专利名称：Eks纤维的定性检测方法
技术领域：
本发明涉及一种EKS纤维的定性检测方法。
背景技术：
EKS (依克丝)纤维就是属于此类型的一种新型智能差别化合成纤维，由日本东洋纺公司推出。EKS纤维能随外界环境和穿着空间的变化而变化，自创舒适穿着感觉的呼吸纤维，这种纤维的创造理念是“提供为人们营造舒适生活的功能纤维”。EKS纤维不仅可调节人体与服装之间的温度及湿度，还具有保护人体与环境的功能。在寒冷的冬季穿着EKS纤维制品，利用其吸汗并产生吸附热量的功能，使人体与服装之间的温度升高，而感到温暖舒适。它是该公司对聚丙烯酸分子链进行高亲水化处理，分子链中引入一NH2和一COOH基团，并进行交联处理，得到强吸湿性能的纤维。由于这种纤维的亲水性基团的含量超过了任何一种天然纤维，故吸湿性特别高，而且通过调整纤维的结构，使得纤维的吸湿放热和脱湿吸热过程得以平稳进行，吸湿和放湿速度可以调节到木棉纤维的一半左右。它属于“亚烯酸盐系纤维”。它不仅能够将人体皮肤蒸发出的水蒸气转换为热量，达到保暖的效果，还可以将人体多余汗气及时吸收，以达到干爽舒适，所以EKS又是一种能随外界环境和穿着空间变化而自创舒适穿着感觉的呼吸纤维。与天然纤维相比，EKS纤维的吸湿和放热速度比较缓慢，可以均勻地释放，从而使衣内温度调节缓和，能防止出汗后的冷感。因此，目前主要被广泛用于女士贴身保暖内衣，满足女士对秋冬衣服轻、薄、暖的需求。在国内，使用“EKS”的内衣销售量以每年100万件的趋势递增，目前已超过600万件。并且目前它的应用领域已经向男士服装、运动装等方向发展，其应用前景将十分广阔。新世纪下人们对差别化合成纤维提出了更高的要求，将由单一的差别化性能向复合的差别化性能方向发展，即一种差别化纤维同时具有几个特殊的性能。EKS纤维符合纤维差别化发展方向，它不仅具有超过天然纤维的优越吸湿性能，还具有控制PH值、阻燃性、抗起球和防静电、除臭性和抗菌防臭等多种功能，实现合成纤维的多功能化。利用EKS纤维的上述特性，可以研制出许多新的差别化多功能性面料，满足人们不同的需求。目前由EKS纤维研制的面料除了具有上述的三大功能(调湿、保温、舒适)夕卜， 还具有吸水性、干燥性、防水性、静电性、抗起球性、阻燃性、除臭性、和抗菌防臭等功能。因此，EKS纤维所具有的性能在无限地扩大，市场前景看好。EKS纤维越来越受到人们的广泛关注，而目前关于EKS纤维的性能、结构的研究却很少涉及到，因此有必要对其进行系统的定性研究，既可以让我们充分认识其性能、特点，了解其结构，又可以进一步扩展其用途范围，开发其应用领域，对功能纺织品的开发，丰富产品的种类，扩大产品差别化， 满足人们追求舒适、注重安全与环保的需要，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术存在的缺陷和不足，提供了一种检测速度快、精度高的EKS纤维的定性检测方法。
本发明的技术方案一种EKS纤维的定性检测方法，包括下述顺序步骤
(1)燃烧检测将纤维采用火焰燃烧，根据纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时颜色和燃烧后残留物特征来辨别纤维，如果该纤维在靠近火焰时不熔化不收缩，在火焰中燃烧时为缓慢燃烧且冒白烟，在离开火焰时自灭，其残留物为细而软的黑色絮状物，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；
(2)显微镜检测
纵面制片将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定长度的纤维并提取部分置于载玻片上，滴上石蜡油，覆上盖玻片，在显微镜下观察纤维纵向形态；
横截面制片将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中，先用单面刀片把纤维切平然后用火棉胶轻涂于纤维表面使之凝固，用单面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在显微镜下观察纤维横截面形态；
如果该纤维的纵向形态表面光滑且有细微的条纹，该纤维的横裁面为圆形或近似圆形，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；
(3)溶解检测
将纤维置于不同的溶剂中，利用纤维在不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维，如果该纤维在70%硫酸、36% 38%盐酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N —二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸钠以及20%氢氧化钠中煮沸状态下均为不溶，在95% 98% 硫酸中常温状态下不溶，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；
(4)含氮呈色反应试验
试管中放入试样，并用碳酸钠覆盖，加热产生气体，试管口放上红色石蕊试纸，如果试纸变蓝色，说明有含氮物存在，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维， 检测结束；
(5)含氯试验
将烧红的铜丝接触试样后，移至火焰的氧化焰中，如发生绿色的火焰，说明有含氯物存在，则判断不是EKS纤维，检测结束；否则可能为EKS纤维，进行下一步骤；
(6)红外光谱检测
将纤维拆成纱线置于硒化锌材料上方，采用点对点采样技术，使纤维与晶体材料紧密接触，红外光束在晶体内发生衰减全反射后，通过纤维的反射信号获得其有机成分的结构信息，采用计算机软件得到样品的红外吸收光谱如果该纤维红外光谱的主要吸收峰波数为:585. 99cm"1,1213. 96 cm"1,1408. 59 cm—1， 1450.35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 an1, 2926. 19 01^,3427.74 cnT1，则确定为 EKS 纤维， 否则不是EKS纤维，检测结束。步骤(1)燃烧检测时，火焰的温度应达到纤维的燃烧温度，在300°C以上，一般可选用酒精灯、酒精喷灯、煤气灯等。本发明的检测准确率在99. 5%以上。优选地，在步骤(5)和步骤(6)之间还包括步骤(5. 5)着色试验
配制着色剂
着色剂1号分散黄SE-4GL，3. Og;阳离子红X-GRL，2. Og ；直接耐晒蓝B2RL 8g用三级水定容至一升，在使用时稀释5倍；
着色剂2号分散黄SE-4GL 3. Og ；阳离子蓝X-GRRL 2. 5g ；直接红12B 3. 5g用三级水定容至一升，在使用时稀释5倍；
将2g试样浸入60°C热水浴中搅拌lOmin，使试样浸透；将浸透的试样放入40ml煮沸的着色剂中煮lmin，立即取出，用三级水充分冲洗，晾干，测试着色情况；
如果纤维试样对着色剂1号的三次平均上染率在85 88%，且对着色剂2号的三次平均上染率在72 76%，则判断可能是EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束ο增加步骤(5. 5)后，EKS纤维样品的检测准确率可在99. 99%以上。本发明是一种综合性鉴别纤维的方法，其运用显微镜观察法、燃烧法、红外光谱法和溶解法等对纤维进行综合鉴别。可先用燃烧法或显微镜法鉴别出纤维所属的大类；然后采用其余方法逐一排除其他纤维，最后确定被鉴别纤维的品种。该种鉴别方法准确、快速、 节约试样。
图1为本发明EKS纤维的纵向形态图； 图2为本发明EKS纤维的横截面形态图； 图3为本发明EKS纤维的红外光谱图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步详细的说明，但并不是对本发明保护范围的限制。实施例1
如图ι所示，一种EKS纤维的定性检测方法，包括下述顺序步骤
(1)燃烧检测将纤维采用火焰燃烧，根据纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时颜色和燃烧后残留物特征来辨别纤维，如果该纤维在靠近火焰时不熔化不收缩，在火焰中燃烧时为缓慢燃烧且冒白烟，在离开火焰时自灭，其残留物为细而软的黑色絮状物，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；
(2)显微镜检测
纵面制片将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定长度的纤维并提取部分置于载玻片上，滴上石蜡油，覆上盖玻片，在显微镜下观察纤维纵向形态；
横截面制片将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中，先用单面刀片把纤维切平然后用火棉胶轻涂于纤维表面使之凝固，用单面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在显微镜下观察纤维横截面形态；
如果该纤维的纵向形态表面光滑且有细微的条纹(如图1所示)，该纤维的横裁面为圆形或近似圆形(如图2所示)，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；
(3)溶解检测
将纤维置于不同的溶剂中，利用纤维在不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维，如果该纤维在70%硫酸、36% 38%盐酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N 一二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸钠以及20%氢氧化钠中煮沸状态下均为不溶，在95% 98% 硫酸中常温状态下不溶，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；
(4)含氮呈色反应试验
试管中放入试样，并用碳酸钠覆盖，加热产生气体，试管口放上红色石蕊试纸，如果试纸变蓝色，说明有含氮物存在，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维， 检测结束；
(5)含氯试验
将烧红的铜丝接触试样后，移至火焰的氧化焰中，如发生绿色的火焰，说明有含氯物存在，则判断不是EKS纤维，检测结束；否则可能为EKS纤维，进行下一步骤；
(6)红外光谱检测
将纤维拆成纱线置于硒化锌材料上方，采用点对点采样技术，使纤维与晶体材料紧密接触，红外光束在晶体内发生衰减全反射后，通过纤维的反射信号获得其有机成分的结构信息，采用计算机软件得到样品的红外吸收光谱图。如图3所示，如果该纤维红外光谱的主要吸收峰波数为585.9901^,1213.96 cm-1,1408. 59 cm-1,1450. 35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 01^,2926.19 01^,3427.74 cnT1， 则确定为EKS纤维，否则不是EKS纤维，检测结束。实施例2
如图1所示，一种EKS纤维的定性检测方法，包括下述顺序步骤
(1)燃烧检测将纤维采用火焰燃烧，根据纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时颜色和燃烧后残留物特征来辨别纤维，如果该纤维在靠近火焰时不熔化不收缩，在火焰中燃烧时为缓慢燃烧且冒白烟，在离开火焰时自灭，其残留物为细而软的黑色絮状物，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；
(2)显微镜检测
纵面制片将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定长度的纤维并提取部分置于载玻片上，滴上石蜡油，覆上盖玻片，在显微镜下观察纤维纵向形态；
横截面制片将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中，先用单面刀片把纤维切平然后用火棉胶轻涂于纤维表面使之凝固，用单面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在显微镜下观察纤维横截面形态；
如果该纤维的纵向形态表面光滑且有细微的条纹(如图1所示)，该纤维的横裁面为圆形或近似圆形(如图2所示)，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；
(3)溶解检测
将纤维置于不同的溶剂中，利用纤维在不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维，如果该纤维在70%硫酸、36% 38%盐酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N 一二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸钠以及20%氢氧化钠中煮沸状态下均为不溶，在95% 98% 硫酸中常温状态下不溶，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；5/5页
(4)含氮呈色反应试验
试管中放入试样，并用碳酸钠覆盖，加热产生气体，试管口放上红色石蕊试纸，如果试纸变蓝色，说明有含氮物存在，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维， 检测结束；
(5)含氯试验
将烧红的铜丝接触试样后，移至火焰的氧化焰中，如发生绿色的火焰，说明有含氯物存在，则判断不是EKS纤维，检测结束；否则可能为EKS纤维，进行下一步骤；
(5. 5)着色试验
配制着色剂
着色剂1号分散黄SE-4GL，3. Og;阳离子红X-GRL，2. Og ；直接耐晒蓝B2RL 8g用三级水定容至一升，在使用时稀释5倍；
着色剂2号分散黄SE-4GL 3. Og ；阳离子蓝X-GRRL 2. 5g ；直接红12B 3. 5g用三级水定容至一升，在使用时稀释5倍；
将2g试样浸入60°C热水浴中搅拌lOmin，使试样浸透；将浸透的试样放入40ml煮沸的着色剂中煮lmin，立即取出，用三级水充分冲洗，晾干，测试着色情况；
如果纤维试样对着色剂1号的三次平均上染率在84 88%，且对着色剂2号的三次平均上染率在72 76%，则判断可能是EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；
(6)红外光谱检测
将纤维拆成纱线置于硒化锌材料上方，采用点对点采样技术，使纤维与晶体材料紧密接触，红外光束在晶体内发生衰减全反射后，通过纤维的反射信号获得其有机成分的结构信息，采用计算机软件得到样品的红外吸收光谱图。 如图3所示，如果该纤维红外光谱的主要吸收峰波数为585.9901^,1213.96 cm-1,1408. 59 cm-1,1450. 35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 an1, 2926. 19 01^,3427.74 cnT1， 则确定为EKS纤维，否则不是EKS纤维，检测结束。
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权利要求
1.一种EKS纤维的定性检测方法，其特征在于包括下述顺序步骤(1)燃烧检测将纤维采用火焰燃烧，根据纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时颜色和燃烧后残留物特征来辨别纤维，如果该纤维在靠近火焰时不熔化不收缩，在火焰中燃烧时为缓慢燃烧且冒白烟，在离开火焰时自灭，其残留物为细而软的黑色絮状物，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；(2)显微镜检测纵面制片将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中，切取一定长度的纤维并提取部分置于载玻片上，滴上石蜡油，覆上盖玻片，在显微镜下观察纤维纵向形态；横截面制片将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中，先用单面刀片把纤维切平然后用火棉胶轻涂于纤维表面使之凝固，用单面刀片切取10 μ m 30 μ m的薄片，在显微镜下观察纤维横截面形态；如果该纤维的纵向形态表面光滑且有细微的条纹，该纤维的横裁面为圆形或近似圆形，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；(3)溶解检测将纤维置于不同的溶剂中，利用纤维在不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维，如果该纤维在70%硫酸、36% 38%盐酸、65% 68%硝酸、88%甲酸、N，N 一二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸钠以及20%氢氧化钠中煮沸状态下均为不溶，在95% 98% 硫酸中常温状态下不溶，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束；(4)含氮呈色反应试验试管中放入试样，并用碳酸钠覆盖，加热产生气体，试管口放上红色石蕊试纸，如果试纸变蓝色，说明有含氮物存在，则判断可能为EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维， 检测结束；(5)含氯试验将烧红的铜丝接触试样后，移至火焰的氧化焰中，如发生绿色的火焰，说明有含氯物存在，则判断不是EKS纤维，检测结束；否则可能为EKS纤维，进行下一步骤；(6)红外光谱检测将纤维拆成纱线置于硒化锌材料上方，采用点对点采样技术，使纤维与晶体材料紧密接触，红外光束在晶体内发生衰减全反射后，通过纤维的反射信号获得其有机成分的结构信息，采用计算机软件得到样品的红外吸收光谱图；如果该纤维红外光谱的主要吸收峰波数为:585. 99cm"1,1213. 96 cm"1,1408. 59 cm—1， 1450.35 cm-1,1560. 38 cm-1,1664. 41 an1, 2926. 19 01^,3427.74 cnT1，则确定为 EKS 纤维， 否则不是EKS纤维，检测结束。
2.根据权利要求1所述的EKS纤维的定性检测方法，其特征在于在步骤(5)和步骤(6) 之间还包括步骤(5. 5)着色试验配制着色剂着色剂1号分散黄SE-4GL，3. Og;阳离子红X-GRL，2. Og ；直接耐晒蓝B2RL 8g用三级水定容至一升，在使用时稀释5倍；着色剂2号分散黄SE-4GL 3. Og ；阳离子蓝X-GRRL 2. 5g ；直接红12B 3. 5g用三级水定容至一升，在使用时稀释5倍；将2g试样浸入60°C热水浴中搅拌lOmin，使试样浸透；将浸透的试样放入40ml煮沸的着色剂中煮lmin，立即取出，用三级水充分冲洗，晾干，测试着色情况；如果纤维试样对着色剂1号的三次平均上染率在85 88%，且对着色剂2号的三次平均上染率在72 76%，则判断可能是EKS纤维，进行下一步骤；否则不是EKS纤维，检测结束ο
全文摘要
本发明涉及一种EKS纤维的定性检测方法，包括下述顺序步骤(1)燃烧检测；(2)显微镜检测；(3)溶解检测；(4)含氮呈色反应试验；(5)含氯试验；(6)红外光谱检测。本发明是一种综合性鉴别纤维的方法，其运用显微镜观察法、燃烧法、红外光谱法和溶解法等对纤维进行综合鉴别。可先用燃烧法或显微镜法鉴别出纤维所属的大类；然后采用其余方法逐一排除其他纤维，最后确定被鉴别纤维的品种。该种鉴别方法准确、快速、节约试样。
文档编号G01N33/36GK102435721SQ20111025454
公开日2012年5月2日 申请日期2011年8月31日 优先权日2011年8月31日
发明者沈国康, 郁葱 申请人:浙江中天纺检测有限公司