专利名称：固定污染源排气中金属元素测试方法
技术领域：
本发明涉及工业废气监控，尤其涉及一种工业排放废气中金属元素测试方法。
背景技术：
大气环境污染中的颗粒物通常可以细分为一次颗粒物(Primary Particles)和二次颗粒物(Secondary Particles)。一次颗粒物主要来源污染源直接排出的颗粒物,如工业炉窑直接排放的细颗粒粉尘等；二次颗粒物主要是气态污染物在环境中经过复杂的物理、化学变化而生成的新的污染物。当前的研究表明不同粒径大气气溶胶污染物中的金属元素成分对人体危害极大，其主要来源于工业生产污染源排放的污染物。针对固定污染源排气中金属元素的测定，有几项国家标准。如大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ/T64. 1-2001)，大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ/T63. 1-2001)，固定污染源排气中铅及其化合物的测定《空气与废气监测分析方法》(第四版)等。这些方法的共性在于采用玻璃纤维滤筒对污染源排放颗粒物进行采样，采样后的滤筒采用酸性加热消解进行长时间消解，消解液采用原子吸收光谱法进行测试。固定污染源排气中的金属元素常见Zn、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、Mo等元素，这些元素的测试结果在环境监测与评价、产品生命周期评价、污染物来源解析与成分谱的建立等领域有重要的应用价值。行业内的现行的监测标准主要是针对污染源排气中单一金属元素的测试。这些元素逐一测试，影响测试效率。固定污染源颗粒物的监测主要采用价格低廉、机械性能较好的玻璃纤维滤筒采样，但空白玻璃纤维滤筒金属本底含量较高，单个滤筒各金属元素含量基本在O. 01-0. 05mg之间，对固定污染源排气中金属元素测试影响非常大。现有方法中建议用酸性溶液浸泡洗脱金属本底，对洗脱条件没有规定和报道。
发明内容
本发明旨在解决上述缺陷，提供一种固定污染源排气中金属元素测试方法。本发明能达到滤筒金属本底降低90%且洗脱后滤筒的机械强度、柔韧性能满足一般工业炉窑测试的最佳酸性洗脱条件，并且提高测试效率。为解决上述问题，一种固定污染源排气中金属元素测试方法，它包括下列步骤 步骤一，滤筒洗脱，将空白玻璃纤维滤筒在90°C的水浴条件下用1:1的HN03浸泡1. 5
小时，浸泡后的滤筒在纯水中浸泡三次，每次10分钟,最后在105°C下干燥烘干；
步骤二，滤筒消解，采用微波密闭消解，将经步骤一制备后的滤筒用于固定污染源排气中金属采样，采样后的滤筒剪碎，置于消解罐中，加入10 1的浓硝酸-高氯酸混合液10mL，在115°C下密闭消解30分钟；冷却后用布氏漏斗过滤掉残渣，滤液转入烧杯，在电热板上加热微沸至剩l_3mL左右，再加入1:1的HNO3 ImL,加热使残渣溶解，定容转移至50 mL的容量瓶中，用纯水稀释至标线；步骤三，重复步骤二中的消解过程，制备二只未经采样的低金属本底空白滤筒消解
液；
步骤四，配置含Zn、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、Mo的标准溶液系列，标准系列中含1%的硝酸；采用等离子发射光谱法同时测试标准系列和滤筒消解液中的上述金属元素
某金属元素
权利要求
1. 一种固定污染源排气中金属元素测试方法，其特征在于，它包括下列步骤 步骤一，滤筒洗脱，将原始空白玻璃纤维滤筒在90°c的水浴条件下用1:1的HN03浸泡I.5小时,浸泡后的滤筒在纯水中浸泡三次,每次10分钟,最后在105°C下干燥烘干,制成低金属本底滤筒备用； 步骤二，滤筒消解，采用微波密闭消解，将经步骤一制得的滤筒用于固定污染源排气中金属采样，采样后的滤筒剪碎，置于消解罐中，加入10 1的浓硝酸-高氯酸混合液10mL，在115°C下密闭消解30分钟；冷却后用布氏漏斗过滤掉残渣，滤液在电热板上加热微沸至剩l-3mL左右，再加入1:1的HNO3 lmL，加热使残渣溶解，定容转移至50 mL的容量瓶中，用纯水稀释至标线； 步骤三，重复步骤二中的消解过程，制备二只未经采样的低金属本底空白滤筒消解液； 步骤四，配置含Zn、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、Mo的标准溶液系列，标准系列中含1%的硝酸；采用等离子发射光谱法同时测试标准系列和滤筒消解液中的上述金属元素 某金属元素
全文摘要
本发明涉及工业废气监控。一种固定污染源排气中金属元素测试方法，它包括下列步骤步骤一，滤筒洗脱，将原始空白玻璃纤维滤筒在90℃的水浴条件下用1:1的HNO3浸泡1.5小时，浸泡后的滤筒在纯水中浸泡三次，在105℃下干燥烘干；步骤二，采用微波密闭消解；步骤三，重复步骤二，制备二只空白滤筒消解液；步骤四，配置含Zn、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、Mo的标准溶液系列；采用等离子发射光谱法同时测试标准系列和滤筒消解液中的金属元素。本发明能达到滤筒金属本底降低90%且洗脱后滤筒的机械强度、柔韧性能满足一般工业炉窑测试的最佳酸性洗脱条件，并且提高测试效率。
文档编号G01N1/44GK102980881SQ20111025969
公开日2013年3月20日 申请日期2011年9月5日 优先权日2011年9月5日
发明者严向宏, 黄企周, 彭庭辉, 季小丽 申请人:上海宝钢工业检测公司