专利名称：环境水样中Hg(Ⅱ)的紫外吸收可视化检测方法
技术领域：
本发明涉及环境分析领域，特别是环境水样中Hg( II )的检测方法。
背景技术：
汞是环境检测中的重要污染物，严重危害人的身体健康。排放到自然界中的汞或含汞化合物易被细菌转变成毒性更大的有机汞，并且通过食物链在更高级别的生物体中积累和富集。汞离子具有很强的亲硫作用，能引起酶、蛋白质、膜的巯基(-SH)块结。而有机汞是神经性毒剂，影响神经系统组织，易造成大脑损伤导致严重的神经疾病。日本的水俣病事件就是由于人们长期食用受含有汞和甲基汞废水污染的鱼、贝造成的。由于汞的这种潜在危害，对其检测倍受人们关注。传统汞的测定方法主要有双硫腙分光光度法、冷原子荧光法、冷原子吸收法等。双硫腙分光光度法的试剂配制复杂，且需要进行萃取，手续繁琐，干扰较多；后两种方法测定的精密度较差。近几年对Hg2+的分析检测主要是基于有机生色团、纳米材料等技术上的改进。然而开发简单、快速、灵敏、低廉的分析方法检测汞离子仍是研究目的所在，对广泛深入研究汞离子在环境及人体中的危害具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于发明一种成本低、简单、灵敏的检测环境水样中Hg( II )的可视化检测方法。本发明采用紫外吸收可视化分析检测法，在1. 5 mL离心管中依次加入50. 0 μ L浓度为0. 5mmol/L的紫脲酸铵(Mu)溶液，再加入经预处理后的待测水样，用HCl调节溶液的 PH,每加入一种试剂后用漩涡混合器混合均勻，超纯水稀释至1.0 mL并漩涡摇勻，75°C水浴加热15min，冷却至室温于紫外可见分光光度计测定吸收光谱；根据520 nm处的吸收信号或溶液颜色对环境水样中是否含有Hg( II )进行初步定性分析和定量分析。如被检水样中含有Hg ( II )，则其与紫脲酸铵能形成配合物，导致520nm处吸收信号减弱同时溶液颜色明显褪色。采用紫外吸收分析法，如吸收光谱520 nm处吸收信号减弱， 则水样中含有Hg( II )，如不减弱，则水样中不含Hg( II )或Hg( II )浓度低于方法检出限。 同时可根据溶液颜色进行判定，如紫红色溶液褪色，则水样中含有Hg( II )，如不褪色，则水样中不含有Hg( II )或Hg( II )浓度低于方法检出限。该方法检测限为12. 7 nmol/L，且可根据实际环境水样中Hg( II )的浓度，对紫脲酸铵浓度进行适当选择，紫脲酸铵浓度越低检测限越低，从而达到更为灵敏的可视化检测 Hg( II )。本发明的优点在于
1、该分析检测方法简单，仅为紫脲酸铵-Hg( II ) 二元体系。2、该方法可视化，可直接通过肉眼进行检测。3、该方法检测成本低，所需仪器仅为普通紫外分光光度计。
4、灵敏度高，可达nmol/L，通过对紫脲酸铵浓度的选择并结合Hg ( II )的分离富集，检测限可达更低。总之，本方法用于环境水样中的Hg( II )检测，具有简单、灵敏、检测成本低的特点，有利于实际推广和应用，能够满足环境水样分析的实际需要，对我国评估Hg( II )的使用和排放、环境生态损伤及健康影响，并对制定控制对策、解毒方案和相关法律法规提供依据。同时也为政府部门监管环境中Hg( II )污染提供分析技术支持。
图1为紫脲酸铵与Hg( II )相互作用的紫外吸收光谱图。实验条件pH5.50; 1-7: Mu-Hg2+ (与图(b)照片对应)；8. Hg2+· cMu: 0.5 mmol/L, cHg2+(μ mol/L) : 1， 0; 2， 0.05; 3， 0. 15; 4， 0. 25; 5， 0. 50; 6， 1.0; 7，
1.2; 8，1.2 ο
具体实施例方式一、定性检测
检测方法紫外吸收分析法。仪器UV-3010型分光光度计(日本日立公司)，用来记录和测定紫外吸收光谱和强度。试剂:Hg( II )标准物质；紫脲酸铵。工作溶液配制成5. Ommol/L的Hg( II )储备液，实验时稀释为1. OX 10_6mol/ L的Hg( II )工作液；紫脲酸铵(Mu)工作浓度为0.5mmol/L (上海三爱思试剂有限公司)；实验中用HCl调节溶液pH值.实验所用水均为超纯水(18. 2ΜΩ)，试剂均为分析纯·
操作方法、初步分析 紫外吸收分析法。在1.5 mL离心管中依次加入50. OyL浓度为0.5mmol/L的紫脲酸铵溶液，再加入经预处理后的待测水样，HCl调节溶液的pH，每加入一种试剂后用漩涡混合器混合均勻， 超纯水稀释至1. 0 mL并漩涡摇勻，75°C水浴加热15min，冷却至室温于紫外可见分光光度计测定吸收光谱；观察520 nm处的吸收信号是否减弱，溶液颜色是否褪色。结果
若520 nm处吸收信号减弱，如图1中2、3、4、5、6、7所示，表明水样中含有Hg ( II )。若不减弱，表明在检测限内水样中不含Hg( II )。二、定量分析
检测方法紫外吸收分析法。仪器UV-3010型分光光度计(日本日立公司)，用来记录和测定紫外吸收光谱和强度。试剂Hg( II )标准物质；紫脲酸铵。工作溶液配制成5. 0mmol/L的Hg( II )储备液，实验时稀释为1. OX 10_6mol/ L的Hg( II )工作液；紫脲酸铵(Mu)工作浓度为0.5mmol/L (上海三爱思试剂有限公司)；实验中用HCl调节溶液pH值.实验所用水均为超纯水(18. 2ΜΩ)，试剂均为分析纯·
操作方法、初步分析 紫外吸收分析法。在1. 5 mL离心管中依次加入50. 0 μ L浓度为0. 5mmol/L的紫脲酸铵溶液，适量的 Hg(II)标准溶液，HCl调节溶液的pH，每加入一种试剂后用漩涡混合器混合均勻，超纯水稀释至1. 0 mL并漩涡摇勻，75°C水浴加热15min，冷却至室温于紫外可见分光光度计测定吸收光谱；以520 nm处的/A/A(l对相应的lg[Hg2+]作图，绘制标准曲线，并用标准加入法定量检测环境水样中Hg( II )的含量。结果520 nm处的/A/AQ与lg[Hg2+]的浓度成正比，如图1所示，用标准加入法定量检测环境水样中Hg( II )的含量。三、待测水样的预处理
水溶液中co32-、PO42-这类阴离子由于水解呈碱性对体系有一定影响，需要通过阴离子交换树脂将阴离子除去，同时环境水样中Hg( II )含量相对较低，通常需要进行分离富集预处理。待测水样预处理使用现有的Hg( II )分离富集方法进行，样品采集后经滤膜过滤除去水中悬浮物，然后使用巯基棉进一步分离富集。
权利要求
1.环境水样中Hg(II )的紫外吸收可视化检测方法，其特征在于采用紫外吸收可视化分析检测，在1. 5 mL离心管中依次加入50. 0 μ L浓度为0. 5mmol/L的紫脲酸铵溶液，再加入经预处理后的待测水样，用HCl调节溶液的pH，每加入一种试剂后用漩涡混合器混合均勻，超纯水稀释至1.0 mL并漩涡摇勻，75°C水浴加热15min，冷却至室温于紫外可见分光光度计测定吸收光谱；根据520 nm处的吸收信号对环境水样中是否含有Hg ( II )进行初步定性分析，如检测到吸收光谱520nm处吸收信号减弱，则水样中含有Hg( II )，如不减弱，则水样中不含Hg( II )或Hg( II )浓度低于方法检出限；同时可直接进行可视化检测，如紫红色溶液褪色，则水样中含有Hg( II )，如不褪色，则水样中不含Hg( II )或Hg( II )浓度低于方法检出限。
2.根据权利要求1所述的环境水样中Hg(II )的紫外吸收可视化检测方法，其特征在于进一步对环境水样中含有Hg( II )进行定量分析在1.5mL离心管中依次加入50. OyL 浓度为0. 5mmol/L的紫脲酸铵溶液，Hg ( II )标准溶液，用HCl调节溶液的pH，每加入一种试剂后用漩涡混合器混合均勻，超纯水稀释至1. 0 mL并漩涡摇勻，75°C水浴加热15min， 冷却至室温于紫外可见分光光度计测定吸收光谱，同时可以进行肉眼检测；以520nm处的 Za7aci对相应的lg[Hg2+]作图，绘制标准曲线，并用标准加入法定量检测环境水样中Hg( II ) 的含量。
全文摘要
环境水样中Hg(Ⅱ)的紫外吸收可视化检测方法，涉及环境分析领域。采用紫外吸收分析法，在1.5mL离心管中依次加入50.0μL浓度为0.5mmol/L的紫脲酸铵溶液，再加入经预处理后的待测水样,HCl调节溶液的pH,每加入一种试剂后用漩涡混合器混合均匀，超纯水稀释至1.0mL并漩涡摇匀，75℃水浴加热15min，冷却至室温于紫外可见分光光度计测定吸收光谱；根据520nm处的吸收信号对环境水样中是否含有Hg(Ⅱ)进行初步定性分析和定量分析，如果水样中含有Hg(Ⅱ)，则520nm处的吸收信号会减弱；如无，则520nm处的吸收信号无变化。同时可进行可视化检测，如紫红色溶液褪色，则水样中含有Hg(Ⅱ)，如不褪色，则水样中不含Hg(Ⅱ)或Hg(Ⅱ)浓度低于方法检出限。本方法用于环境水样中的Hg(Ⅱ)检测，具有简单、灵敏度高的特点，且本方法检测成本低。
文档编号G01N21/33GK102507486SQ20111032058
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月20日 优先权日2011年10月20日
发明者刘明明, 王莹莹, 谭克俊 申请人:西南大学