专利名称：用于氨基酸检测的酪氨酸根/lrh复合体及其合成方法
技术领域：
本发明涉及荧光探针合成领域，具体涉及用于氨基酸检测的酪氨酸根/LRH复合体及其合成方法。
背景技术：
蛋白质是生物体内含量最丰富的大分子物质，在人体代谢中扮演着重要角色，蛋白质的定量测定在医学和生物学中有着重要意义。氨基酸是蛋白质水解的产物，要分析蛋白质结构，首先要对蛋白质中氨基酸进行分析。传统的测量方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、化学发光法等，但这些方法在灵敏度和选择性上都有些局限。荧光方法是研究蛋白质结构、功能和定性定量分析的一种重要方法，稀土离子由于具有独特的4f电子跃迁特性及丰富能级，可广泛应用于磁体、医学、催化、发光材料等领域，是荧光分析中最常用的探针技术。荧光探针可与氨基酸作用，通过发出荧光信号响应来进行识别，将识别信息转换为荧光基团的改变，如荧光增强或减弱、光谱移动、荧光寿命变化等。层状稀土氢氧化物(Layered rare-earth hydroxide，简称LRH)是在主体层板上引入稀土离子，使稀土元素与层状材料丰富的层间化学相结合，LRH已成为一类新型层状阴离子型功能材料。其层板带正电荷，层间为可交换的阴离子。LRH层板可由单一稀土离子构成，也可由几种稀土离子掺杂形成多元层板，并且通过调节掺杂离子含量，设计出结构可调、性质优良的复合材料。而目前常用的LRH荧光探针还存在实验条件苛刻、稳定性差、灵敏度低、使用循环性低等缺点。
发明内容
本发明解决的问题在于提供用于氨基酸检测的酪氨酸根/LRH复合体及其合成方法，以层状Gd-Eu氢氧化物固溶体为前躯体，通过离子交换反应在其层间插入酪氨酸根，合成的酪氨酸根/LRH复合体性能优良，稳定性和灵敏性高。为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为—种酪氨酸根/LRH复合体，使用铜对阴极X射线衍射仪测定得到X射线衍射图， 晶面间距d与布拉格2 θ角的关系为
权利要求
1. 一种酪氨酸根/LRH复合体，其特征在于，使用铜对阴极X射线衍射仪测定得到X射线衍射图，晶面间距d与布拉格2 θ角的关系为2Θ 角(。)d (nm)7.7-7.8 11.7-11.8 28.5-28.61.56-1.57 0.78-0.79 0.31-0.32经红外光谱仪检测，其红外光谱中波数与吸收峰的对照关系为波数(cm—1)3490O-H伸缩振动3210-2930-CH2的伸缩振动1609/1590-coo—反对称伸缩振动1330-coo_对称伸缩振动1512苯环的振动吸收575Eu-O伸缩/弯曲振动
2.权利要求1所述的酪氨酸根/LRH复合体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤a)将EuCl3· 6H20、GdCl3 · 6H20、NaCljP HMT溶于水中，通入N2后进行水热反应，反应结束后将生成物过滤、洗涤、干燥，得到(Gda95Euatl5)2(OH)a5Cl · IiH2O ；b)向酪氨酸中加入NaOH，制得酪氨酸的钠盐溶液，将(Gda95Euatl5)2(OH)a5Cl· IiH2O分散于水中，再加入所述酪氨酸的钠盐溶液，进行水热反应，反应结束后将生成物过滤、洗涤、 干燥，所述酪氨酸的摩尔数为所述(Gda95Euatl5)2(OH)a5Cl ·ηΗ20摩尔数的3倍。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述a)中EuCl3MH2CKGdCl3 ·6Η20、 NaCl 和 HMT 的摩尔比为(0. 05 1) (0. 95 1. 9) (13 26) (1 2)。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述a)中将EuCl3· 6H20、 GdCl3 · 6H20、NaCl和HMT溶于排气水中，所述排气水的量为1500mL 1800mL/lmmol EuCl3 · 6H20o
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述a)中通入队的时间为20min 40mino
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述a)中水热反应的温度为70°C 100°C，反应时间为12h 18h。
7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述b)中配制酪氨酸的钠盐溶液时， 酪氨酸与NaOH的摩尔比为0. 5 1 1 1。
8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述b)的反应温度为70°C 100°C， 反应时间为12h 24h。
全文摘要
本发明提供酪氨酸根/LRH复合体及其合成方法，合成方法包括a)将EuCl3·6H2O、GdCl3·6H2O、NaCl、和HMT溶于水中，通入N2后水热反应，然后过滤、干燥，得Cl-LRH(R＝Gd0.95Eu0.05)；b)将Cl-LRH(R＝Gd0.95Eu0.05)分散于水中，加入酪氨酸的钠盐溶液，进行水热反应，然后将生成物洗涤、干燥，酪氨酸的摩尔数为Cl-LRH(R＝Gd0.95Eu0.05)摩尔数的3倍。本发明在前躯体Cl-LRH层间插入酪氨酸根，提高复合材料稳定性的同时实现荧光的明显淬灭，酪氨酸根/LRH复合体性能优良，稳定性和灵敏性都较高，可作为荧光探针用于检测氨基酸的存在。
文档编号G01N21/64GK102565421SQ20111044493
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者何刚, 孙亚红, 梁藉, 楚楠凯, 谷庆阳, 马淑兰 申请人:北京师大科技园科技发展有限责任公司, 北京师范大学