液，盖上瓶塞，用力振摇使纤维充分浸润；置于40°C恒温水浴振荡器中振摇60min ；静置， 冷却至室温，用玻璃砂芯漏斗过滤；萃取液用0. 45ΜΠ1滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子，样品用淋洗液稀释后直接进样；同时作空白对照试验；(2)标准曲线的绘制准确称取一定量氟化钠(105°C烘2h)溶于水，定量转移入容量瓶中，用淋洗液稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱；临用前，用淋洗液分别配制5个浓度梯度的氟化钠标准溶液待用；(3)样品的测定将离子色谱仪调至最佳测定状态，分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对氟离子浓度(mg/L)绘制标准曲线；相关系数 R>0. 9990 ；若样品中氟离子的浓度超过测定范围，可用淋洗液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；(4)结果计算用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得氟离子的浓度，按式(1)计算纺织品及其产品中可溶性氟离子的含量式中W -试样中可溶性氟离子的含量，mg/kg ； F -样品稀释倍数； c -曲线上读得的浓度，mg/L。
2.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法，其特征在于样品为剪碎至5mmX5mm以下的混勻样品。
3.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法，其特征在于每克样品加20 mL酸性汗液。
4.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法，其特征在于恒温水浴温度为40°C。
5.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法，其特征在于恒温水浴时间为60min。
6.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法，其特征在于所述利用离子色谱仪对样品溶液进行检测的条件是色谱柱NJ-SA-4A，4. 6mmX 250mm ；淋洗液碳酸钠1. 92mmol/L—碳酸氢钠1. 86mmol/L ；淋洗液流速1. 5mL/min ；进样量200μ ；检测器电导检测器；根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
7.根据权利要求1所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法，其特征在于利用离子色谱仪对氟化物进行测定。
全文摘要
本发明涉及纺织品及其产品中氟化物含量的测定方法。本发明所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法是利用离子色谱仪进行检测。用离子色谱仪来检测纺织品及其产品中氟化物的方法，准确、快速、灵敏度高，精密度和准确度均小于10%，检出限为0.24mg/L，可满足人们的检测工作及研究需要。
文档编号G01N30/02GK102384950SQ20111022915
公开日2012年3月21日 申请日期2011年8月11日 优先权日2011年8月11日
发明者何莲, 卢志强, 吴小春, 姚科伟, 屠伟斌, 张艾晓 申请人:浙江中一检测研究院有限公司