专利名称：碘离子与碘酸根离子同时测定的离子色谱-阀切换分析系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学仪器分析的使用系统，特别是一种涉及碘离子与碘酸根离子同时检测的离子色谱-阀切换分析系统。
背景技术：
离子色谱作为现代分析手段，被广泛应用于各种离子型化合物的检测。复杂样品中含有各种离子，通常需要消耗较长的分析时间，但是有时我们的目标离子只是其中的几种，没有必要将样品中所有离子进行检测。采用离子色谱-阀切换技术能够选定目标离子进行检测，较好的解决了该问题。碘是人体(包括所有的动物)的必需微量元素，主要以碘离子与碘酸根离子形式存在于自然界中，碘元素的缺乏将导致各种疾病，如甲状腺肥大、甲状腺机能减退、智力发育障碍等，尤其是婴幼儿时期是人脑发育的重要阶段。离子色谱因其有效的分离能力，尤其是能对同种元素不同价态进行同时分离，被广泛应用于碘元素不同形态的检测。采用的检测器主要有安培检测器、紫外检测器、电导检测器及电感耦合等离子体-质谱检测器(ICP-MQ，但绝大多数方法只能针对碘元素的某种形态进行检测，而不是两种形态的同时检测。ICP-MS具有检测灵敏度高，抗干扰能力强等优点，因其本身固有的元素分离能力，能够在其它干扰离子存在的情况下对碘酸根进行检测。但是由于该仪器设备价格昂贵，专业性强等原因，不能广泛的被用于分析行业。迄今为止，未见以离子色谱电导法同时测定碘离子与碘酸根的报道。
发明内容
本发明正是针对现有技术的不足之处，提供了一种离子色谱-阀切换技术，用于碘离子与碘酸根离子地同时检测，缩短了分析时间，提高了检测效率。本发明的具体技术方案如下本发明是一种碘离子与碘酸根离子同时测定的离子色谱-阀切换分析系统，用于碘离子与碘酸根离子地同时检测，采用阴离子交换色谱柱，包括一根低交换容量柱和一根高交换容量柱，低交换容量色谱柱对碘离子有一定的保留，而对包括碘酸根在内的一些弱保留离子几乎不保留；而高交换容量色谱柱能很好的分离各种弱保留离子，只需要通过简单的阀切换，可使碘离子仅经过低交换容量色谱柱而快速洗脱，同时碘酸根等弱保留阴离子能够获得好的分离效果，缩短了分析时间，提高了分析效率。本发明所述的碘酸根离子的检测不受氟离子等弱保留离子的干扰，且整个分析系统组成简单，采用自制色谱柱成本低廉，可以适用于一系列强保留离子与弱保留离子同时分析的问题，具有很高的实用价值。本发明提供的离子色谱-阀切换技术，可用于碘离子与碘酸根离子地同时检测。 当样品中所有离子经过六通阀进入低交换容量色谱柱时，碘离子被色谱柱保留而其它离子流入随后的高交换容量色谱柱，此时，通过阀切换使低交换容量色谱柱处于高交换容量色谱柱的下游，达到碘离子先于碘酸根等弱保留离子进入电导池被检测的目的，同时，流入高交换容量色谱柱的各种阴离子也能够得到很好的分离。本发明具有如下优点1.本发明采用自制的阴离子交换色谱柱及离子色谱-阀切换技术，能够同时检测碘元素的两种不同形态——碘离子和碘酸根离子，且碘酸根离子的检测不受氟离子等弱保留离子的干扰。整个分析系统组成简单，采用自制色谱柱成本低廉，可使碘离子仅经过低交换容量色谱柱而快速洗脱，同时碘酸根等弱保留阴离子能够获得好的分离效果，缩短了分析时间，提高了分析效率。2.本发明还可以适用于其它一系列强保留和弱保留离子同时分析的问题，具有很高的实用价值。
图1为六通阀切换前的装置示意图；图2为六通阀切换后的装置示意图；图3为离子色谱-阀切换分析系统的标准样品(Γ、F—、IO3-)色谱图；图4为离子色谱-阀切换分析系统的实际样品(聚维酮碘溶液)色谱图；图1中标记为1-废液，2-电导检测器，3-抑制器，4-低交换容量色谱柱，5-高交换容量色谱柱， 6-进样口，7-六通阀，8-淋洗液发生器，9-注射泵，10-六通阀；图2中标记为1-废液，2-电导检测器，3-抑制器，4-低交换容量色谱柱，5-高交换容量色谱柱， 6-进样口，7-六通阀，8-淋洗液发生器，9-注射泵，10-六通阀；图3中标记为1-Γ, 2-Γ，3-ICV ；图4中标记为1-Γ ；2-Γ ；3-10”
具体实施例方式本发明利用Dionex ICS-2000离子色谱仪、Dionex ICS-900离子色谱仪及自制阴离子交换色谱柱实现了碘离子与碘酸根离子的同时检测，其中Dionex ICS-900离子色谱仪只使用了它的进样阀。低交换容量色谱柱与高交换容量色谱柱按顺序连接在Dionex ICS-2000离子色谱仪的六通阀上。阀切换前，系统的流路依次为淋洗液发生器8、定量环、 低交换容量色谱柱4、高交换容量色谱柱5、抑制器3及电导检测器2 ；阀切换后，系统的流路依次为淋洗液发生器8、定量环、高交换容量色谱柱5、低交换容量色谱柱4、抑制器3及电导检测器2，使低交换容量色谱柱4与高交换容量色谱柱5的顺序位置调换。另外，该方法采用简单的KOH在线淋洗液，单泵单流路系统，抑制型电导检测。碘离子与碘酸根离子同时检测的离子色谱-阀切换分析系统的操作步骤如下1.样品装载，为确保定量环中装有足够的代表性样品，进样量体积必须大于四倍定量环体积；
2.弱保留阴离子与强保留阴离子的分离，图1为六通阀切换前的装置示意图，六通阀7的切换，使定量环中的样品进入低交换容量色谱柱4中，此时碘离子被保留，氟离子与碘酸根离子则在色谱柱上几乎不保留，与水负峰同时流出色谱柱4而进入随后的高交换容量色谱柱5被分离。3.目标离子的检测与系统的清洗，图2为六通阀切换后的装置示意图；当碘离子仍保留在低交换容量色谱柱4上而氟离子与碘酸根离子完全流入随后的高交换容量色谱柱5时，切换六通阀10，阀切换的目的是使碘离子仅经过低交换容量色谱柱4，而氟离子与碘酸根离子需同时经过低交换容量色谱柱4和高交换容量色谱柱5，仅经过低交换容量色谱柱4的碘离子最先进入电导检测器被检测，氟离子与碘酸根离子则在高交换容量色谱柱 5被分离后被检测，当目标离子都分析完成后，提高淋洗液发生器8的淋洗液浓度，使尚保留在色谱柱中的离子快速流出色谱系统，达到清洗整个流路的目的。标准试样与实际样品的检测仪器=DionexICS2000 及 Dionex ICS900 离子色谱仪，Dionex 电导检测器， DionexASRS-ULTRA (4mm)自再生抑制器；试样碘离子、氟离子及碘酸根离子的混合标样，聚维酮碘溶液；淋洗液Κ0Η溶液；分离柱自制的4. 6 X 150mm不锈钢柱；流速lml/min;参见附图3和附图4，为三种目标阴离子的色谱图；图 3 中:1-F(25mg L-1) ；2_Γ(0· 25mg L-1) ；3-I03"(25mg L-1)；图 4 中:1-Γ(16. 73mg L-1) ；2_Γ(0· 0361mg L-1) ；3-10:(12. 73mg L-1)。图3为碘离子、氟离子及碘酸根离子的混合标样离子色谱图，通过提出的离子色谱-阀切换分析系统，各离子能够得到很好的分离与检测，碘酸根离子的检测不受氟离子的干扰，同时碘离子较碘酸根离子先出峰。图4为稀释100倍的聚维酮碘溶液离子色谱图，通过提出的离子色谱-阀切换分析系统，实际样品中的各离子能够得到很好的分离与检测，碘酸根离子的检测不受氟离子的干扰，同时碘离子较碘酸根离子先出峰，该技术满足实际样品检测的要求。
权利要求
1.一种碘离子与碘酸根离子同时测定的离子色谱-阀切换分析系统，用于碘离子与碘酸根离子地同时检测，其特征是采用阴离子交换色谱柱，包括一根低交换容量柱和一根高交换容量柱，低交换容量色谱柱对碘离子有一定的保留，而对包括碘酸根在内的一些弱保留离子几乎不保留；而高交换容量色谱柱能很好的分离各种弱保留离子，只需要通过简单的阀切换，可使碘离子仅经过低交换容量色谱柱而快速洗脱，同时碘酸根等弱保留阴离子能够获得好的分离效果，缩短了分析时间，提高了分析效率。
2.根据权利要求1所述的离子色谱-阀切换分析系统，其特征是碘酸根离子的检测不受氟离子等弱保留离子的干扰，且整个分析系统组成简单，采用自制色谱柱成本低廉。
3.根据权利要求1所述的离子色谱-阀切换分析系统，其特征是可以适用于一系列强保留离子与弱保留离子同时分析的问题，具有很高的实用价值。
全文摘要
本发明涉及一种化学仪器分析的使用系统，特别是一种涉及碘离子与碘酸根离子同时检测的离子色谱-阀切换分析系统，用于碘离子与碘酸根离子地同时检测；本发明采用阴离子交换色谱柱，包括一根低交换容量柱和一根高交换容量柱，低交换容量色谱柱对碘离子有一定的保留，而对包括碘酸根在内的一些弱保留离子几乎不保留；而高交换容量色谱柱能很好的分离各种弱保留离子，只需要通过简单的阀切换，可使碘离子仅经过低交换容量色谱柱而快速洗脱，同时碘酸根等弱保留阴离子能够获得好的分离效果，缩短了分析时间，提高了分析效率。
文档编号G01N30/46GK102495159SQ201110316700
公开日2012年6月13日 申请日期2011年10月18日 优先权日2011年10月18日
发明者朱岩, 黄忠平 申请人:浙江大学