专利名称：离子色谱-紫外检测法测定贝那普利药物含量的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学仪器分析的使用系统，特别是涉及检测贝那普利的离子色谱-紫外检测系统。
背景技术：
贝那普利属于血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)是抗高血压药物中的一种，常用的有卡托普利、依那普利、福辛普利、苯那普利、西拉普利、培哚普利、贝那普利及群多普利等，这些药物多有一定的副作用，非特异性的副作用有恶心、呕吐等消化道反应、头痛、头晕等神经系统副作用。常见的分析方法主要以HPLC紫外检测和HPLC-MS检测。用HPLC分离时需要调节流动相PH值在3左右，而硅胶柱不能耐强酸强碱并且贝那普利结构中含有氨基，在酸性环境下以有机阳离子的形式存在，更适合用离子色谱分离。迄今为止，未见离子色谱-紫外检测法测定贝那普利药物含量的报道。发明内容
本发明正是针对现有技术的不足之处，提供一种离子色谱-阳离子交换-紫外检测器系统，等度条件下能够分离检测贝那普利药物，重现性好，灵敏度高。
本发明的具体技术方案如下
本发明是一种离子色谱-紫外检测法测定贝那普利药物含量的方法，先将其经过酸性流动相转变成离子化合物，再通过阳离子交换柱分离，选择合适的波长进行检测。
本发明利用贝那普利试样在淋洗液中酸的作用下形成阳离子，六通阀进样后随淋洗液由泵输送到保护柱、阳离子交换柱，再经过紫外检测器得到试样的分离图谱，该分离机理是阳离子交换，选择合适的淋洗液等分离条件使它在阳离子交换柱上很好的分离，并选择最佳的检测波长，从而精确测定贝那普利的含量。
本发明所述的贝那普利能通过离子色谱-阳离子交换柱得以有效地分离检测，前处理简单，分析时间短、峰型好、灵敏度高。
本发明也可以应用于制药、药物动力学研究等领域。
本发明的有益效果如下
国内外尚未报道过此种检测贝那普利的方法，该方法可广泛应用于生物制药、药物动力学研究、食品安全等领域，等度条件下能够分离检测贝那普利药物，前处理简单，分析时间短、峰型好、灵敏度高，重现性好。
图I为本发明离子色谱-紫外检测法测定贝那普利药物含量的流程工作示意图中，I-淋洗液；2_泵；3-六通阀；4_保护住；5_阳离子交换柱；6_紫外检测器; 7-试样；
图2为贝那普利标准品在阳离子交换柱上的分离图谱；
图中，I-贝那普利；
图3为盐酸贝那普利片成分在阳离子交换柱上的分离图谱；
图中，I-贝那普利。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明
离子色谱-紫外检测法测定盐酸贝那普利片中贝那普利的含量
I、标准溶液的配制精确称取贝那普利标样10mg，置IOml容量瓶中加入50%乙腈，震荡溶解后，定容到刻度；
2、标准曲线的制作采用逐级稀释的方法配制不同浓度标准溶液；
3、样品前处理除去药片包衣，研磨成粉末，精确称量后加入50%乙腈溶解，超声 15分钟待冷却至室温后，定量至刻度线，稀释至合适浓度后，0. 45um滤膜过滤；
4、淋洗液的选择试验不同的淋洗液配比，最终确定为35%乙腈+12% 50mM甲烷磺酸+53%水能很好的分离贝那普利药物；
5、进样量7 u L，紫外扫描确定最优检测波长为215nm，在0. 5 y g/ml-25 u g/ml范围内线性关系良好(r = 0. 99996)，检测限为0. 089 u g/ml
如图I所示该方法是利用贝那普利试样在淋洗液I中酸的作用下形成阳离子，六通阀3进样后随淋洗液I由泵2输送到保护柱4、阳离子交换柱5，再经过紫外检测器6得到试样的分离图谱。此方法的分离机理是阳离子交换，选择合适的淋洗液I等分离条件使它在阳离子交换柱5上很好的分离，并选择最佳的检测波长，从而精确测定贝那普利的含量。 此法可广泛应用于生物制药、药物动力学研究、食品安全等领域。
如图2所示I为2ppm贝那普利标准品在35%乙腈+12% 50mM甲烷磺酸+53%水的流动相条件下分离图谱，响应高，峰型对称。
如图3所示为经过研磨，萃取，稀释后的盐酸贝那普利样品图谱，I为贝那普利，出峰时间合适，峰型好，更有利于准确定量。
权利要求
1.一种离子色谱-紫外检测法测定贝那普利药物含量的方法，其特征在于，先将其经过酸性淋洗液(I)转变成离子化合物，再通过阳离子交换柱(5)分离，选择合适的波长进行检测。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，利用贝那普利试样在淋洗液⑴中酸的作用下形成阳离子，六通阀(3)进样后随淋洗液(I)由泵(2)输送到保护柱(4)、阳离子交换柱(5)，再经过紫外检测器(6)得到试样的分离图谱，该分离机理是阳离子交换，选择合适的淋洗液(I)等分离条件使它在阳离子交换柱(5)上很好的分离，并选择最佳的检测波长， 从而精确测定贝那普利的含量。
3.一种离子色谱-紫外检测法测定贝那普利药物含量的方法的用途，其特征在于，贝那普利能通过离子色谱-阳离子交换柱得以有效地分离检测，前处理简单，分析时间短、峰型好、灵敏度高。
4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于，该方法也可以应用于制药、药物动力学研究等领域。
全文摘要
本发明提供了一种新的贝那普利的检测方法，该方法是采用离子色谱阳离子交换系统与紫外检测器联用，根据物质在色谱柱上保留行为的差异，选择合适的分离条件，再选择最优的紫外检测波长，能够在比较高的灵敏度下分离检测贝那普利，可用于检测盐酸贝那普利药物中贝那普利的含量、人体体液药物动力学研究等。
文档编号G01N30/02GK102539561SQ20111044139
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者刘玉秀, 周丹, 朱岩 申请人:浙江大学