专利名称：一种微波消解-耐氢氟酸进样系统icp-ms测定粉类化妆品中锑的方法
技术领域：
本发明涉及了一种化妆品中锑含量的检测方法，尤其是涉及一种采用微波消解-耐氢氟酸进样系统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测技术测定粉类化妆品中锑含量的测定方法。
背景技术：
随着消费水平的升级，我国化妆品产业保持年均15%以上的高速增长，已成为亚洲第二、世界第七的化妆品产销大国，化妆品安全问题也越来越引起全球性的重视。近年来，随着新合成和新发现的化学物质不断涌现，禁限用物质品种的增长速度非常快；但是准确定量检测方法的增长却不能适应禁限用物质的增长速度，特别是对于从原料中带来的禁限用物质的含量尚不能给以限定。国内外在化妆品生产中对禁限用物质的使用以及由此带来的健康和环境影响，已经成为关系人民健康、社会稳定甚至影响国际贸易关系的重要问题。我国对化妆品标准检测方法的储备，目前只限于《化妆品卫生规范》和国标、行业标准方法中规定的不到五、六十种，远远不能满足化妆品进出口和国内生产销售安全把关的需要， 更不能满足开发新产品同国际化妆品产业接轨的需求。金属元素锑主要来自于自然界的辉锑矿。公元前5000年，黑锑粉被埃及人用来描眉和染眉。在我国古代，锑的化合物也被用作化妆品和颜料。但是古代人们缺乏科学知识，殊不知长期接触锑会引起肝、肾损害，可导致出现血压变化、心律异常及皮肤损害，引起皮肤干燥、皲裂，对眼睛和皮肤有刺激性，出现皮炎或湿疹。如果不小心摄入后会引起胃肠道刺激、恶心、呕吐、口腔和咽喉烧伤及中枢神经系统抑制。随着工业自动化的发展，锑的年用量也急剧增加，对生物环境的污染也日益引起世界的广泛关注。在我国的《化妆品卫生规范》2007版及欧盟化妆品指令(76/768/EEC)中都明确规定锑为禁用物质。经查询，目前有关锑检测的研究较少，国内现行标准尚无化妆品中锑的检测方法。 国内发表的文献甚少，主要分光光度法、氢化物原子荧光法、石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法这几种。分光光度法操作处理步骤繁琐、灵敏度低、稳定性、重现性相对较差。目前最多应用于锑检测的方法是氢化物原子荧光法，此法操作步骤繁琐，对载流酸度，还原剂和氢化反应条件要求较高。石墨炉原子吸收法基体干扰十分严重，需要加入相关基体改进剂，否则样品经消化后测定无信号值，并且复杂基体对石墨管损伤极大，灵敏度不高，重现性不好。也有少量文献报道用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测，此法具有精密度高、基体效应小、线性范围宽等优点，但与电感耦合等离子体质谱法相比，灵敏度及检出限相对较差。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高的特点，能适应复杂基体中痕量或超痕量元素的测定。粉类化妆品基体组成比较复杂， 其包括滑石粉、高岭土等，前处理一般采用湿法消解或者微波消解，前处理若不加入氢氟酸消解，则消解液中还存在一定量的沉积物，特别是基质中的二氧化硅等易吸附锑，对检测干扰严重。加入氢氟酸等混合酸微波消解样品，消解液澄清透亮，检测结果回收率高。但是氢氟酸会腐蚀玻璃仪器配件，为了减少氢氟酸对仪器的损害，本方法采用了耐氢氟酸进样系统。目前，没有查询到有有关微波消解-耐氢氟酸进样系统ICP-MS检测技术测定化妆品中锑含量的文献报道。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的缺陷，提供一种采用微波消解-耐氢氟酸进样系统ICP-MS检测技术测定粉类化妆品中锑含量的测定方法。该方法具有专属性强、灵敏度高、结果准确的特点。为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案
一种微波消解-耐氢氟酸进样系统ICP-MS测定粉类化妆品中锑的方法，该方法包括以下的步骤
1)称取约0.5 1.0g试样，精确至O.OOlg，混勻，置于微波消解内罐中；
2)在步骤1)所述化妆品样品中加入5.OmL硝酸，2. OmL重量百分比浓度为30%的过氧化氢，2. OmL氢氟酸，使样品充分浸没，置微波消解系统进行消解，微波消解系统消解程序如下
步骤①功率为1600W，升温时间5min，温度至120°C，保持时间5min ； 步骤②功率为1600W，升温时间5min，温度至180°C，保持时间IOmin ； 步骤③功率为1600W，升温时间9min，温度至200°C，保持时间20min ；
3)待消解罐冷却后，用水少量多次将溶液洗入25mL塑料容量瓶中，定容至刻度，混勻；
4)制备标准溶液使用ΙΟΟΟμg/mL锑标准储备溶液，用体积百分比浓度为1%的硝酸逐级稀释成浓度为0. 5,1. 0,5. 0,10. 0,50.0 μ g/L的锑标准溶液；
5)绘制校准曲线于设定的电感耦合等离子体质谱仪工作条件下，采用耐氢氟酸进样系统将样品引入仪器，并用铑标准工作溶液在线内标加入，内标校正定量分析方法测定锑元素的离子丰度，内标铑使用浓度为10 μ g/L ；以锑元素的浓度为横坐标，以锑元素的离子丰度为纵坐标，仪器计算机自动绘制锑元素校准曲线；
所述的电感耦合等离子体质谱仪工作条件如下
等离子流18L/min，
辅助气体流量1.8L/min，
冷却气体流量0. 14L/min,
雾化气流量0. 90L/min,
采样深度7. 0mm,
等离子体RF功率1.40kw，
进样稳定时间35s，
泵速:4rpm,
扫描模式跳峰扫描模式， 扫描次数单点30次， 重复次数5， 停留时间:10ms,
待测元素及内标元素同位素=121SbZc^h,耐氢氟酸进样系统耐HF雾化器、雾化室、中心管为钼金材质的炬管、钼金采样锥以及截取锥；
6)按步骤5)方法测定步骤3)样品溶液中锑元素和内标铑元素的离子丰度，根据实测铑内标响应值与预期内标响应值的比值来校正锑元素的响应值，使用所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的锑元素含量；结果计算
化妆品中锑的含量以式表
示，按下式计算
权利要求
1. 一种微波消解-耐氢氟酸进样系统ICP-MS测定粉类化妆品中锑的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤1)称取约0.5g试样，精确至O.OOlg，混勻，置于微波消解内罐中；2)在步骤1)所述化妆品样品中加入5.OmL硝酸，2. OmL重量百分比浓度为30%的过氧化氢，2. OmL氢氟酸，使样品充分浸没，置微波消解系统进行消解，微波消解系统消解程序如下步骤①功率为1600W，升温时间5min，温度至120°C，保持时间5min ； 步骤②功率为1600W，升温时间5min，温度至180°C，保持时间IOmin ； 步骤③功率为1600W，升温时间9min，温度至200°C，保持时间20min ；3)待消解罐冷却后，用水少量多次将溶液洗入25mL塑料容量瓶中，定容至刻度，混勻；4)制备标准溶液使用1000μ g/mL锑标准储备溶液，用体积百分比浓度为1%的硝酸逐级稀释成浓度为0. 5,1. 0,5. 0,10. 0,50.0μ g/L的锑标准溶液；5)绘制校准曲线于设定的电感耦合等离子体质谱仪工作条件下，采用耐氢氟酸进样系统将样品引入仪器，并用铑标准工作溶液在线内标加入，内标校正定量分析方法测定锑元素的离子丰度，铑内标使用液浓度为10 μ g/L;以锑元素的浓度为横坐标，以锑元素的离子丰度为纵坐标，仪器计算机自动绘制锑元素校准曲线；所述的电感耦合等离子体质谱仪工作条件如下等离子流18L/min，辅助气体流量1.8L/min，冷却气体流量0. 14L/min,雾化气流量0. 90L/min,采样深度7. 0mm,等离子体RF功率1.40kw，进样稳定时间3 ，泵速:4rpm,扫描模式跳峰扫描模式， 扫描次数单点30次， 重复次数5， 停留时间:10ms,待测元素及内标元素同位素=121SbZc^h,耐氢氟酸进样系统耐HF雾化器、雾化室、中心管为钼金材质的炬管、钼金采样锥以及截取锥；6)按步骤5)方法测定步骤3)样品溶液中锑元素和内标铑元素的离子丰度，根根据实测铑内标响应值与预期内标响应值的比值来校正锑元素的响应值， 使用所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的锑元素含量；化妆品中锑的含量以式表示，按下式计算 . χ 1000
2.根据权利要求1所述的一种微波消解-耐氢氟酸进样系统ICP-MS测定粉类化妆品中锑的方法，其特征在于所述步骤4)中制备标准溶液的具体步骤准确吸取0. ImL锑标准储备溶液，用1%体积百分比浓度硝酸溶液定容至IOOmL,配制成锑标准使用溶液1μ g/mL ； 分别吸取锑标准使用溶液0. 025mL，0. 050mL，0. 25mL，0. 50mL，2. 5mL,用1%体积百分比浓度硝酸溶液定容至50mL容量瓶，混勻，容量瓶中溶液浓度相当于每升0. 5,1. 0,5. 0,10. 0、 50. Oyg标准工作溶液。
全文摘要
本发明涉及了一种化妆品中锑含量的检测方法，尤其是涉及一种微波消解-耐氢氟酸进样系统ICP-MS测定粉类化妆品中锑的方法。该方法将化妆品样品经硝酸、过氧化氢和氢氟酸微波消解后，有机物被分解，将样品溶液导入电感耦合等离子体质谱仪雾化器，被氩气载入高温高频等离子体，发生电离，产生离子，离子聚焦后进入质谱仪，检测样品溶液中锑元素和在线内标铑元素的特征离子丰度，锑元素的特征离子丰度与锑元素的含量成正比，根据实测铑内标响应值与预期内标响应值的比值来校正锑元素的响应值，采用内标校准曲线法进行定量测定，计算出化妆品中锑元素的含量，再通过换算系数得到锑的含量。本发明的方法具有专属性强、灵敏度高、结果准确的特点。
文档编号G01N27/64GK102507721SQ20111038321
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者吴艳燕, 戴骐, 林晓娜, 楼士铭, 陈俊晓, 陈笑梅 申请人:浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心