专利名称：橡胶促进剂均二苯硫脲含量的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶促进剂均二苯硫脲含量的分析方法，属于橡胶促进剂分析技术领域。
背景技术：
橡胶硫化促进剂均二苯硫脲(CA)是一种硫化速度较快的促进剂，主要用于天然胶乳和氯丁胶乳制品，亦可用于制造硫化胶囊、水胎、补胎胶、电线电缆、工业制品、胶鞋等。 同时也可作为乳液法聚氯乙烯的热稳定剂，特别适用于软质制品，一般用量为0. 2-0. 5%, 不会使塑料制品着色，但不能防止制品受光变色。二苯硫脲也是医药、染料的中间体，用于生产靛蓝、甲基靛蓝、硫化染料及浮选剂、防酸剂等，也是生产橡胶硫化促进剂DPG的重要中间体。对其实现快速、准确检测是保证生产顺利进行的前提。目前行业内仅以熔点作为检测标准，不能真实有效反映产品纯度及质量。本专利目的在于提供一种CA的快速检测方法，为生产提供技术支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶促进剂二苯硫脲含量液相色谱分析方法，该方法操作简单，分析结果准确率高、误差小。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现本发明的橡胶促进剂均二苯硫脲含量的分析方法，在于使用液相色谱测定均二苯硫脲含量。液相色谱分析方法为配置二苯硫脲甲醇溶液浓度为0. Olmg/mL-O. lmg/mL,放到超声波清洗器中振荡2 20分钟，摇勻、过滤；检测柱温保持20 30°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为250X4. 6mm EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为Iml/ 分钟，VWD检测器检测波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5 μ 1。方法中溶剂采取梯度洗脱，其梯度程序为进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例递减至30%，甲醇的比例为 70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；30分钟时，流动相中水的比例递增至为90%，甲醇的比例为10%。经此液相色谱分析方法测得均二苯硫脲在14 17min出峰。如图1和图2所示。本发明的优点在于该方法过程简单，分析结果准确率高、误差小。
图1中为溶剂甲醇组分随时间的变化曲线图。图2为均二苯硫脲标样色谱图，二苯硫脲在15min左右出峰。
具体实施方式
实施例1:用高角称量瓶称取二苯硫脲标品10mg，向其中加入IOml甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡5分钟，取出后转移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇勻、过滤制备成0. Olmg/mL溶液；室温保持20°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为Iml/分钟，VWD检测器波长为2Mnm，用微量进样器向液相色谱注射样品5 μ 1，其梯度程序为进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为90%， 甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例为30%，甲醇的比例为70% ；22分钟时， 流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100%;30分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10%。5次进平行样，相对标准偏差为0. 5%，精密度较高。实施例2:用高角称量瓶称取二苯硫脲标品50mg，向其中加入色谱纯甲醇溶液50mL，放到超声波清洗器中振荡10分钟，取出后转移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇勻、过滤制备成0. 05mg/mL溶液；室温保持23°C，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为Iml/分钟，VWD检测器波长为2Mnm，用微量进样器向液相色谱注射样品5 μ 1，其梯度程序为进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例为30%,甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%,甲醇的比例为 100%；30分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10%。5次进平行样，相对标准偏差0. 7%。实施例3:用高角称量瓶称取二苯硫脲标品lOOmg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇勻、过滤制备成0. lmg/mL溶液；室温保持27 V，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为1. Oml/分钟， VWD检测器波长为2Mnm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1，其梯度程序为进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例为30%，甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ； 30分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10%。5次进平行样，相对标准偏差 0. 8%。实施例4:按照上述方法分别制备浓度为0. Olmg/mL,0. 02mg/mL,0. 05mg/mL,0. lmg/mL 的标准品溶液，依照上述色谱条件进样，对其数据进行分析，线性相关系数为0. 99，说明在 0. Olmg/mL-O. lmg/mL范围内，此分析方法线性良好。例5:用高角称量瓶称取二苯硫脲样品125mg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇勻、过滤；室温保持27°C，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为1. Oml/分钟，VffD检测器波长为 254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1，其梯度程序为进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为90 %，甲醇的比例为10 % ； 15分钟时，流动相中水的比例为30 %，甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；30分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10%。采用外标法测其含量为98%
权利要求
1.橡胶促进剂均二苯硫脲含量的分析方法，其特征在于使用液相色谱测定均二苯硫脲含量。
2.如权利要求1所述的液相色谱分析方法其特征是方法为配置二苯硫脲甲醇溶液浓度为0.01-0. lmg/mL，摇勻、过滤；检测柱温保持20 30°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为250X4. 6mm EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为Iml/分钟，VWD检测器检测波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1。
3.如权利要求1所述的液相色谱分析方法，其特征在于所述方法中溶剂采取梯度洗脱，其梯度程序为进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10%;15 分钟时，流动相中水的比例递减至30%，甲醇的比例为70% ;22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；30分钟时，流动相中水的比例递增至为90%，甲醇的比例为 10%。
4.如权利要求1所述的液相色谱分析方法，其特征在于均二苯硫脲在14 17min出峰。
全文摘要
本发明涉及一种橡胶促进剂均二苯硫脲含量的分析方法，使用液相色谱测定均二苯硫脲含量。配置二苯硫脲甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡、摇匀、过滤；检测柱温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为250×4.6mmEXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为1ml/分钟，VWD检测器检测波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μl。方法中溶剂采取梯度洗脱，经此液相色谱分析方法测得均二苯硫脲在14～17min出峰。该方法过程简单，分析结果准确率高、误差小。
文档编号G01N30/02GK102426204SQ201110280180
公开日2012年4月25日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者安静 申请人:科迈化工股份有限公司