专利名称：一种蔗糖检测方法
技术领域：
本发明涉及食品检测测定领域，具体涉及一种蔗糖检测方法。
背景技术：
目前，我们滴定蔗糖的方法是按照GBM13. 5-2010中的第二法，即莱因一埃农氏法，但是有些产品，比如加糖炼乳和优炼半固态调味料等由于蔗糖含量要求比较高。所以按照标准中要求称取的重量和样液转化毫升数，乳糖的滴定毫升数超出标准给的检索表范围，这样就增大了计算的误差，导致难以获得准确的检测结果。
发明内容
本发明提供一种蔗糖检测方法，解决了采用GBM13. 5-2010中的第二种方法检测蔗糖含量时，乳糖的滴定毫升数超出标准所给的检索表范围，增大计算误差，导致难以获得准确检测结果的问题。为实现上述目的，采用以下技术方案一种蔗糖检测方法，采用莱因一埃农氏法，对试样去除蛋白质后，将其中的蔗糖经盐酸水解为还原糖，之后按照还原糖来进行测定，将水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量，在乳糖测定的试样处理时，称取全脂加糖粉或全脂粉约6. Og,样液转化与滴定时，取样液20ml。本发明通过改变样品的称取重量和样液转化的毫升数，即增大样品称取重量，减少样液取样数，从而使得滴定毫升数保持在GBM13. 5-2010所给的检索表范围，降低了计算误差，提高了测定的准确度。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明做进一步说明。采用莱因-埃农氏法，所用试剂及具体操作如下所用试剂如下乙酸铅、草酸钾、磷酸氢二钠、盐酸、硫酸铜、浓硫酸、酒石酸钾钠、 氢氧化钠、酚酞、乙醇、次甲基蓝、200g/L的乙酸铅溶液；其步骤如下1. 0称取200g乙酸铅，溶于水并稀释至IOOOmL ；1. 1制备草酸钾-磷酸氢二钠溶液称取草酸钾30g，磷酸氢二钠70g，溶于水并稀释至 IOOOmL ；1.2制备盐酸1体积盐酸与1体积的水混合；1. 3制备300g/L的氢氧化钠溶液称取300g氢氧化钠，溶于水并稀释至IOOOmL ；1.4费林氏液，分为甲液和乙液，其中甲液称取34. 639g硫酸铜，溶于水中，加入0. 5mL浓硫酸，加水至500mL ；乙液称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中，稀释至500mL，静置两天后过滤；制备5g/L酚酞溶液称取0. 5g酚酞溶于IOOmL体积分数为95%的乙醇中；1. 5制备10g/L的次甲基蓝溶液称取Ig次甲基蓝于IOOmL水中；分析步骤如下2.0费林氏液的标定2. 1. 1. 1用乳糖标定称取预先在94°C 士2°C烘箱中干燥池的乳糖标样约0. 75g， 用水溶解并定容至250mL，将此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中，待滴定；2. 1. 1.2预滴定吸取费林氏液甲、乙液各5mL，共IOmL于250mL三角烧瓶中，加入 20mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出15mL样液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在aiiin内沸腾，保持沸腾状态15s，加入3滴次甲基蓝溶液(10. 18)，继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止，读取所用样液的体积；2. 1. 1.3精确滴定另取费林氏液甲、乙液各5mL，共IOmL于250mL三角烧瓶中， 再加入20mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预滴定量少0. 5mL 1. OmL的样液，置于电炉上，使其在anin内沸腾，维持沸腾状态2min，加入3滴次甲基蓝溶液，以每两秒一滴的速度徐徐滴入，溶液蓝色完全褪尽即为终点，记录消耗的体积；2. 1. 1. 4按下式⑵、(3)计算费林氏液的乳糖校正值Π Al = (VI Xml X 1000)/250 = 4XVlXml (2)fl = (4 X Vl X ml)/ALl(3)式中Al——实测乳糖数，单位为毫克(mg)；Vl——滴定时消耗乳糖溶液的体积，单位为毫升(mL)；ml——称取乳糖的质量，单位为克(g)；fl——费林氏液的乳糖校正值；ALl——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数，单位为毫克(mg)；表1乳糖及转化糖因数表(IOmL费林氏液)
滴定量(mL)乳糖(mg)转化糖(mg)滴定量(mL)乳糖(mg)转化 糖(mg)
15 68.3 50.5 33 67.8 51.71668.250.63467.951.71768.250.73567.951.81868.150.83667.951.81968.150.83767.951.92068.050.93867.951.92168.051.03967.952.02268.051.04067.952.02367.951.14168.052.12467.951.24268.052.12567.951.24368.052.22667.951.34468.052.22767.851.44568.152.32867.851.44668.152.32967.851.54768.252.43067.851.54868.252.43167.851.64968.252.53267.851.65068.352.5注“因数”系指与滴定量相对应的数目，可自表1中查得。若蔗糖含量与乳糖含量的比超过3 1时，则在滴定量中加表2中的校正值后计算；2. 1.2用蔗糖标定2. 1. 2. 1称取在105°C 士2°C烘箱中干燥浊的蔗糖约0. 2g(精确到0. lmg)，用50mL 水溶解并洗入IOOmL容量瓶中，加水10mL，再加入IOmL盐酸(10. 14)，置于75°C水浴锅中， 时时摇动，使溶液温度在67. 0°C 69. 50C，保温5min,冷却后，加2滴酚酞溶液(10. 17)，用氢氧化钠溶液(10. 15)调至微粉色，用水定容至刻度，再进行预滴定和精确滴定；2. 1. 2. 2按下式(4)、(5)计算费林氏液的蔗糖校正值(f2)A2 = (V2Xm2X1000)/(100X0. 95) = 10. 5263XV2Xm2 (4)f2 = (10. 5263XV2Xm2)/AL2(5)
式中A2——实测转化糖数，单位为毫克(mg)；V2——滴定时消耗蔗糖溶液的体积，单位为毫升(mL)；m2——称取蔗糖的质量，单位为克(g)；0. 95——果糖分子量和葡萄糖分子量之和与蔗糖分子量的比值；f2——费林氏液的蔗糖校正值；AL2——由蔗糖溶液滴定的毫升数查表1所得的转化糖数，单位为毫克(mg)。2. 2乳糖的测定2. 2.1试样处理称取婴儿食品或脱脂粉2g，全脂加糖粉或全脂粉6g，乳清粉lg，精确到0. Img,用 IOOmL水分数次溶解并洗入250mL容量瓶中；2. 2. 2徐徐加入4mL乙酸铅溶液、4mL草酸钾-磷酸氢二钠溶液，并振荡容量瓶，用水稀释至刻度；静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25mL滤液后，所得滤液作滴定用；滴定2. 2. 3 预滴定操作同 2. 1. 1.2 ；2. 2. 4精确滴定操作同2. 1. 1. 3 ；3. 1样液的转化与滴定取20mL样液(2. 2. 2)于IOOmL容量瓶中，以下按2. 1. 2. 1自“加IOmL水”起依法操作。4分析结果的表述4. 1 乳糖试样中乳糖的含量X按式(6)计算Xl = (F1 X Π X0. 25X100)/(Vl Xm) (6)式中X——试样中乳糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；Fl——由消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数，单位为毫克(mg)；fl——费林氏液乳糖校正值；Vl——滴定消耗滤液量，单位为毫升(mL)；m——试样的质量，单位为克(g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。4. 2 蔗糖利用测定乳糖时的滴定量，按式(7)计算出相对应的转化前转化糖数XI。Xl= (F2 X f2 X 0. 25 X 100) / (VI X m).....................(7)式中Xl——转化前转化糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；F2——由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表1所得转化糖数，单位为毫克(mg)；2——费林氏液蔗糖校正值；Vl——滴定消耗滤液量，单位为毫升(mL)；
m——样品的质量，单位为克(g)；用测定蔗糖时的滴定量，按式(8)计算出相对应的转化后转化糖X2 根据(m/250X 20 X V2 X 1000) / (f X F2) /100 = 100 X X2推导得出X2= (F3Xf2X125)/(V2Xm)..................(8)式中X2—转化后转化糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；F3——由V2查得转化糖数，单位为毫克(mg)；f2——费林氏液蔗糖校正值；m——样品的质量，单位为克(g)；V2——滴定消耗的转化液量，单位为毫升(mL)；试样中蔗糖的含量X按式(9)计算X = (X2-X1) X0. 95..................(9)式中X——试样中蔗糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；Xl——转化前转化糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)；X2——转化后转化糖的质量分数，单位为克每百克(g/100g)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。4. 3若试样中蔗糖与乳糖之比超过3 1时，则计算乳糖时应在滴定量中加上表2 中的校正值数后再查表1。表2乳糖滴定量校正值数滴定终点时所用的糖液量用IOmL费林氏液、蔗糖及乳糖量的比
(mL)3:16:1150.150.30200.250.50250.300.60300.350.70350.400.80400.450.90450.500.95500.551.05 本发明通过改变样品的称取重量和样液转化的毫升数，即增大样品称取重量，减少样液取样数，从而使得滴定毫升数保持在GBM13. 5-2010所给的检索表范围，降低了计算误差，提高了测定的准确度。
权利要求
1. 一种蔗糖检测方法，采用莱因-埃农氏法，对试样去除蛋白质后，将其中的蔗糖经盐酸水解为还原糖，之后按照还原糖来进行测定，将水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量，其特征在于，在乳糖测定的试样处理时，称取全脂加糖粉或全脂粉约6. Og,样液转化与滴定时，取样液20ml。
全文摘要
一种蔗糖检测方法，采用莱因-埃农氏法，对试样去除蛋白质后，将其中的蔗糖经盐酸水解为还原糖，之后按照还原糖来进行测定，将水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量，在乳糖测定的试样处理时，称取全脂加糖粉或全脂粉约6.0g，样液转化与滴定时，取样液20ml。本发明通过改变样品的称取重量和样液转化的毫升数，即增大样品称取重量，减少样液取样数，从而使得滴定毫升数保持在GB5413.5-2010所给的检索表范围，降低了计算误差，提高了测定的准确度。
文档编号G01N31/16GK102445517SQ20111027734
公开日2012年5月9日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者徐之田, 邵帅富 申请人:安徽达诺乳业有限公司